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突破點18　物質的制備 提煉1　常見氣體的制備1.制備氣體的流程 2．制備氣體的裝置 (1)常見的氣體發(fā)生裝置 固＋固氣體　固(液)＋液氣體　固＋液―→氣體 　　　A　　　　　　　　B　　　　　　　　　C A裝置用于制備：O2(KClO3、KMnO4分解)、NH3(NH4Cl和Ca(OH)2反應)； B裝置用于制備：SO2(Cu和濃H2SO4反應)、Cl2、HCl； C裝置用于制備：H2、CO2、NO、NO2、O2(H2O2和MnO2反應)、NH3(CaO和濃氨水反應)、SO2(Na2SO3和濃H2SO4反應)、Cl2(KMnO4和濃鹽酸反應)。 (2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質氣體 (3)常見的氣體收集裝置 (4)常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積 (5)有毒氣體的處理裝置 提煉2　常見有機物的制備 儀器裝置 制備物質 反應物 溴苯 苯與液溴(FeBr3為催化劑) 乙酸乙酯 乙醇、乙酸、濃硫酸 提煉3　常見固體的制備 儀器裝置 制備物質 反應物 CuCl2、FeCl3 Cu、Fe與Cl2 CuO、Fe3O4 Cu、Fe與O2 Mg3N2 Mg與N2 回訪1　判斷正誤(正確打“√”，錯誤打“”) (1)(2016全國甲卷)由MgCl2溶液制備無水MgCl2：將MgCl2溶液加熱蒸干。 (　　) (2)(2016全國乙卷)用向上排空氣法收集銅粉和稀硝酸反應產(chǎn)生的NO。(　　) (3)(2016全國丙卷)排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的O2：先熄滅酒精燈，后移出導管。(　　) (4)(2016全國丙卷)濃鹽酸與MnO2反應制備純凈Cl2：氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水。(　　) [解析]　(1)MgCl2＋2H2OMg(OH)2↓＋2HCl↑；(2)不能用排空法收集NO：2NO＋O2===2NO2；(3)為防止倒吸，應先移出導管，再熄滅酒精燈；(4)所得Cl2中混有H2O。 [答案]　(1)　(2)　(3)　(4) 回訪2　(2016全國乙卷)氮的氧化物(NOx)是大氣污染物之一，工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2。某同學在實驗室中對NH3與NO2反應進行了探究?；卮鹣铝袉栴}： (1)氨氣的制備 ①氨氣的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的__________________________， 反應的化學方程式為_____________________。 ②欲收集一瓶干燥的氨氣，選擇上圖中的裝置，其連接順序為：發(fā)生裝置→________(按氣流方向，用小寫字母表示)。 (2)氨氣與二氧化氮的反應 將上述收集到的NH3充入注射器X中，硬質玻璃管Y中加入少量催化劑，充入NO2(兩端用夾子K1、K2夾好)。在一定溫度下按圖示裝置進行實驗。 操作步驟 實驗現(xiàn)象 解釋原因 打開K1，推動注射器活塞，使X中的氣體緩慢充入Y管中 ①Y管中 ________ ②反應的化學方程式 __________________________________________________________________ 將注射器活塞退回原處并固定，待裝置恢復到室溫 Y管中有少量水珠 生成的氣態(tài)水凝聚 打開K2 ③___________________________________________________________ ④_______________________________________________________________ [解析]　(1)①圖中給出了兩種氣體制備裝置，一種是固固加熱制氣裝置，一種是固液加熱制氣裝置。如果選擇A裝置制取氨氣，則反應的化學方程式為2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；如果選擇B裝置制取氨氣，則反應的化學方程式為NH3H2ONH3↑＋H2O。②欲收集一瓶干燥的氨氣，首先要除去雜質，制備氨氣的雜質只有水蒸氣，由于氨氣溶于水顯堿性，因此要選用堿石灰作干燥劑，干燥管的進出口方向為粗進細出，因此先接d后接c；其次要收集氨氣，由于氨氣的密度小于空氣，要從短管進氣，因此先接f再接e；最后要進行尾氣處理，由于氨氣極易溶于水，因此可以選擇水吸收尾氣，還要注意防倒吸，所以接i。 (2)由題干內(nèi)容“工業(yè)上在一定溫度和催化劑條件下用NH3將NOx還原生成N2”，結合實驗條件可知反應為8NH3＋6NO27N2＋12H2O，NO2為紅棕色氣體，發(fā)生反應后變成無色氣體，因此現(xiàn)象為紅棕色氣體逐漸變淺。反應后氣體分子數(shù)減少，Y管中的壓強小于外壓，因此產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。 [答案]　(1)①A　2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O(或B　NH3H2ONH3↑＋H2O)?、赿cfei　(2)①紅棕色氣體慢慢變淺 ②8NH3＋6NO27N2＋12H2O?、踆中NaOH溶液產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象　④反應后氣體分子數(shù)減少，Y管中壓強小于外壓 回訪3　(2016全國丙卷)過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實驗方法?；卮鹣铝袉栴}： (一)碳酸鈣的制備 (1)步驟①加入氨水的目的是______________________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于________。 (2)如圖是某學生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是________(填標號)。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (二)過氧化鈣的制備 CaCO3濾液 白色結晶 (3)步驟②的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈________性(填“酸”、“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是_________________________。 (4)步驟③中反應的化學方程式為____________________________________， 該反應需要在冰浴下進行，原因是_______________________________。 (5)將過濾得到的白色結晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是______________________________________________________________。 (6)制備過氧化鈣的另一種方法是：將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點是_______________________， 產(chǎn)品的缺點是________。 [解析]　(1)石灰石中含少量鐵的氧化物，加入鹽酸后生成CaCl2及鐵的氯化物，加入雙氧水可將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余鹽酸，調節(jié)溶液的pH，使Fe3＋轉化為Fe(OH)3沉淀，再通過過濾除去雜質。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于過濾分離。(2)過濾操作中要求“一貼、二低、三靠”，圖中漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁，a錯誤；過濾時，玻璃棒用作引流，b正確；將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁，防止存在氣泡，c正確；濾紙邊緣要低于漏斗邊緣，液面要低于濾紙邊緣，d錯誤；用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動，容易使濾紙破損，e錯誤。 (3)步驟②中逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，該固體為CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。將溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止與后續(xù)加入的氨水及生成的CaO2反應。(4)濾液中含有CaCl2，加入氨水和雙氧水在冰浴條件下反應，經(jīng)過濾得到白色晶體(CaO2)，結合元素守恒推知步驟③中反應還生成NH4Cl和H2O，化學方程式為CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2＋6H2O===CaO28H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不穩(wěn)定，受熱易分解生成H2O和O2，故該反應在冰浴條件下進行，其目的是防止H2O2受熱分解。 (5)過氧化鈣微溶于水，能溶于酸，白色結晶(CaO2)可依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙醇洗滌的目的是去除結晶表面水分。(6)將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。與第一種方法相比，其優(yōu)點是工藝簡單、操作方便；產(chǎn)品的缺點是純度較低。 [答案]　(1)調節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀　過濾分離 (2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2　(4)CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2＋6H2O===CaO28H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　溫度過高時雙氧水易分解　(5)去除結晶表面水分　(6)工藝簡單、操作方便　純度較低 [題型分析]　物質制備型實驗題主要考查常見氣體(Cl2、NH3、H2、CO2、SO2、NO、NO2等)和一些簡單化合物的制備原理。裝置和操作方法、除雜、分離和提純的方法，有向綠色化、綜合化、探究化等方向發(fā)展。 [典型例題]　三氯化鐵是一種高效、廉價的凈水劑，為紅棕色固體，易潮解生成FeCl3nH2O。實驗室用如下裝置(部分加熱、夾持等裝置已略去)制備無水氯化鐵固體。 (1)按氣流方向儀器接口的連接順序為a→________→________→________→________→b→c→________→________。 (2)實驗前檢查裝置氣密性的方法是_____________________________。 (3)裝置D的作用是____________________________； 裝置E中的試劑X是________，其作用是_________________。 (4)用無水氯化鐵固體配制氯化鐵溶液的操作是_____________________。 [解題指導]　明確實驗目的→設計實驗方案→組裝儀器裝置→氣密性檢查→裝入藥品→主體實驗→實驗完畢拆卸儀器。 [解析]　(1)用MnO2和濃鹽酸反應制得的氯氣中混有HCl和水蒸氣，需要經(jīng)過凈化才可進行下一步反應；實驗后剩余的氣體要用堿石灰吸收。 (2)該裝置比較復雜，可通過微熱法檢查裝置氣密性。 (3)裝置A是Cl2的制備裝置，裝置B是Cl2與Fe反應的實驗裝置，裝置C可吸收Cl2中的水蒸氣，裝置D可吸收未反應的Cl2，同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置B使FeCl3潮解，裝置E中盛飽和食鹽水可吸收Cl2中的HCl氣體。 (4)氯化鐵易水解，要得到氯化鐵溶液，應將無水氯化鐵固體溶解在滴有少量稀鹽酸的蒸餾水中，以抑制氯化鐵的水解。 [答案]　(1)h　i　d　e　f　g (2)打開a處止水夾，用酒精燈微熱圓底燒瓶，裝置E和C中有氣泡產(chǎn)生；移開酒精燈后，C、E裝置的導管內(nèi)液面上升形成一段水柱 (3)吸收未反應的Cl2，同時防止空氣中的水蒸氣進入裝置B　飽和食鹽水　吸收Cl2中的HCl氣體 (4)將無水氯化鐵固體溶解在滴有少量稀鹽酸的蒸餾水中 1．實驗室制備氣體時試劑的選擇原則：①方便、經(jīng)濟、安全原則，盡量做到減少廢氣的排放；②反應速率要易于控制，便于氣體的收集和檢驗；③試劑發(fā)生反應制得的氣體要唯一。 2．儀器的連接順序。①裝置順序：制氣裝置→凈化裝置→干燥裝置→反應或收集裝置→除尾氣裝置。②組裝順序：由下向上，由左及右，先塞后定。③操作順序：裝配儀器→檢查氣密性→加入藥品(先固后液)。 [針對訓練] 1．(2016天津調研)如圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3，儀器連接順序正確的是(　　) A．a(chǎn)—e—d—c—b—h—i—g B．a(chǎn)—b—c—d—e—f—g—h C．a(chǎn)—d—e—c—b—h—i—g D．a(chǎn)—c—b—d—e—h—i—f A　[制備無水FeCl3，裝置依次是Cl2的發(fā)生裝置、Cl2的凈化裝置、Cl2的干燥裝置、鐵粉和氯氣的反應裝置及尾氣吸收裝置，A項正確。] 2．(2016南京鹽城二模)下列有關實驗裝置進行的相應實驗，能達到實驗目的的是(　　) A．利用圖甲所示裝置制取少量NH3 B．利用圖乙所示裝置制備Fe(OH)3膠體 C．利用圖丙所示裝置收集HCl D．利用圖丁所示裝置檢驗是否生成乙烯 A　[A項，氧化鈣與氨水中的水反應，且反應放熱，促進氨水分解生成氨氣，正確；B項，氯化鐵與氫氧化鈉生成氫氧化鐵沉淀，不形成膠體，錯誤；C項，氯化氫密度大于空氣，應該用向上排空氣法收集，即集氣瓶進氣管長，出氣管短，錯誤；D項，反應生成的乙烯和揮發(fā)出的乙醇均能使酸性高錳酸鉀溶液褪色，錯誤。] 3．(2016安徽“江南十?！甭?lián)考)下列圖示實驗合理的是(　　) 【導學號：14942071】 D　[圖示中缺少熱源，A錯誤；圖示中制取CO2應該選擇大理石和稀鹽酸，B錯誤；圖示中洗氣瓶內(nèi)的試劑應該是飽和的NaHCO3溶液，C錯誤；圖示中吸收HCl氣體的裝置完全正確，D正確。] 4．(2016長春檢測)實驗是化學研究的基礎。下列關于各實驗裝置的敘述正確的是(　　) A．裝置①常用于分離互不相溶的液體混合物 B．裝置②可用于吸收NH3或HCl氣體，并防止倒吸 C．裝置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等氣體 D．裝置④可用于干燥、收集氯化氫，并吸收多余的氯化氫 C　[A項，蒸餾用于分離互溶且沸點不同的液體混合物，錯誤；B項，導管插入水中會發(fā)生倒吸，錯誤；C項，導管長進短出可收集密度大于空氣的氣體，短進長出可以收集密度小于空氣的氣體，正確；D項，堿石灰能吸收氯化氫，且收集氯化氫時導管應“長進短出”。] 5．(2016廣東調研)制備純凈的液態(tài)無水四氯化錫(SnCl4易揮發(fā)形成氣體，極易發(fā)生水解)的反應為Sn＋2Cl2SnCl4。Sn也可與HCl反應生成SnCl2。已知： 物質 摩爾質量/(gmol－1) 熔點/℃ 沸點/℃ Sn 119 232 2 260 SnCl2 190 246.8 623 SnCl4 261 －30.2 114.1 MnO2 87 535(分解) － 某同學設計的相關實驗裝置如圖所示： (1)A中濃鹽酸與B中物質進行反應，化學方程式為__________________。 (2)D中的試劑為________，目的是________。 (3)G中冷卻水的進水位置為________(填字母)。 (4)為避免E中副反應的發(fā)生，對裝置需要改進的措施是________________。 (5)K中固體物質的作用為____________________。 (6)當要結束實驗時，不能首先進行的操作是________(填序號)。 ①關閉A的活塞　②停止F的加熱?、弁Ｖ笹的通水 (7)若將B中的固體換成________，并將除A和B以外的器皿去掉，反應可制備SnCl2。 (8)實驗結束后，若得到的SnCl4為13.05 g，至少消耗________ g MnO2。為了避免尾氣污染，需要改進的措施是_________________________。 [解析]　(1)A中發(fā)生MnO2在加熱條件下氧化濃鹽酸制取氯氣的反應。(2)由于SnCl4極易發(fā)生水解，故D的作用是除去氯氣中的水蒸氣，盛裝試劑為濃硫酸。(3)冷凝管中冷卻水應從下口進，上口出，故進水位置為b。(4)為避免E中發(fā)生HCl與Sn的反應，應除去氯氣中的HCl，即在BD間增加盛有飽和食鹽水的洗氣瓶。(5)K中固體為堿石灰，作用是防止空氣中水分進入集氣瓶中。(6)結束實驗時，為了防止倒吸，不能首先停止G的通水。(7)根據(jù)Sn與鹽酸的反應可知，將B中固體換為Sn，可以制備SnCl2。(8)根據(jù)制備原理，可得關系式2MnO2～2Cl2～SnCl4，故消耗MnO2的質量為287 g/mol＝8.70 g；為了避免尾氣污染，可以在K后面加尾氣吸收裝置。 [答案]　(1)4HCl(濃)＋MnO2MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)濃硫酸　除去水蒸氣 (3)b (4)BD間增加盛有飽和食鹽水的洗氣瓶 (5)防止空氣中水分進入集氣瓶中 (6)③ (7)Sn (8)8.70　在K后面加尾氣吸收裝置 6．(2016南通第二次調研)如圖所示(B中冷卻裝置未畫出)，將氯氣和空氣(不參與反應)以體積比約1∶3混合通入含水8%的碳酸鈉中制備Cl2O，并用水吸收Cl2O制備次氯酸溶液。 已知：Cl2O極易溶于水并與水反應生成HClO；Cl2O的沸點為3.8 ℃，42 ℃以上分解為Cl2和O2。 (1)①實驗中控制氯氣與空氣的體積比的方法是____________________。 ②為使反應充分進行，實驗中采取的措施有________________________。 (2)①裝置B中產(chǎn)生Cl2O的化學方程式為___________________________。 ②若B無冷卻裝置，進入C中的Cl2O會大量減少。其原因是_____________。 (3)裝置C中采用棕色圓底燒瓶是因為__________________。 (4)已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物質還原成Cl－。測定C中所得次氯酸溶液的物質的量濃度的實驗方案：用________量取20.00 mL次氯酸溶液，________。 (可選用的試劑：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。除常用儀器外須使用的儀器有：電子天平，真空干燥箱) [解析]　(1)①通過觀察裝置A中通入Cl2和空氣的氣泡，來控制兩者的通入速率。②圖中B和C都采用了多孔球泡，目的是增加氣體與溶液的接觸面積，使得反應充分進行。攪拌也可以使氣體和液體充分接觸。(2)①B中為Cl2與Na2CO3溶液反應生成Cl2O，Cl的化合價升高，根據(jù)氧化還原反應的規(guī)律知，一定有元素的化合價降低，則為Cl由0價降低為－1價，對應的產(chǎn)物為NaCl，根據(jù)電子得失守恒配平反應。②由題中給出的Cl2O的信息知，溫度超過42 ℃時會分解，所以裝置B需要冷卻。(3)B中生成的Cl2O通入裝置C中會生成HClO，而HClO見光易分解，所以用棕色瓶保存HClO。 (4)HClO為酸性，且精確到0.01 mL，所以用酸式滴定管量取HClO。根據(jù)提供的試劑，可選用H2O2來還原HClO生成Cl－，再用AgNO3與生成的Cl－反應生成AgCl沉淀，對沉淀進行洗滌、干燥、稱量，由Cl守恒可得出HClO的物質的量。本題不可以選用FeCl2還原HClO，因為FeCl2會帶入Cl－，也會與AgNO3反應生成AgCl沉淀，而造成干擾。 [答案]　(1)①通過觀察A中產(chǎn)生氣泡的速率調節(jié)流速 ②攪拌、使用多孔球泡 (2)①2Cl2＋Na2CO3===Cl2O＋2NaCl＋CO2 ②該反應放熱，溫度升高Cl2O會分解 (3)HClO見光易分解 (4)酸式滴定管　加入足量的H2O2溶液，再加入足量的硝酸銀溶液，過濾，洗滌，在真空干燥箱中干燥，用電子天平稱量沉淀質量 7．(2016上海八校聯(lián)考)氫化鈣(CaH2)固體是登山運動員常用的能源提供劑。氫化鈣要密封保存，一旦接觸到水就發(fā)生反應生成氫氧化鈣和氫氣。氫化鈣通常用氫氣與金屬鈣加熱制取。圖甲是模擬制取裝置。 甲 乙 回答下列問題： (1)利用圖甲實驗裝置進行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后裝入藥品；打開分液漏斗活塞，________(請按正確的順序填入下列步驟的序號)。 ①加熱反應一段時間 ②收集氣體并檢驗其純度 ③關閉分液漏斗活塞 ④停止加熱，充分冷卻 (2)為了確認進入裝置C的氫氣已經(jīng)干燥，應在B、C之間再接一裝置，該裝置中加入的試劑是________；裝置D的作用是____________________________。 (3)某同學利用圖乙裝置測定上述實驗中得到的氫化鈣的含量。他稱取m g所制得的氫化鈣樣品，實驗前后量氣管中液面讀數(shù)分別為V1 mL、V2 mL。(上述氣體體積均換算為標準狀況下) ①裝置中導管a的作用是_______________________________________。 ②如何判斷樣品與水完全反應：_________________________。 ③產(chǎn)生的氫氣體積為________mL；若未冷卻至室溫即讀數(shù)，則氫化鈣含量________(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。 (4)請你再設計一種氫化鈣純度的測定方法：_________________________。 【解析】　(1)由于加熱不純的H2可能發(fā)生爆炸，所以實驗前必須檢驗其純度，然后加熱讓其反應，為防止鈣被氧化，必須一直通H2至反應結束。(2)水蒸氣需用無水CuSO4檢驗，裝置D中的導管可用于平衡壓強、防止倒吸，且濃硫酸可吸收空氣中的水蒸氣，以防其進入反應體系。(3)①導管a可以起平衡壓強的作用，從而便于液體流下、也不會產(chǎn)生由于液體引起的壓強差。②當量氣管中的液面不再變化時反應已完全。③讀數(shù)差即為生成氫氣的體積(V1－V2)mL，未冷卻使得測得的體積比實際體積大，最終結果偏高。(4)根據(jù)鈣元素質量守恒進行設計實驗。 [答案]　(1)②①④③ (2)無水硫酸銅　防止空氣中的水蒸氣進入C裝置(其他合理答案均可) (3)①平衡分液漏斗與錐形瓶內(nèi)氣體壓強，使分液漏斗中的水能順利滴下；同時使滴入錐形瓶內(nèi)水的體積等于進入分液漏斗內(nèi)的氣體體積，從而消除由于加入稀硫酸引起的氫氣體積誤差 ②量氣管中液面不再變化(其他合理答案均可) ③V1－V2　偏高 (4)稱取一定量的樣品(m1 g)，加入鹽酸溶液至不再冒氣泡(反應完全)，然后將溶液蒸發(fā)得到氯化鈣固體(m2 g)，根據(jù)m1、m2即可得到氫化鈣的純度(其他合理答l案均可)