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醛和酸的重要實驗 【知識梳理】 1. 反應(yīng)原料：2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液 2. 反應(yīng)原理： CH3CHO +2Ag（NH3）2OH CH3COONH4 + 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O 3. 反應(yīng)裝置：試管、燒杯、酒精燈、滴管 銀氨溶液的配置：取一支潔凈的試管，加入1mL2%的硝酸銀，然后一變振蕩，一邊滴入2%的稀氨水，直到產(chǎn)生的沉淀恰好溶解為止。（注意：順序不能反） 【深度講解】 ⑴ 配制銀氨溶液時加入的氨水要適量，不能過量，并且必須現(xiàn)配現(xiàn)用，不可久置，否則會生成容易爆炸的物質(zhì)。 ⑵ 實驗用的試管一定要潔凈，特別是不能有油污。 ⑶ 必須用水浴加熱，不能在火焰上直接加熱（否則會生成易爆物質(zhì)），水浴溫度不宜過高。 ⑷ 如果試管不潔凈，或加熱時振蕩，或加入的乙醛過量時，就無法生成明亮的銀鏡，而只生成黑色疏松的沉淀或雖銀雖能附著在試管內(nèi)壁但顏色發(fā)烏。 ⑸ 實驗完畢，試管內(nèi)的混合液體要及時處理，試管壁上的銀鏡要及時用少量的硝溶解，再用水沖洗。（廢液不能亂倒，應(yīng)倒入廢液缸內(nèi)） 【知識梳理】 1. 反應(yīng)原料：10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液 2. 反應(yīng)原理：CH3CHO +NaOH+ 2Cu（OH）2CH3COONa + Cu2O↓+ 3H2O 3. 反應(yīng)裝置：試管、酒精燈、滴管 【深度講解】 ⑴ 本實驗必須在堿性條件下才能成功。 ⑵ Cu（OH）2懸濁液必須現(xiàn)配現(xiàn)用，配制時CuSO4溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不宜過大，且NaOH溶液應(yīng)過量。若CuSO4溶液過量或配制的Cu（OH）2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)過大，將在實驗時得不到磚紅色的Cu2O沉淀（而是得到黑色的CuO沉淀）。 【知識梳理】 1. 反應(yīng)原料：乙醇、乙酸、濃H2SO4、飽和Na2CO3溶液 2. 反應(yīng)原理: 3. 反應(yīng)裝置：試管、燒杯、酒精燈 【深度講解】 ⑴ 濃H2SO4在反應(yīng)中起催化劑、脫水劑、吸水劑的作用。 ⑵ 飽和Na2CO3溶液的作用： ① 中和揮發(fā)出來的乙酸，生成醋酸鈉以便于文乙酸乙酯的氣味； ② 溶解揮發(fā)出來的乙醇； ③ 冷凝酯蒸汽且減小酯在水中的溶解度，以便于分層析出，分液。 ⑶ 不能用NaOH溶液代替飽和Na2CO3溶液，因為乙酸乙酯在強(qiáng)堿NaOH存在下水解較徹底，幾乎得不到乙酸乙酯。 ⑷ 導(dǎo)管未插入液面以下，是為了防倒吸。 典例1．實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：在圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，瓶口豎直安裝通有冷卻水的冷凝管(使反應(yīng)混合物的蒸氣冷凝為液體流回?zé)績?nèi))，加熱回流一段時間后換成蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。 請回答下列問題： (1) 在燒瓶中除了加入乙醇、濃硫酸和乙酸外，還應(yīng)放入__________，目的是 。 (2) 反應(yīng)中加入過量的乙醇，目的是 。 (3) 如果將上述實驗步驟改為在蒸餾燒瓶內(nèi)先加入乙醇和濃硫酸，然后通過分液漏斗邊滴加乙酸，邊加熱蒸餾。這樣操作可以提高酯的產(chǎn)率，其原因是 。 (4) 現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框圖是分離操作步驟流程圖： 則試劑a是：____________，分離方法I是 _，分離方法II是____________， 試劑b是______________，分離方法III是______________。 (5) 甲、乙兩位同學(xué)欲將所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來。甲、乙兩人實驗結(jié)果如下： 甲得到了顯酸性的酯的混合物； 乙得到了大量水溶性的物質(zhì)； 丙同學(xué)分析了上述實驗?zāi)繕?biāo)產(chǎn)物后認(rèn)為上述實驗沒有成功。試解答下列問題： ① 甲實驗失敗的原因是：______________________________________ ② 乙實驗失敗的原因是：______________________________________ 【答案】(1) 碎瓷片，防止爆沸 (2) 提高乙酸的轉(zhuǎn)化率 (3) 及時地蒸出生成物，有利于酯化反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行 (4) a ：飽和Na2CO3溶液；I ：分液；II ：蒸餾；b ：硫酸；III ：蒸餾 (5) ①所加的NaOH溶液較少，沒有將余酸中和 ②所加的NaOH溶液過量使酯完全水解。 1．（2014山東）下列實驗操作或裝置（略去部分加持儀器）正確的是 2．（2014課標(biāo)Ⅱ）下列圖示實驗正確的是 3. （2016上海）乙酸乙酯廣泛用于藥物、染料、香料等工業(yè)，化學(xué)實驗常用a裝置來制備。 完成下列填空： ⑴ 實驗時，通常加入過量的乙醇，原因是______________。加入數(shù)滴濃硫酸即能起催化作用，但實際用量多于此量，原因是_______________；濃硫酸用量又不能過多，原因是____________。 ⑵ 飽和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。 ⑶ 反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。 ⑷ 若用b裝置制備乙酸乙酯，其缺點有__________、__________。由b裝置制得的乙酸乙酯粗產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是________，分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是_______________。 4．可用圖示裝置制取少量乙酸乙 酯（酒精燈等在圖中均已略去）。請?zhí)羁眨? （1）試管a中需加入濃硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正確的加入順序用操作是 。 （2）為防止a中的液體在實驗時發(fā)生暴沸，在加熱前應(yīng) 采取的措施是 。 （3）實驗中加熱試管a的目的是： ① ； ② 。 （4）試管b中加有飽和Na2CO3溶液，其作用是 。 （5）反應(yīng)結(jié)束后，振蕩試管b，靜置。觀察到的現(xiàn)象是 。 5．（2014大綱卷）苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線： 制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)： 已知：苯乙酸的熔點為76．5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。 回答下列問題： （1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序 是 。 （2）將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在 裝置中，儀器b的作用是 ；儀器c的名稱是 ，其作用 是 。 反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列儀器中可用 于分離苯乙酸粗品的是 (填標(biāo)號)。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．燒杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 （3）提純粗苯乙酸的方法是 ，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是 。 （4）用CuCl2 ? 2H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是 。 （5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是 。 6. （2014課標(biāo)Ⅰ）乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質(zhì)的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 實驗步驟： 在A中加入4.4 g的異戊醇，6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應(yīng)液冷至室溫后，倒入分液漏斗中，分別用少量水，飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻，過濾除去硫酸鎂固體，，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題： （1）裝置B的名稱是： （2）在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。 （3）在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后 （填標(biāo)號）， A．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出 B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出 C．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出 （4）本實驗中加入過量乙酸的目的是： （5）實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是： （6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是： (填標(biāo)號) （7）本實驗的產(chǎn)率是： A、30℅ B、40℅ C、 50℅ D、60℅ （8）在進(jìn)行蒸餾操作時，若從130 ℃開始收集餾分，產(chǎn)率偏 (填高或者低)原因是 1. 【答案】C 【解析】分析和判斷溶液的配制、酸堿中和滴定、乙酸乙酯的制備和制備氨氣實驗的基本儀器和基本操作是否正確，本題要求學(xué)生正確選擇基本儀器和試劑，基本操作，如氣體的收集方法。A、定容時應(yīng)用膠頭滴管滴加蒸餾水，錯誤；B、NaOH為待測液，標(biāo)準(zhǔn)液為酸溶液，應(yīng)用酸式滴定管盛放，錯誤；C、制備乙酸乙酯需要加熱，用飽和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的雜質(zhì)，正確；D、NH3的密度小于空氣，所以導(dǎo)氣管應(yīng)深入到試管底部，錯誤。解答本題需要學(xué)生掌握化學(xué)實驗中的基本儀器、試劑盒基本操作，對化學(xué)出現(xiàn)的實驗應(yīng)重點掌握，如溶液的配制、酸堿中和滴定和常見物質(zhì)的 制備。 2. 【答案】D 3. 【答案】⑴ 增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。（合理即給分） 濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。 濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，會使有機(jī)物碳化，降低酯的產(chǎn)率。 ⑵ 中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解 ⑶ 振蕩、靜置 ⑷ 原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)乙醚；蒸餾 【解析】⑴ 由于反應(yīng)是可逆反應(yīng)，因此加入過量的乙醇增大反應(yīng)物濃度，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率。由于濃H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移動，提高酯的產(chǎn)率，因此實際用量多于此量；由于濃H2SO4具有強(qiáng)氧化性和脫水性，使有機(jī)物碳化，降低脂的產(chǎn)率，所以濃硫酸用量又不能過多。 ⑵ 由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以飽和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、減少乙酸乙酯在水中的溶解。 ⑶ 乙酸乙酯不溶于水，反應(yīng)結(jié)束后，將試管中收集到的產(chǎn)品倒入分液漏斗中，振蕩、靜置，然后分液即可。 ⑷ 根據(jù)b裝置可知由于不是水浴加熱，溫度不易控制，因此制備乙酸乙酯的缺點是原料損失較大、易發(fā)生副反應(yīng)。由于乙醇溶液發(fā)生分子間脫水生成乙醚，所以由b裝置制得的乙酸乙酯產(chǎn)品經(jīng)飽和碳酸鈉溶液和飽和食鹽水洗滌后，還可能含有的有機(jī)雜質(zhì)是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸點相差較大，則分離乙酸乙酯與該雜質(zhì)的方法是蒸餾。 4．【答案】（1）先加入乙醇，然后邊搖動試管邊慢慢加入濃硫酸，再加冰醋酸 （2）在試管a中加入幾粒沸石（或碎瓷片） （3）①加快反應(yīng)速率 ②及時將產(chǎn)物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移動 （4）吸收隨乙酸乙酯蒸出的少量酸性物質(zhì)和乙醇 （5）b中的液體分層，上層是透明的油狀液體 5. 【答案】 （1）先加水、再加入濃硫酸(1分) （2）滴加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(1分) 回流(或使氣化的反應(yīng)液冷凝)(1分) 便于苯乙酸析出(2分) BCE(全選對2分) （3）重結(jié)晶(1分) 95% ( 2分) （4）取少量洗滌液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、無白色渾濁出現(xiàn)(2分) （5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(yīng)(2分) （3）將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結(jié)晶過濾(重結(jié)晶)可得較純凈的苯乙酸晶體；根據(jù)“1～1”關(guān)系式，可計算苯乙酸的產(chǎn)率＝。 （4）在制備Cu(OH)2沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl－。 （5）根據(jù)“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應(yīng)。 6. 【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氫鈉；（3）D；（4）提高醇的轉(zhuǎn)化率；（5）干燥；（6）b；（7）D；（8）高；會收集少量的未反應(yīng)的異戊醇。 【解析】解決本題，首先要認(rèn)識化學(xué)常見的儀器、了解其結(jié)構(gòu)、用途；還要對化學(xué)幾個比較重要的實驗有個整體的掌握。清楚使用的儀器、試劑的添加順序、各自量的多少、作用、儀器的安裝與使用、操作步驟、雜質(zhì)的除去方法，然后掌握反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物的產(chǎn)率的計算方法等。最后對本題的各個問題一一分析，進(jìn)行解答。（1）由裝置示意圖可知裝置B的名稱是球形冷凝管；（2）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，反應(yīng)物不能完全轉(zhuǎn)化為生成物。而且反應(yīng)是在硫酸作催化劑條件下發(fā)生。因此制取的產(chǎn)品中含有一些雜質(zhì)，要通過洗滌將它們除去。反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在該實驗中通過計算可知乙酸過量，因此在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和未反應(yīng)的醋酸；然后用飽和碳酸氫鈉溶液堿性洗滌，這樣既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，該操作的主要目的是洗去產(chǎn)品上殘留的碳酸氫鈉；（3）由于乙酸異戊酯的密度比水小，與水又互不相溶，因此二者分層，水在下層，酯在上層。分液時，要先將下層的水溶液從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將上層的乙酸異戊酯從上口倒出。因此選項是D。（4）酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，根據(jù)平衡移動原理，增大反應(yīng)物的濃度可以使平衡向正反應(yīng)方向移動。增加一種反應(yīng)物的濃度，可能使其它反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率提高，