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經(jīng)典液相色譜法 1．在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中，正確的說法是( A )。 A 組分的極性越強(qiáng)．被固定相吸附的作用越強(qiáng) B 物質(zhì)的相對分子質(zhì)量越大，越有利于吸附 C 流動相的極性越強(qiáng)，組分越容易被固定相所吸附 D 吸附劑的活度級數(shù)越小，對組分的吸附力越大 2. 下列哪種氧化鋁適于分離堿性成分( A/C ) A 堿性氧化鋁 B 酸性氧化鋁 C 中性氧化鋁 D 以上三種 3. 硅膠是一個略顯酸性的物質(zhì)，通常用于以下哪種物質(zhì)的分離( C ) A 酸性 B 中性 C A和B D 堿性 4. 樣品在分離時，要求其Rf值住( C )之間 1、 A 0～0.3 B 0.7～1.0 C 0.2～0.8 D 1.0～1.5 1．在色譜法中．待分離組分不必溶于流動相。 ( F ) 2．若固定相是極性的，流動相是非極性的，或者流動相的極性比固定相小，這種色譜體系統(tǒng)為正相色譜。( T ) 3．在正相色譜中，流動相極性增加，組分保留值增加。( F ) 4．反相色譜中，極性弱的組分先出峰。 ( F ) （五）簡答題 1．什么是正相色譜和反相色譜? 答:正相色譜:稱為正相分配色譜,其固定相的極性大于流動相，即以強(qiáng)極性溶劑作為固定液,以弱極性額有機(jī)溶劑作為流動相. 反相色譜:稱為反相分配色譜,其固定液具有較小的極性,而流動相則極性較大. 2．簡述薄層色譜主要操作步驟及操作要點? 答:步驟:1)薄層板的制備;2)點樣;3)展開;4)檢視. 操作要點: 3．柱色譜與薄層色譜的異同點各是什么? 4. 正相色譜中如何判斷各組分的出柱順序？與流動相極性大小的關(guān)系？ 5．簡述薄層色譜中邊緣效應(yīng)產(chǎn)生原因及消除辦法？ 答:產(chǎn)生原因:由于色譜缸內(nèi)溶劑蒸汽未達(dá)飽和,造成展開劑的蒸發(fā)速率在薄層板兩邊與中間部分不等. 消除方法:1)預(yù)飽和:在展開之前,將點好樣的薄層板置于盛有展開劑的色譜缸內(nèi)(此時薄層板不浸入展開劑中)放置一定的時間. 2)貼濾紙:在色譜缸內(nèi)的內(nèi)壁貼上浸有展開劑的濾紙,以加快展開劑蒸汽在色譜缸內(nèi)迅速達(dá)到飽和. 3)點樣要點在靠近中間的位置. 氣相色譜 1．氣相色譜法中，調(diào)整保留值反映了哪些分子間的相互作用？（ B ） A 組分與載氣 B 組分與固定相 C 組分與組分 D 組分與載氣和固定相 2．色譜峰的寬或窄主要取決于組分在色譜柱中的（ D ） A 分配系數(shù) B 理論塔板數(shù) C 保留值 D 擴(kuò)散速度 3．相鄰兩峰要實現(xiàn)完全分離，要求分離度至少達(dá)到（ C ） A 0.8 B 1.0 C 1.5 D 2.0 4．在GC中，對色譜柱分離效果影響最大的是（ A ） A 柱溫 B 柱壓 C 載氣種類 D 氣體流速 5．氣相色譜柱中，固定液用量過多會（ D ） A 使色譜峰尖銳 B 減少保留時間 C 有利于提高分離度 D 使色譜峰變寬 6．可作為氣液色譜固定液的是（ A ） A 具有不同極性的有機(jī)化合物 B 具有不同極性的無機(jī)化合物 C 有機(jī)離子交換劑 D 硅膠 7．使用氣相色譜儀時，應(yīng)首先（ D ） A 加熱柱箱 B 接通助燃?xì)? C 加熱檢測器 D 接通載氣 8．GC分析中常用的定性參數(shù)是（ A ） A 保留時間 B 半峰寬 C 峰高 D 分離度 9．在GC分析中，與被測組分含量成正比關(guān)系的參數(shù)是（ D ） A 保留時間 B 相對保留值 C 半峰寬 D 峰面積 10．選擇內(nèi)標(biāo)物的要求是（ B ） A 內(nèi)標(biāo)物與樣品不互溶 B 內(nèi)標(biāo)物與樣品性質(zhì)相差不宜太大 C 內(nèi)標(biāo)物與樣品的色譜峰盡量遠(yuǎn)些 D 內(nèi)標(biāo)物的保留時間應(yīng)小于待測物的保留時間 1. 速率理論的重要意義在于指導(dǎo)分離操作條件的選擇。 （ T ） 2. 氣相色譜中常采用程序升溫來提高分離效能和分析速度。（ T ） 3. 在GC法中，色譜峰面積相等，樣品中兩組分含量也相等。（ F ） 4. 色譜柱的選擇性好壞，決定于理論塔板數(shù)的高低。（ F ） 5. 在氣相色譜分析儀器中，需要溫度控制的主要部件有色譜柱和檢測器。（ T ） 6. 面積歸一化法定量分析，簡便，定量結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān)，操作條件對結(jié)果影響較小。（ F ） （五）簡答題 1. 簡述氣相色譜法中對固定液的要求？ 答:1)操作溫度下應(yīng)呈液態(tài);2)對樣品中各組分應(yīng)具有足夠的溶解能力;3)對樣品中各組分應(yīng)具有較高的選擇性;4)穩(wěn)定性要好;5)粘度要小,凝固點要低;6)對載體具有良好的浸潤性. 2. 氣相色譜法定性分析的依據(jù)是什么？為什么？ 3. 使用內(nèi)徑0.32mm的毛細(xì)管柱為什么通常要采用分流進(jìn)樣？并且給檢測器加尾吹？ 答:采用分流進(jìn)樣的原因:由于柱內(nèi)徑小,固定液膜薄,其固定液量只有填充柱的幾十分之一至幾百分之一,因此通常需采用分流進(jìn)樣. 加尾吹的原因:由于毛細(xì)管柱的柱流量太低,不能滿足檢測器的最佳操作條件,經(jīng)分離的各組分流出毛細(xì)管柱后,由于管道體積增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速減緩,引起譜帶展寬,所以給檢測器加尾吹不但能夠為管柱內(nèi)補(bǔ)充氣體以滿足檢測器的操作條件,還能消除檢測器死體積的柱外效應(yīng). 4.簡述氣相色譜法中常用的檢測器類型 答:類型有:1)熱導(dǎo)檢測器;2)氫焰離子化檢測器;3)電子捕獲檢測器;4)氮磷檢測器;5)火焰光度檢測器. 高效液相色譜 1. 在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是( A ) A 渦流擴(kuò)散 B 分子擴(kuò)散 C 傳質(zhì)阻力 D 輸液壓力 2. 在高效液相色譜中，提高柱效能的有效途徑是( B ) A 提高流動相流速 B 采用小顆粒固定相 C 提高柱溫 D 采用更靈敏的檢測器 3. 高效液相色譜法的分離效果比經(jīng)典液相色譜法高，主要原因是( C ) A 流動相種類多 B 操作儀器化 C 采用高效固定相 D 采用高靈敏檢測器 4. 在高效液相色譜中，通用型檢測器是( C ) A 紫外檢測器 B 熒光檢測器 C 示差折光檢測器 D 電導(dǎo)檢測器 5. HPLC與GC的比較，可忽略縱向擴(kuò)散項，這主要是因為( B ) A 柱前壓力高 B 流速比GC的快 C 流動相黏度較小 D 柱溫低 6．液相色譜定量分析時，要求混合物中每一個組分都出峰的是( C ) A 外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法 B 內(nèi)標(biāo)法 C 面積歸一化法 D 外標(biāo)法 7．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離( D ) A 異構(gòu)體 B 沸點相近，官能團(tuán)相同的化合物 C 沸點相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣 9．在HPLC中，范氏方程中對柱效影響可以忽略不計的因素是( B ) A 渦流擴(kuò)散 B 縱向擴(kuò)散 C 固定相傳質(zhì)阻力 D 流動相傳質(zhì)阻力 12．高效液相色譜法中,使用高壓泵主要是由于( C ) A 可加快流速，縮短分析時間 B 高壓可使分離效率顯著提高 C 采用了細(xì)粒度固定相所致 D 采用了填充毛細(xì)管柱 13. 與氣相色譜相比，在液相色譜中（ A ）。 A 分子擴(kuò)散項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成 B 渦流擴(kuò)散項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成 C 傳質(zhì)阻力項很小，可忽略不計，速率方程式由兩項構(gòu)成 D 速率方程式同樣由三項構(gòu)成，兩者相同 15．液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是（ D ）。 A 渦流擴(kuò)散項 B 分子擴(kuò)散項 C 傳質(zhì)擴(kuò)散項 D 柱壓效應(yīng) 16．在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是（ B ）。 A 分子篩 B 硅膠 C 氧化鋁 D 活性炭 記17．樣品中各組分的出柱順序與流動相的性質(zhì)無關(guān)的色譜是（ D ）。 A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C 親和色譜 D 凝膠色譜 18．高效液相色譜法中，對于極性成分，當(dāng)增大流動相的極性，可使其保留值（ C ）。 A 不變 B 增大 C 減小 D 不一定 19．在反相色譜法中，若以甲醇-水為流動相，增加甲醇的比例時，組分的容量因子k與保留時間tR的變化為（ B ）。 A k與tR增大 B k與tR減小 C k與tR不變 D k增大，tR減小 （三）判斷題 1．熒光檢測器是高效液相色譜法的通用型檢測器。（ F ） 2．檢測器性能好壞將對組分分離產(chǎn)生直接影響。 （ F ） 3．Van Deemter方程用于高效液相色譜時，Cu項可以忽略不計。 （ F ） 4．在反相高效液相色譜中，流動相的極性較固定相大。適合于分離極性較強(qiáng)組分。（ F ） 5．高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測組分的保留值，提高分離度。（ T ） 6．化學(xué)鍵合固定相具有固定液不易流失，傳質(zhì)速度快，柱效高，熱穩(wěn)定性好，選擇性好等特點，可用梯度洗脫。 （ T ） 7．高效液相色譜法中，若采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量時，選用的內(nèi)標(biāo)物應(yīng)為樣品中不含有的純物質(zhì)。（ T ） 8．高效液相色譜所用的流動相，一般要經(jīng)過純化及脫氣處理。 （ T ） 9．在反相高效液相色譜法中，流動相的極性增強(qiáng)，組分的分配比k及保留時間tR則會減少。 （ F ） 10．高效液相色譜柱中存在的流動相的傳質(zhì)阻力，包括在流動的流動相及靜態(tài)的流動相中的傳質(zhì)阻力。（ T ） （四）簡答題 2．高效液相色譜法中化學(xué)鍵合固定相有哪些優(yōu)點？ 答:1)使用過程中不流失;2)化學(xué)性能穩(wěn)定;3)載樣量大;5)適于作梯度洗脫. 3．簡述高效液相色譜儀主要部件及其作用。 4．高效液相色譜常用檢測器有哪幾種，其適用范圍是什么? 5．從分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。 6．什么是正相色譜和反相色譜？ 答:正相色譜:稱為正相分配色譜,其固定相的極性大于流動相,即以強(qiáng)極性溶劑作為固定液,以弱極性的有機(jī)溶劑作為流動相. 反相色譜:稱為反相分配色譜,其固定液具有較小的極性,而流動相則極性較大. 7．什么是梯度洗脫？試比較梯度洗脫與氣相色譜中的程序升溫之間的異同點？ 1、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，下列說法錯誤的有（ B ） A 制備曲線至少要5-7個點 B 待測液濃度可以在曲線濃度范圍之外 C 待測品與對照品在完全相同條件下顯色測定 D 儀器更換元件、維修或重新校正波長時，需重新作標(biāo)準(zhǔn)曲線 2、所謂真空近紫外區(qū)，所指的波長范圍是（ A ） A 200-400nm B 400-800nm C 1000nm D 100-200nm 3、分光光度計測量有色化合物的濃度相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最小時的吸光度為（ D ） A 0.368 B 0.334 C 0.543 D 0.434 4、不同電磁波其頻率排序為（ B ） A、無線電波>紅外光>可見光>紫外光>X射線 B、無線電波<紅外光<可見光<紫外光無線電波>紫外光>可見光>紅外光 5、下列化合物哪個的熒光最強(qiáng)（ A ） 6、朗伯-比耳定律A=KCl，其中K是指（ B ） A 吸光度 B 吸收系數(shù) C 濃度 D 光程 7、透光率為55%，其吸光度為（ ） A 0.620 B 0.260 C 0.340 D 0.434 8、測量吸光度的適宜范圍在（ B ） A 0.1～0.2 B 0.2～0.7 C 0.7～0.9 D 0.9～1.0 9、吸光性物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)與下列（ D ）因素有關(guān)。 A 比色皿厚度 B 該物質(zhì)濃度 C 吸收池材料 D 入射光波長 10、在紫外分光光度法定量分析中，測定波長的選擇應(yīng)遵循的原則是（ D ） A、選擇任意波長即可 B、選擇吸收最大處的波長 C、應(yīng)選擇吸收光譜中靠近基線部分的波長 D、選擇吸收最大、干擾最小處的波長 1、寫出紫外-可見分光光度計結(jié)構(gòu)方框圖 光源→單色器→吸收池→檢測器→信號顯示系統(tǒng) 。 2、電子躍遷的類型包括有 、 、 、 四種 3、若用紫外光進(jìn)行測定，則選擇 比色皿，若用可見光進(jìn)行測定，則選擇 比色皿。（注：填空處填玻璃或石英。） 的不飽和度為 。 5、質(zhì)譜儀的離子源的類型有 、 、 、 。 1、運(yùn)用下列數(shù)據(jù)，通過計算把空白項的量填入。（已知光程均為1cm，物質(zhì)1、2的摩爾質(zhì)量分別為89、73） 物質(zhì) 吸光度A 透光率% 摩爾吸光系數(shù)ε 百分吸光系數(shù)E1cm1% 濃度C（mol/l） 1 0.254 1.02104 2.510-5 2 35.48 2.12104 2、試推測下列化合物含有哪些躍遷和吸收帶？ 1、稱取維生素C10.00mg，加少量乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至100ml 的容量瓶中，定容，再準(zhǔn)確量取此溶液10.0ml稀釋至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在λmax245nm處測得A值為0.551，求樣品中維生素C的百分含量。（E1%1cm245nm=560）