《固態(tài)法醬香型白酒原酒》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) 征求意見稿
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61 國 酒 業(yè) 協(xié) 會 團(tuán)體 標(biāo)準(zhǔn) 2016 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識 (征求意見 稿 ) 布 施 中國酒業(yè)協(xié)會 發(fā)布 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 2009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國酒業(yè)協(xié)會固態(tài)白酒原酒委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國酒業(yè)協(xié)會 白酒 標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: ××× 、 ××× 、 ××× 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要 起草人: ××× 、 ××× 。 本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。 言 固態(tài) 法 白酒原酒是中國白酒產(chǎn)業(yè)價值鏈的上游部分,部分 白酒 生產(chǎn) 企業(yè) 為了 提高產(chǎn)品質(zhì)量,會 通過流通 渠道 采購傳統(tǒng)白酒 優(yōu)勢生產(chǎn) 地區(qū) 的 固態(tài) 發(fā)酵 白酒原酒 。目前 ,我國白酒 國家 標(biāo)準(zhǔn) 和 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)體系 中僅制定了原酒和基酒流通技術(shù)管理標(biāo)準(zhǔn), 尚 未制定關(guān)于原酒 產(chǎn)品 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) , 為 加強(qiáng)對我國固態(tài)白酒原酒行業(yè)管理,推動白酒產(chǎn)業(yè)技術(shù)進(jìn)步,保障固態(tài)白酒原酒質(zhì)量管理和安全追溯體系,促進(jìn)行業(yè)健康有序發(fā)展,中國酒業(yè)協(xié)會 根據(jù)《中國 酒業(yè)協(xié)會 團(tuán)體 標(biāo)準(zhǔn) 管理 規(guī)范 》 章程 及 有關(guān) 政策要求提出 并制定 本 標(biāo)準(zhǔn) 。 態(tài)法 醬香型 白酒原酒 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 固態(tài)法 醬香型 白酒原酒 的術(shù)語和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 固態(tài)法 醬香型 白酒原酒 的生產(chǎn)、檢驗(yàn)與銷售。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 10345 白酒分析方法 10346 白酒檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 15109 白酒工業(yè)術(shù)語 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中 氨基甲酸乙酯 的測定 1911 食品中 鄰苯二甲酸 酯的測定 3 術(shù)語和定義 15109確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 態(tài)法 醬香型 白酒 原酒 糧谷為原料, 以 醬香大曲為糖化發(fā)酵劑, 石窖 為 發(fā)酵 容器, 經(jīng) 固態(tài)糖化、發(fā)酵、蒸餾而成,可作為固態(tài)白酒基酒和調(diào)味酒使用,未添加食用酒精及非白酒發(fā)酵產(chǎn)生的呈 香呈味物質(zhì),具有本品固有風(fēng)格特征的白酒。 酒 真實(shí)性 酒原酒符合 其定義所 聲稱的工藝 和 要求。 酒精揮發(fā)物總量 酒 原酒 中除酒精之外的揮發(fā)性物質(zhì)(酸 類 、酯類、醛類及高級醇 等 )的總含量。 4 要求 官要求 符合固態(tài)法醬香型白酒 原酒 應(yīng)有 的感官 特點(diǎn) , 滿足 作為 白酒基酒和調(diào)味酒 使用的 要求。 化要求 應(yīng)符合表 1 的 要求 。 1 理化 要求 項(xiàng) 目 要 求 酒精度 ( 20℃ ) (體積 分?jǐn)?shù)) /( %) ≥ : 非酒精揮發(fā)物總量 應(yīng) 符合固態(tài) 法醬 香型白酒原酒的要求 。 實(shí)性要求 用氣相色譜測定產(chǎn)品揮發(fā)性風(fēng)味組分 指紋圖譜 , 建立傳統(tǒng) 醬 香型 白酒 原酒 數(shù)據(jù) 庫, 通過氣相色譜指紋 圖譜 驗(yàn)證 其 真實(shí)性 。 用穩(wěn)定同位素 質(zhì)譜 測定白酒中乙醇及微量醇酯 的 13C/12C 比值 , 建立傳統(tǒng) 醬 香型白酒原酒同位素數(shù)據(jù)庫 , 綜合判斷原酒是否存在添加外源乙醇或外源 呈香呈味 物質(zhì)的可能性 。 品安全 要求 香型 白酒原酒的食品安全指標(biāo)要求應(yīng)符合表 2的規(guī)定。 表 2 食品安全 指標(biāo)要求 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 甲醇 a/( g/L) ≤ 化物 a(以 ) /( ) ≤ (以 ) /( ) ≤ 基甲酸乙酯 /( ) ≤ 斯巴甜 不得 檢出 糖精鈉 不得 檢出 乙?;前匪徕?(又名安賽蜜 ) 不得 檢出 環(huán)己基氨基磺酸鈉 (又名甜蜜素 ) 不得 檢出 a 甲醇、氰化物指標(biāo)均按 100%酒精度折算。 香型 白酒原酒 的食品安全 風(fēng)險監(jiān)測 指標(biāo)要求應(yīng)符合表 3的規(guī)定。 表 3 食品安全 風(fēng)險 監(jiān)測 指標(biāo)要求 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 鄰苯二甲酸二 (2酯 (( ) ≤ 苯二甲酸二丁酯( ( ) ≤ 分析方法 官要求 感官 檢驗(yàn) 和 感官分級標(biāo)準(zhǔn)方法參考附錄 A。 化要求 酒精度檢測參考 0345酒分析方法 ,酒精度實(shí)測值與標(biāo)簽標(biāo)示值允許差為± 1.0% 非 酒精 揮發(fā)物總量 檢測 參考 附錄 C。 實(shí)性要求 酒真實(shí)性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建參考附錄 B。 相 色譜 指紋圖譜檢測方法參考附錄 C。 定同位素 樣品 檢測方法參考 附錄 D。 品 安全 要求 食品安全指標(biāo)甲醇、氰化物、鉛檢驗(yàn)參考 氨基甲酸乙酯檢驗(yàn)參考 鄰苯二甲酸二( 2( 鄰苯二甲酸二丁酯( 測參考食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 1911。 合評價 要求 合原酒產(chǎn)品感官品評、理化檢驗(yàn)及真實(shí)性檢驗(yàn) 結(jié)果 ,按照以下情況進(jìn)行 判定: a) 產(chǎn)品應(yīng)滿足所有食品安全指標(biāo) 和 食品安全風(fēng)險監(jiān)測指標(biāo) 要求, 其中 任何一項(xiàng)不合格,則判產(chǎn)品不合格 。 b) 產(chǎn)品質(zhì)量等級根據(jù)附錄 A 感官品評總分進(jìn)行 初步 劃分 。 c) 產(chǎn)品應(yīng)滿足真實(shí)性 和理化 要求,結(jié)合 感官品評總分進(jìn)行綜合判定 。 供需雙方對檢驗(yàn)結(jié)果 有異議時,可由相關(guān)各方協(xié)商解決,或委托有關(guān)單位進(jìn)行仲裁檢驗(yàn), 以仲裁檢驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。 6 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存按 10346執(zhí)行 。 錄 A (規(guī)范性附錄) 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 感官質(zhì)量評價指南 評人員 品評人員從專家品酒師 庫中隨機(jī)選出 7人。 品編碼 樣品采用隨機(jī) 3位數(shù)編碼,每人每天品評不超過 10輪,總數(shù)不超過 50個。 價依據(jù) 醬香 型 原酒感官質(zhì)量等級評價標(biāo)準(zhǔn)參考表 醬香 型 原酒感官評語 及打分細(xì)則 參考表 表 香 型 原酒感官質(zhì)量等級評價標(biāo)準(zhǔn) 項(xiàng) 目 要 求 特級 優(yōu) 級 一級 二級 三級 不合格 色澤和外觀 無色, 微黃 , 淡綠色,淺 橙黃 色 。 酒齡 越長,微黃的程度越深 。 澄清透明,無 油面, 無 沉淀,無 混濁 , 無懸浮物。 與 醬 香原酒應(yīng)有的色澤明顯不符,嚴(yán)重失光或渾濁,有明顯異香、異味,酒體寡淡、不協(xié)調(diào),或有其他明顯的缺陷。 (除色澤外,只要有其中一條,則判為不合格品。) 香 氣 主體香突出 , 聞香正, 酒香融合。具有 特殊香味,可用作調(diào)味酒。 主體香突出 ,聞香 正, 酒香融合。 主體香較突出 ,聞香 正, 酒香 較融合。 主體香明顯,聞香較 正, 酒香融合 度 一般 。 主體香 不明顯 ,聞香 尚 正 ,酒香稍 融合 。 酒齡 短的放香略大,香氣欠幽雅 ,陳 香不明顯 ; 酒齡長的放香弱一些,香氣幽雅舒適 ,陳香 突出。 口 味 綿 柔 醇厚, 或 酒體豐滿 , 或豐滿細(xì)膩,后味 、 回味悠長。 具有 特殊 口味或作用,可用作調(diào)味酒。 具有與 產(chǎn)品類型 相符的口味特點(diǎn)。 綿 柔 醇厚, 或 酒體 豐滿 , 或豐滿細(xì)膩,后味 、 回味悠長。 具有與 產(chǎn)品類型 相符的口味特點(diǎn)。 較綿 柔 醇厚, 或 較酒體 豐滿 , 或 較 豐滿細(xì)膩,后味 、 回味悠長。 具有與 產(chǎn)品類型 較符的口味特點(diǎn)。 尚 綿 柔 醇厚, 或 酒體 尚 豐滿 , 或 尚 豐滿細(xì)膩,后味 、 回味稍長 。 口味 稍 綿 柔 醇厚, 或 酒體 稍 豐滿 , 或 稍 豐滿細(xì)膩 ,有 回味。 酒齡 短的口味較 粗糙 ,略顯暴辣,協(xié)調(diào)感差;酒齡長的口 感 柔和、細(xì)膩 、 協(xié)調(diào)。 風(fēng) 格 醬 香型風(fēng)格突出 、典型 醬 香型風(fēng)格突出 、 典型 醬 香型風(fēng)格 明顯 醬 香型風(fēng)格 尚可 風(fēng)格 一般 評分 范圍 ≥ 香 型 原酒感官評語 及打分細(xì)則 項(xiàng)目 評語 打分 香氣質(zhì)量 醬香幽雅 0 醬香突出 9 醬香明顯 8 醬香一般 14 15 16 17 入 口 入口醬香柔雅 0 入口香綿 9 入口稍香綿 16 17 18 醇厚 醇厚豐滿 0 醇厚 稍醇厚 酒體 酒體豐滿 0 酒體較豐滿 酒體稍豐滿 優(yōu)雅 幽雅細(xì)膩 0 幽雅 稍幽雅 回味 回味悠長 0 回味長 回味稍短 空杯留香 空杯留香持久 空杯留香 空杯有留香 1 2 3 個性 個性典型 0 個性突出 個性明顯 據(jù)分析 果統(tǒng)計 綜合評分中去除一個最高分值和一個最低分值,其余的分值相加的總和除以其人數(shù)所得的分?jǐn)?shù),即為該原酒樣品的感官質(zhì)量得分。 效值判斷 同一人每輪品評樣品中,相同樣品的得分差距大于 2,標(biāo)準(zhǔn)樣品偏離標(biāo)準(zhǔn)得分值大于 2,則此人結(jié)果不計入統(tǒng)計。 常值判斷 同人對 相同酒樣品評結(jié)果中異常值的判斷采用三倍標(biāo)準(zhǔn)差法( 3σ),即計算多人或多次品評結(jié)果的算術(shù)平均值 ( X )與標(biāo)準(zhǔn)差( s) ,品評結(jié)果中≥ X +3X 為異常值。 示例: 對同一酒樣多次或多人的結(jié)果分別為 平均值 ∑1n1 ni ?標(biāo)準(zhǔn)差 21∑)(1s ni 級判定 根據(jù) 考表 原酒進(jìn)行感官等級判定。 錄 B (規(guī)范性附錄) 固態(tài) 法 醬香型 白酒原酒 真實(shí)性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建指南 理 傳統(tǒng)固態(tài)白酒 原酒 具有其特定風(fēng)味指紋圖譜,通過構(gòu)建風(fēng)味指紋圖譜數(shù)據(jù)庫, 可以 檢驗(yàn)不同批次原酒產(chǎn)品的真實(shí)性。另外 , 原酒 的穩(wěn)定碳同位素特征與其生產(chǎn)原料、工藝密切相關(guān),通過發(fā)酵用糧、酒醅及 原 酒的碳同位素數(shù)據(jù)庫信息 , 可以檢測樣品中是否含有外源添加的 食用 酒精和風(fēng)味物質(zhì)。 樣和封樣 產(chǎn)用糧及用曲。原酒生產(chǎn)企業(yè)使用的糧谷原料、發(fā)酵用曲均需隨機(jī)取樣送檢,每個樣品不少于 200g,標(biāo)注糧谷原料的類別和入廠日期。 醅樣品。酒醅入甑蒸酒前,取酒醅樣品混合均勻,每份不少于 200g,裝入樣品瓶中封口保存。標(biāo)注該批酒醅的香型、對應(yīng)的生產(chǎn)用糧特征(糧谷種類、比例及糧曲比)、下料時間及蒸酒時間。 酒樣品。在企業(yè)的原酒庫、原酒罐或原酒缸中抽取發(fā)證檢驗(yàn)樣品。所抽樣品須為同一批次的產(chǎn)品,抽樣基數(shù)不得少于 1噸。從每罐 (缸 )中抽取等量樣品,混合均勻,總量不少于 2000別裝入 4個樣品瓶中。樣品分成 4份, 2份檢驗(yàn), 2份備查。 品確認(rèn)無誤后,由企業(yè)采樣人員在采樣單上簽字、蓋章,當(dāng)場封存樣品,并加貼封條,封條上應(yīng)有采樣人員簽名,采樣單位蓋章及采樣日期。 樣原則及 頻次 次送樣。企業(yè)初次送樣時,應(yīng)送檢該企業(yè)的生產(chǎn)用糧和用曲、酒醅和原酒。 常送樣。當(dāng)企業(yè)的生產(chǎn)用糧種類、用糧來源、用曲以及工藝參數(shù)與初次送樣相同時,后續(xù)送樣過程中只需送檢酒醅和原酒樣品,原則上應(yīng)每銷售批次(或每季度)進(jìn)行一次樣品采集和送檢。 藝變動送樣。當(dāng)企業(yè)新購入某一種生產(chǎn)用糧或改變生產(chǎn)工藝時,應(yīng)及時將該原料及所生產(chǎn)原酒進(jìn)行取樣送檢。 品 檢驗(yàn) 及真實(shí)性數(shù)據(jù)庫構(gòu)建 中國酒業(yè)協(xié)會指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)采用氣相色譜測定產(chǎn)品非酒精揮發(fā) 性 風(fēng)味組分指紋圖譜,建立固態(tài)白酒原酒風(fēng)味組分?jǐn)?shù)據(jù) 庫 。 中國酒業(yè)協(xié)會指定的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)采用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜測定 白酒中乙醇 及 微量醇酯的 13C/12建立 傳統(tǒng) 固態(tài) 白酒原酒 同位素數(shù)據(jù)庫。 過固態(tài)白酒原酒風(fēng)味組分?jǐn)?shù)據(jù) 庫 和同位素數(shù)據(jù)庫,綜合判斷原酒產(chǎn)品的真實(shí)性。 錄 C (規(guī)范性附錄) 白酒中揮發(fā)性組分的測定方法 氣相色譜法 圍 本 方法 規(guī)定了 白 酒中 揮發(fā)性組分 的氣相色譜測定方法。 本 方法 適用于 白 酒中 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇、丁酸 乙酯、仲丁醇、丙醇、乙酸丁酯、異丁醇、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、正丁醇、 23酸乙酯、正戊醇、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、壬酸乙酯、丙酸、癸酸乙酯、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、β 酸、辛酸、十六酸乙酯 的測定。 范性引用文件 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 理 樣品被氣化后, 經(jīng)色譜柱分離后, 根據(jù)被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),分離后的組分先后流出色譜柱,進(jìn)入 氫火焰離子化檢測器檢測,內(nèi)標(biāo)法定量分析。 劑和 材料 除另有說明外,所有試劑 均為分析純,水為 6682規(guī)定的二級水。 醇 : 色譜純。 揮發(fā)性組分的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):純度 ≥ 99%。 醇溶液( 50%,體積分?jǐn)?shù)):量取 50 用水定容至 100勻。 類混合儲備液:分別稱取適量的各醇組分至 100 乙醇溶液( 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 類混合儲備液:分別稱取適量的各酯組分至 100 乙醇溶液( 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 類混合儲備液:分別稱取適量的各酸組分至 100容量瓶中,用乙醇溶液( 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 內(nèi)標(biāo)混合儲備液( 2%,體積分?jǐn)?shù)):分別吸取 酸正戊酯、 20 乙醇溶液( 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 發(fā)性組分系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別取適量的醇類、酯類、酸類的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液于 10 乙醇溶液( 容混勻 , 逐級稀釋, 依次配制成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線,現(xiàn)配現(xiàn)用。 器 和設(shè)備 相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器( 分析天平:感量為 0.1 液器: 析步驟 品測定 準(zhǔn)確吸取樣品 10.0 0.0 入 0.1 備液 ( 勻 , 用于氣相色譜測定 。 考色譜條件 譜柱: 聚乙二醇毛細(xì)管柱 ( 50 m×等效色譜柱。 譜柱溫度:初溫 35 ℃ ,保持 1 /0 ℃ ,然后以 /80 ℃ ,再以 15 ℃ /10 ℃ ,保持 5 測器溫度: 250 ℃ 。 樣口溫度: 250℃ 。 氣流量: 1.0 mL/ 樣量: L。 流比: 20: 1。 制標(biāo)準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確移取 10, 分別加入 充分搖勻,按照參考色譜條件進(jìn)行測定,以各揮發(fā)性組分單標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰的保留時間為依據(jù)進(jìn)行定性(定性色譜圖參見 圖 。 酸乙酯 標(biāo) 1) 酸正戊酯(內(nèi)標(biāo) 2) 酸乙酯 酸乙酯 酸 戊酸 酸 標(biāo) 3) 酸 苯乙醇 酸 酸 六酸乙酯。 圖 揮發(fā)性組分混合標(biāo)準(zhǔn)品 的色譜圖 以各揮發(fā)性組分的濃度為橫坐標(biāo),各揮發(fā)性組分與對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)峰面積之比為縱坐標(biāo)(各組分采用的內(nèi)標(biāo)見 表 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 表 揮發(fā)性組分測定時所采用 的 內(nèi)標(biāo) 品 測定 準(zhǔn)確吸取 100入 充分搖勻 , 按照參考色譜條件測定待測液中 各揮發(fā)性組分與對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)峰面積之比 ,由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到待測液中 各揮發(fā)性組分 ( 濃度 。 果計算 樣品中揮發(fā)性組分 的含量按式( 算: ................................................................................ (式中: X—— 樣品中 各 揮發(fā)性組分 的含量,單位為 毫克每升 ( ) ; 從標(biāo)準(zhǔn)曲線 查 得樣品中 各 揮發(fā)性組分 的含量,單位為 毫克每升 ( ) ; 以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留至小數(shù)后兩位。 密度 在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值的 10%。 測定組分 采用的內(nèi)標(biāo) 甲醇、仲丁醇、丙醇、異丁醇、正丁醇、 23戊醇、 正己醇、 β 叔戊醇 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯 、戊酸乙酯、 己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯 乙酸正戊酯 乳酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十六酸乙酯 2 錄 D (規(guī)范性附錄) 穩(wěn)定同位素檢測方法 理 樣品溶液中乙醇經(jīng)氣相色 譜柱與其他有機(jī)組分分離,乙醇在反應(yīng)管中轉(zhuǎn)化成二氧化碳?xì)怏w, 通過公式計算得出乙醇的 δ13C。 劑和材料 醇碳同位素參考物質(zhì),或參照附錄 酮(色譜級)。 氣( 純度不應(yīng)小于 氧化碳( 體:純度不應(yīng)小于 氣( 純度不應(yīng)小于 器和設(shè)備 相色譜儀。 燒裝置:工作溫度為 1000℃, 配套水分離膜。 析內(nèi)精度優(yōu)于 ,配套連續(xù)流進(jìn)樣接口。 相色譜柱:聚 乙二醇毛細(xì)管柱( 50 m×等效色譜柱。 析步驟 品處理 采用丙酮稀釋樣品至乙醇含量約為 8g/L,以適應(yīng)儀器測定的線性范圍。 器參考參數(shù) 儀器參數(shù)設(shè)定如下: —— 進(jìn)樣口溫度: 180℃ ; —— 氦氣流量: —— 進(jìn)樣體積: 1μL; —— 分流比: 20:1; —— 程序升溫:起始溫度 40℃ ,保持 5 1 ℃ /0℃ ,保持 1以 15 ℃ /00℃ ,保持 2 —— 反應(yīng)管溫度: 1000℃ 。 析序列 采用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)漂 移校正模式安排分析序列, 每個分析序列必須同時測定參考物質(zhì)(或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),其比例一般為樣品數(shù)量的 10%~ 20%。 品測定 整元素分析儀和 據(jù)已設(shè)定的儀器參數(shù)和分析序列進(jìn)行測定。 算 析結(jié)果的表述 樣品中乙醇的穩(wěn)定碳同位素組成以其對參考物質(zhì)中相應(yīng)同位素比值的千分差 (記為 ‰ )表示 ,按公式( 算: ‰1000C)C/(C)C/(C)C/(???............................................... (式 中: δ13— 樣品的 13C/12C 測定值相對于參考物質(zhì)的 13C/12C 測定值的千分差; (13C/12C)— 樣品的 13C/12C 測定值; (13C/12C)— 參考物質(zhì)的 13C/12 結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。 果計算 所測的穩(wěn)定碳同位素組成結(jié)果應(yīng)校準(zhǔn)至國際基準(zhǔn) ,按公式( 算: 1 3 1 3 1 3 1 3 1 3P D B R M R M - P D B R M R M - P D C C C 1 0 0 0? ? ? ? ?? ? ? ? ?.............. (式中: δ13— 樣品的 13C/12C 測定值相對于 13C/12C 測定值的千分差; δ13— 樣品的 13C/12C 測定值相對于參考物質(zhì)的 13C/12C 測定值的千分差; δ13— 參考物質(zhì)的 13C/123C/12 結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。 密度 本部分的精密度數(shù)據(jù)按照 規(guī)定確定,重復(fù)性和再現(xiàn)性的值以 95%的可信度計算。 復(fù)性限 在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的 絕對差值不超過重復(fù)性限( r): r=。 如果差值超過重復(fù)性限( r),應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個試驗(yàn)的測定。 現(xiàn)性限 在再現(xiàn)性條件下,獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限( R): R=。 _________________________________- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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- 固態(tài) 香型 白酒 團(tuán)體 標(biāo)準(zhǔn) 征求意見
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