《《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸錳》編制說(shuō)明》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸錳》編制說(shuō)明（8頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1 《 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸錳 》 （征求意見(jiàn)稿） 編制說(shuō)明 一 工作簡(jiǎn)況， 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位、、主要起草人 、 簡(jiǎn)要起草過(guò)程 務(wù)來(lái)源 根據(jù)衛(wèi)生部食品安全綜合協(xié)調(diào)與衛(wèi)生監(jiān)督局和中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)簽訂的 標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目委托協(xié)議書(shū)的要求，全國(guó)化標(biāo)委無(wú)機(jī)化工分會(huì)將于 2011 年完成《 食品添加劑 硫酸錳 》食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。 根據(jù)衛(wèi)生部食品安全綜合協(xié)調(diào)與衛(wèi)生監(jiān)督局和中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)簽訂的 標(biāo)準(zhǔn)制修訂項(xiàng)目委托協(xié)議書(shū)的要求，全國(guó)化標(biāo)委無(wú)機(jī)化工分會(huì) 將于 2010～ 2011 年完成 28 項(xiàng)食 品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其中無(wú)機(jī)化工類(lèi)為《食品添加劑 硫酸錳 》等 16 項(xiàng)（計(jì)劃編號(hào)： 20100102） 。 與協(xié)作單位 本標(biāo)準(zhǔn) 由中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院 、中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司、諸暨市豐盈化工有限公司 、 諸暨市化工研究所 共同起草 。 要起草人 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ： 丁靈 、陳南雄、傅杏新 等。 承擔(dān)的工作 ： 負(fù)責(zé)制定標(biāo)準(zhǔn)各階段相關(guān)文件起草編寫(xiě)工作（包括資料查詢、資料匯總、標(biāo)準(zhǔn)草案、編制說(shuō)明及上報(bào)材料等），承擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中質(zhì)量數(shù)據(jù)、試驗(yàn)數(shù)據(jù)的累積和試驗(yàn)工作。 要起草過(guò)程 全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工 分會(huì) 2010 年 9 月份接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)制 標(biāo)的意見(jiàn)，并提出了文獻(xiàn)小結(jié)。 2010 年 10 月 22 日 ~26 日， 在 江蘇溧水 召開(kāi)制 定 標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì) 。 與會(huì)代表對(duì)標(biāo)準(zhǔn)采標(biāo)、產(chǎn)品的理化指標(biāo)和檢驗(yàn)方法進(jìn)行了認(rèn)真細(xì)致的討論，會(huì)上確定了產(chǎn)品的指標(biāo)項(xiàng)目并提出了工作方案。會(huì)后各有關(guān)單位根據(jù)工作方案的安排進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證并給出了質(zhì)量月報(bào)。 2011 年 6 月向 15 家行業(yè)內(nèi)單位發(fā)送了征求意見(jiàn)稿及其編制說(shuō)明，詳見(jiàn)征求意見(jiàn)匯總表。 2011 年 8 月 9 日 ~13 日，在青海省西寧市召 開(kāi)了制定標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審會(huì)。 經(jīng)與會(huì)代表認(rèn)真細(xì)致地討論， 除一些文字編輯性修改以外 提出以下修改意見(jiàn) ： [1] 范圍中“本標(biāo)準(zhǔn)適用于以軟錳礦或菱錳礦為原料制得的食品添加劑硫酸錳”修改 2 為“本標(biāo)準(zhǔn)適用于以軟錳礦、菱錳礦或金屬錳為原料制得的食品添加劑硫酸錳?！币颉敖饘馘i和硫酸反應(yīng)也可制得硫酸錳，此法可作為生產(chǎn)硫酸錳的一種方法?！? [2] 表 1 感官要求的檢驗(yàn)方法中增加“ 15%水溶液不出現(xiàn)渾濁” 。 [3] 刪去“加入鹽酸羥胺還原高價(jià)錳離子為 。 [4] 析步驟中“稱(chēng)取 樣”修改為“稱(chēng)取 樣”。由于沒(méi)有理論依據(jù)說(shuō)明加熱至沸及加熱至 55℃ ～ 65℃ 測(cè)出結(jié)果不同的原因，因此按 的試驗(yàn)步驟改為“加熱至 55℃ ～ 65℃ ”。 [5] 110℃ ±2 ℃ 下烘 4h”修改為“于 110℃ ±2 ℃ 下烘 1h”，廠家做驗(yàn)證試驗(yàn) 。 二 與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 依據(jù)《食品安全法》的相關(guān)條例 ， 結(jié)合 食品中水分的測(cè)定 》 、 食品添加劑中砷的測(cè)定方法 》 和 食品添加劑中硒的測(cè)定 》 等標(biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生要求，特別就對(duì)人體健康影響較大的污 染物指標(biāo) 與檢測(cè) 等方面，形成 了 一份完善的 食品添加劑 硫酸錳 質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的食品添加劑硫酸錳符合 4880 的規(guī)定，可在食品工業(yè)中 營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑 。 三 國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明 內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況 目前 沒(méi)有查閱到相關(guān)國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)。查閱到相關(guān) 國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 美國(guó)食品化學(xué)品法典（ 2011（以下簡(jiǎn)稱(chēng) 聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（ ，指標(biāo)對(duì)比見(jiàn)表 1。 表 1 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)理化指標(biāo)對(duì)比表 項(xiàng) 目 次制標(biāo) 硫酸錳 （以 2O 計(jì)） w% （ （ mg/ ≤ 3 3 鉛（ （ mg/ ≤ 4 4 硒 （ （ mg/ ≤ 30 30 灼燒減量 w/％ 標(biāo)情況 本次制定國(guó)標(biāo) 修改 采用 美國(guó)食品化學(xué)品法典（第 七 版）（以下簡(jiǎn)稱(chēng) 硫酸錳 ” 。 四 標(biāo)準(zhǔn)的 制定 與起草 原則 以保證食品安全、保護(hù)人民 健康為原則 3 根據(jù)目前安全法的要求，食品添加劑 硫酸錳 作為我國(guó) 食品 添加劑國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)，不僅要滿足生產(chǎn)、銷(xiāo)售的需求，還必須確保該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的各項(xiàng)指標(biāo)都能最大程度地保障公眾健康需求。 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌 本標(biāo)準(zhǔn)修改采用 了 美國(guó)食品化學(xué)品法典 準(zhǔn) 的 食品添加劑 硫酸錳 的相關(guān)要求和檢測(cè)方法 。 五 確定 各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù)（強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容應(yīng)說(shuō)明強(qiáng)制理由） 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑 硫酸錳 的質(zhì)量要求和檢驗(yàn)方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑 硫酸錳 。該產(chǎn)品在食品加工中作為 營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化 劑。 官要求 表 2 感官 要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 、 氣味 淡粉紅 色， 無(wú)異味。 取適量試樣置于 50自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。聞其氣味。 組織狀態(tài) 顆粒 粉末 。 化 指標(biāo) 的確定 本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù) 置硫酸錳含量、砷、鉛、硒、灼燒減量 5 項(xiàng)指標(biāo)。 具體見(jiàn)表 1。 驗(yàn) 方法的確定 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法對(duì)比 見(jiàn)表 3。 表 3 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法對(duì)比表 項(xiàng) 目 次制標(biāo) 硫酸錳 含量 位滴定法 位滴定法 砷 （ 二 乙氨基二硫代甲酸銀比色法 砷斑法 鉛（ 取 原子吸收光譜法 取原子吸收光譜法 硒 （ 環(huán)己烷萃取 環(huán)己烷萃取 灼燒減量 重量法 重量法 別 離子鑒別 取約 1g 試樣，溶 于 10 ， 加入 硫化銨，產(chǎn)生淺橙色沉淀，此沉淀溶于乙酸溶液。 酸根離子鑒別 4 試樣溶液與氯化鋇溶液 反應(yīng)生成白色沉淀不溶于 稀酸（稀 硝酸和 熱稀 鹽酸 ）和氫氧化銨 。試樣溶液與醋酸鉛溶液 反應(yīng)生成白色沉淀硫酸鉛，可溶于醋酸銨溶液的氨性溶液中生成堿式鹽。鹽酸加入試樣溶液中不產(chǎn)生沉淀（為了區(qū)別于硫代硫酸鹽）。 含量 采用 合 滴定法 ， 在 為 10 的 氨 ， 以鉻黑 T 為指示劑， 用 乙二胺四乙酸二鈉（ 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至終點(diǎn)。本次制標(biāo) 采用此法。 5℃ ～ 65℃ ，經(jīng)過(guò)廠家試驗(yàn)驗(yàn)證，并將 2962業(yè)硫酸錳》中硫酸錳含量的測(cè)定硝酸銨法和本標(biāo)準(zhǔn)中 定法 比較得出，當(dāng) 5定的結(jié)果和硝酸銨法測(cè)定結(jié)果一致。如果 試樣溶液加熱至 55℃ ～ 65℃ 測(cè)定結(jié)果偏高，因此本次制標(biāo)將“試樣溶液加熱至沸并保持 15進(jìn)行滴定。 砷 含量 使用的是 二乙氨基二硫代甲酸銀比色法 。 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn) 2003《食品添加劑中砷的測(cè)定》中規(guī)定了銀鹽比色法和砷斑法兩種方法。砷斑法使用的儀器和測(cè)定步驟都相對(duì)簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果較為可靠。二乙氨基二硫代甲酸銀比色法的問(wèn)題主要是用到有毒的三氯甲烷或吡啶試劑。因此本次制定國(guó)標(biāo) 確 定 采用砷斑法進(jìn)行測(cè)定。 含量 采用 吡咯烷二硫代甲酸銨溶液（ 萃取 原子吸收光譜法 測(cè)定。 當(dāng)鉛含量低于 ，就很難測(cè)準(zhǔn)，只有使用有機(jī)溶劑萃取后再進(jìn)行原子吸收法測(cè)定。因此本次 制標(biāo) 確定 采用 取 火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。 硒 含量 采用 環(huán)己烷萃取 即 用鹽酸羥胺將試驗(yàn)溶液中 原成 在酸性條件下， 2,3應(yīng)生成 4,5 用環(huán)己烷進(jìn)行萃取，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)約 380 測(cè)定其 吸光度。 本次制標(biāo)采用此法。 燒減量 本次制標(biāo)和 相同，對(duì)樣品灼燒后稱(chēng)量。 制性理由 本標(biāo)準(zhǔn) 是 食品添加劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)， 按本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)的 產(chǎn)品質(zhì)量涉及人身健康和食品安全，因此本標(biāo)準(zhǔn) 為強(qiáng)制性。 六 征求意見(jiàn)和采納意見(jiàn)情況 5 2010 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿（草案）、上公開(kāi)征求意見(jiàn)。 七 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 本標(biāo)準(zhǔn)頒布實(shí)施后，將在硫酸錳生產(chǎn)企業(yè)和監(jiān)督單位中宣傳本標(biāo)準(zhǔn)，促進(jìn)本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施。 八 其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng) 品性質(zhì) 分子式： 2O 分子量： 酸錳為淺粉紅色單斜晶系細(xì)結(jié)晶。相對(duì)密度 溶于水，不溶于乙醇。加熱到200℃ 以上開(kāi)始失去結(jié)晶水，約 280℃ 時(shí)失去大部分結(jié)晶水， 700℃ 時(shí)成無(wú)水鹽熔融物。 850℃時(shí)開(kāi)始分解，因條件不同而放出三氧化硫、二氧化硫或氧氣，殘留黑色的不溶性四氧化三錳約在 1150℃ 完全分解。 產(chǎn)品用途 在食品加工過(guò)程中，硫酸錳做為 錳強(qiáng)化劑 ， 可用于乳制品，嬰幼兒配方食品，飲液，孕產(chǎn)婦配方奶粉，嬰兒配方奶粉，較大嬰兒及幼兒配方奶粉， 兒童營(yíng)養(yǎng)配方奶粉。 生產(chǎn)工藝 （ 1）軟錳礦與煤粉按一定比例混合，經(jīng)還原，焙燒得一氧化猛，再用硫酸酸解，精制而成。 （ 2）將生產(chǎn)對(duì)苯二酚的廢液（含硫酸錳和硫酸銨）經(jīng)石灰乳中和除雜后，脫氨精制而成。 九、分委員會(huì)及主任會(huì)議審查意見(jiàn)及處理情況 暫無(wú)。 附表 1： 中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司大新分公司 質(zhì)量月報(bào) 項(xiàng)目名稱(chēng) 批號(hào) 硫酸錳 （以 2w% 砷（ /（ mg/ 鉛（ /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 灼燒減量 w/％ 2009 年 1 月 ＜ 3 — — — 2009 年 2 月 ＜ 3 — — — 2009 年 3 月 ＜ 3 — — — 2009 年 4 月 ＜ 3 — — — 2009 年 5 月 ＜ 3 — — — 2009 年 6 月 ＜ 3 — — — 2009 年 7 月 ＜ 3 — — — 2009 年 8 月 ＜ 3 — — — 2009 年 9 月 ＜ 3 — — — 2009 年 10 月 ＜ 3 — — — 2009 年 11 月 ＜ 3 — — — 2009 年 12 月 ＜ 3 — — — 6 2010 年 1 月 ＜ 3 — — — 2010 年 2 月 ＜ 3 — — — 2010 年 3 月 ＜ 3 — — — 2010 年 4 月 ＜ 3 — — — 2010 年 5 月 ＜ 3 — — — 2010 年 6 月 ＜ 3 — — — 2010 年 7 月 ＜ 3 — — — 2010 年 8 月 ＜ 3 — — — 2010 年 9 月 ＜ 3 — — — 2010 年 10 月 ＜ 3 — — — 2010 年 11 月 ＜ 3 — — — 附表 2： 諸暨市化工研究所 質(zhì)量月報(bào) 項(xiàng)目名稱(chēng) 批號(hào) 硫酸錳 （以 2w% 砷（ /（ mg/ 鉛（ /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 灼燒減量 w/％ 2009 年 3 月 3 ＜ 4 009 年 8 月 3 ＜ 4 009 年 9 月 3 ＜ 4 009 年 12 月 3 ＜ 4 010 年 3 月 3 ＜ 4 010 年 7 月 3 ＜ 4 010 年 8 月 3 ＜ 4 表 3： 諸暨市 豐盈化工有限公司 質(zhì)量月報(bào) 項(xiàng)目名稱(chēng) 批號(hào) 硫酸錳 （以 2w% 砷（ （ mg/ 鉛（ （ mg/ 硒（ （ mg/ 灼燒減量 w/％ 3 — — 3 — — 3 — — 3 — — 3 — — 表 4 ： 硫酸錳含量測(cè)定試驗(yàn)驗(yàn)證數(shù)據(jù) （ 中信大錳礦業(yè)有限責(zé)任公司 ） 合滴定法 平行測(cè)定次數(shù) 1#樣品硫酸錳含量（ %） 平行測(cè)定次數(shù) 2#樣品硫酸錳含量（ %） 加熱至沸 加熱至（ 55～ 65） ℃ 加熱至沸 加熱至（ 55～ 65） ℃ 1 1 2 2 3 3 7 4 4 5 5 6 6 7 7 8 8 平均值 均值 硝酸銨法（按 2962 1#樣 品硫酸錳含量（ %） 2#樣品硫酸錳含量（ %） 表 5 鉛含量精密度試驗(yàn)（ 取法） 平行號(hào) 1#樣品 2#樣品 量（ mg/ 量（ mg/ 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值 %) 6 ：鉛含量加入回收試驗(yàn) 樣品 1#（ ng/加入標(biāo)準(zhǔn)（ ng/測(cè)定結(jié)果（ ng/回收率（ %） 樣品 2#（ ng/加入標(biāo)準(zhǔn)（ ng/測(cè)定結(jié)果（ ng/回收率（ %） 表 7 砷含量和灼燒減量試驗(yàn)驗(yàn)證 平行號(hào) 砷含量（ mg/ 灼燒減量（ w%） 8 1#樣品 2#樣品 1#樣品 2#樣品 1 ＜ 2 ＜ 3 ＜ 4 ＜ 5 ＜ 6 ＜ 7 ＜ 8 ＜ 9 ＜ 10 ＜ 平均值 — —