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61 國 酒 業(yè) 協(xié) 會 團體 標準 2016 小曲 固態(tài)法 白酒原酒 擊此處添加與國際標準一致性程度的標識 (征求意見 稿 ) （本稿完成日期：） 布 施 中國酒業(yè)協(xié)會 發(fā)布 言 本標準按照 2009給出的規(guī)則起草。 本標準由中國酒業(yè)協(xié)會固態(tài)白酒原酒委員會提出。 本標準由中國酒業(yè)協(xié)會 白酒 標準化技術委員會歸口。 本標準起草單位： ××× 、 ××× 、 ××× 。 本標準主要起草人 ： ××× 、 ××× 。 本標準為首次制定。 言 固態(tài) 法 白酒原酒是中國白酒產(chǎn)業(yè)價值鏈的上游部分，部分白酒生產(chǎn)企業(yè)為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，會通過流通渠道采購四川、貴州等傳統(tǒng)白酒優(yōu)勢生產(chǎn)地區(qū)的白酒原酒。目前，我國白酒國家標準和行業(yè)標準體系中尚未制定關于原酒產(chǎn)品質(zhì)量標準和管理標準，為加強對我國固態(tài) 法 白酒原酒行業(yè)管理，推動白酒產(chǎn)業(yè)技術進步，保障固態(tài) 法 白酒原酒質(zhì)量管理和安全追溯體系，促進行業(yè)健康有序發(fā)展，中國酒業(yè)協(xié)會根據(jù)《中國酒業(yè)協(xié)會 團體 標準 管理 規(guī)范 》章程及有關政策要求提出并制定本標準。 曲固態(tài)法 白酒原酒 1 范圍 本標準規(guī)定了 小曲 固態(tài)法 白酒原酒 的術語和定義、產(chǎn)品分類、要求、分析方法、檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存。 本標準適用于 小曲 固態(tài)法 白酒原酒 的生產(chǎn)、檢驗與銷售。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 10345 白酒分析方法 10346 白酒檢驗規(guī)則和標志、包裝、運輸、貯存 15109 白酒工業(yè)術語 蒸餾酒與配制酒衛(wèi)生 標準的分析方法 品安全國家標準 食品中 氨基甲酸乙酯 的測定 1911 食品中 鄰苯二甲酸 酯的測定 3 術語和定義 15109確立的以及下列術語和定義適用于本標準。 曲固態(tài)法 白酒原酒 以糧谷為原料，采用小曲或純種根霉為糖化發(fā)酵劑，經(jīng)蒸煮、固態(tài)培菌糖化、發(fā)酵、 蒸餾 、而成，可作為固態(tài)白酒基酒和調(diào)味酒使用， 未添加食用酒精及非白酒發(fā)酵產(chǎn)生的呈香呈味物質(zhì) ，具有本品固有風格特征的白酒。 酒 真實性 酒原酒符合 其定義所 聲稱的工藝 和 要求。 酒精揮發(fā)物總量 酒 中除酒精之外的揮發(fā)性物質(zhì)（酸 類 、酯類、醛類及高級醇 等 ）的總含量。 4 要求 官要求 符合 小曲固態(tài)法 白酒原酒 應有 的感官 特點 ， 滿足 作為 白酒基酒和調(diào)味酒 使用 的 要求 。 化要求 應符合表 1 的 要求 。 1 理化 要求 項 目 要 求 酒精度 （ 20℃ ） (體積 分數(shù)） /（ %） ≥注： 非酒精揮發(fā)物總量 應 符合 小曲 固態(tài)白酒原 酒的要求 。 實性要求 用氣相色譜測定產(chǎn)品揮發(fā)性風味組分 指紋圖譜 ， 建立傳統(tǒng) 小曲固態(tài) 白酒 原酒 數(shù)據(jù) 庫， 通過氣相色譜指紋 圖譜 驗證 其 真實性 。 用穩(wěn)定同位素 質(zhì)譜 測定白酒中乙醇及微量醇酯 的 13C/12C 比值 ， 建立傳統(tǒng) 小曲固態(tài) 白酒 同位素數(shù)據(jù)庫 ， 綜合判斷原酒是否存在添加外源乙醇或 外源 呈香呈味 物質(zhì) 的可能性 。 品安全 要求 曲固態(tài) 白酒 的食品安全指標要求應符合表 2的規(guī)定。 表 2 食品安全 指標要求 項 目 要 求 甲醇 a/（ g/L） ≤ 化物 a（以 ） /（ ） ≤ （以 ） /（ ） ≤ 基甲酸乙酯 /（ ） ≤ 斯巴甜 不得 檢出 糖精鈉 不得 檢出 乙?；前匪徕?(又名安賽蜜 ) 不得 檢出 環(huán)己基氨基磺酸鈉 (又名甜蜜素 ) 不得 檢出 a 甲醇、氰化物指標均按 100％酒精度折算。 曲固態(tài) 白酒 的食品安全 風險監(jiān)測 指標要求應符合表 3的規(guī)定。 表 3 食品安全 風險 監(jiān)測 指標要求 項 目 要 求 鄰苯二甲酸二 （ 2 酯 （ /（ ） ≤ 苯二甲酸二丁酯（ （ ） ≤ 分析方法 官要求 感官 檢驗 和 感官分級方法參考附錄 A。 化要求 酒精度檢測參考 0345酒分析方法 ，酒精度實測值與標簽標示值允許差為± 1.0% 非 酒精 揮發(fā)物總量 檢測 參考 附錄 C。 實性要求 酒真實性數(shù)據(jù)庫構建參考附錄 B。 相 色譜 指紋圖譜檢測方法參考附錄 C。 定同位素 樣品 檢測方法參考 附錄 D。 品 安全 要求 食品安全 指標甲醇、氰化物、鉛 檢驗參考 氨基甲 酸乙酯檢驗參考 鄰苯二甲酸二（ 2（ 、 鄰苯二甲酸二丁酯（ 檢測參考 食品安全國家標準 1911。 合評價 要求 合原酒產(chǎn)品感官品評、理化檢驗及真實性檢驗 結果 ，按照以下情況進行 判定： a) 產(chǎn)品應滿足所有食品安全指標 和 食品安全風險監(jiān)測指標 要求， 其中 任何一項不合格，則判產(chǎn)品不合格 。 b) 產(chǎn)品質(zhì)量等級根據(jù)附錄 A 感官品評總分進行 初步 劃分 。 c) 產(chǎn)品應滿足真實性 和理化 要求，結合 感官品評總分進行綜合判定 。 供需雙方對檢驗結果有 異議時，可由相關各方協(xié)商解決，或委托有關單位進行仲裁檢驗， 以仲裁檢驗結果為準。 6 標志、包裝、運輸、貯存 標志、包裝、運輸、貯存按 10346執(zhí)行 。 錄 A （規(guī)范性附錄） 小曲固態(tài) 白酒 原酒 感官質(zhì)量評價指南 評人員 品評人員從專家品酒師 庫中隨機選出 7人。 品編碼 樣品采用隨機 3位數(shù)編碼， 每 人每天品評不超過 10輪，總數(shù)不超過 60個 。 價依據(jù) 小曲固態(tài)白酒原酒感官質(zhì)量等級評價標準參考表 小曲固態(tài)白酒原酒感官評語 及打分細則 參考表 表 曲固態(tài)白酒 原酒感官質(zhì)量評價標準 項 目 要 求 特級 優(yōu)級 一級 二級 三級 不合格 色澤和外觀 無色， 微黃 ， 淡綠色，淺 橙黃 色 。 酒齡 越長，微黃的程度越深 。 澄清透明，無 油面， 無 沉淀，無 混濁 ， 無懸浮物。 與 小曲清 香原酒應有的色澤明顯不符，嚴重失光或渾濁，有明顯異香、異味，酒體寡淡、不協(xié)調(diào)，或有其他明顯的缺陷。 （除色澤外，只要有其中一條，則判為不合格品。） 香 氣 主體香突出 ， 聞香 正， 酒香融合。具有 特殊香味，可用作調(diào)味酒。 主體香突出 ，聞香 正， 酒香融合。 主體香較突出 ，聞香 正， 酒香 較融合。 主體香明顯，聞香較 正， 酒香融合 度 一般 。 主體香 不明顯 ，聞香 尚 正 ，酒香稍 融合 。 酒齡 短的放香略大，香氣欠幽雅 ，陳 香不明顯 ； 酒齡長的放香弱一些，香氣幽雅舒適 ，陳香 突出。 口 味 綿柔醇厚 ， 或 醇甜潤和 ， 或 甘潤爽凈 ， 或 后味 、回味悠長。 具有特殊 口味 或作用，可用作調(diào)味酒。 具有與 產(chǎn)品類型 相符的口味特點。 或 綿柔醇厚 ， 或 醇甜潤和 ， 或 甘潤爽凈 ， 或 后味 、回味悠長。 具有與 產(chǎn)品類型 相符的口味特點。 綿柔 ， 或較 醇甜潤和 ， 或較 爽凈 ，后味 、回味 較 悠長。 具有與 產(chǎn)品類型 較符的口味特點。 稍 綿柔 ，醇甜 ，稍爽 凈，后味 、 回味 較稍長 。 尚 綿柔 ， 稍 醇甜 ，稍爽 凈， 有回味。 酒齡 短的口味較 粗糙 ，略顯 暴辣，協(xié)調(diào)感差；酒齡長的口 感 柔和、細膩 、 協(xié)調(diào)。 風 格 小曲清 香型風格突出 、 典型 小曲清 香型風格突出 、 典型 小曲清 香型風格 明顯 小曲清 香型風格 尚可 風格 一般 評分 范圍 ≥ 曲固態(tài)白酒原酒 感官評語 及打分細則 項目 評語 打分 香氣質(zhì)量 清香純正幽雅 0 清香純正 9 清香正 8 清香一般 14 15 16 17 綿柔 綿柔醇厚 0 綿柔 9 稍綿柔 14 15 16 醇甜 醇甜潤和 0 醇甜 稍醇甜 協(xié)調(diào) 自然協(xié)調(diào) 0 協(xié)調(diào) 稍協(xié)調(diào) 爽凈 甘潤爽凈 0 爽凈 稍爽凈 回味 回味余香 0 余香 余香稍短 陳味 陳味突出 陳味明顯 有陳味 1 2 3 個性 個性典型 0 個性突出 個性明顯 據(jù)分析 果統(tǒng)計 綜合評分中去除一個最高分值和一個最低分值，其余的分值相加的總和 除以其人數(shù)所得的分數(shù)，即為該原酒樣品的感官質(zhì)量得分。 效值判斷 同一人每輪品評樣品中，相同樣品的得分差距大于 2，標準樣品偏離標準得分值大于 2，則此人結果不計入統(tǒng)計。 常值判斷 同人對 相同酒樣品評結果中異常值的判斷采用三倍標準差法（ 3σ），即計算多人或多次品評結果的算術平均值 （ X ）與標準差（ s） ，品評結果中≥ X +3X 為異常值。 示例： 對同一酒樣多次或多人的結果分別為 平均值 ∑1n1 ni ?標準差 21∑）(1s ni 級判定 根據(jù) 考表 原酒進行感官等級判定。 錄 B （規(guī)范性附錄） 小曲固態(tài) 白酒 原酒 真實性數(shù)據(jù)庫構建指南 理 傳統(tǒng)固態(tài)白酒 原酒 具有其特定風味指紋圖譜，通過構建風味指紋圖譜數(shù)據(jù)庫， 可以 檢驗不同批次原酒產(chǎn)品的真實性。另外 ， 原酒 的穩(wěn)定碳同位素特征與其生產(chǎn)原料、工藝密切相關，通過發(fā)酵用糧、酒醅及 原 酒的碳同位素數(shù)據(jù)庫信息 ， 可以檢測樣品中是否含有外源添加的 食用 酒精和風味物質(zhì)。 樣和封樣 產(chǎn)用糧及用曲。原酒生產(chǎn)企業(yè)使用的糧谷原料、發(fā)酵用曲均需隨機取樣送檢，每個樣品不少于 200g，標注糧谷原料的類別和入廠日期。 醅樣品。酒醅入甑蒸酒前，取酒醅樣品混合均勻，每份不少于 200g，裝入樣品瓶中封口保存。標注該批酒醅的香型、對應的生產(chǎn)用糧特征（糧谷種類、比例及糧曲比）、下料時間及蒸酒時間。 酒樣品。在企業(yè)的原酒庫、原酒罐或原酒缸中抽取發(fā)證檢驗樣品。所抽樣品須為同一批次的產(chǎn)品，抽樣基數(shù)不得少于 1噸。從每罐 (缸 )中抽取等量樣品，混合均 勻，總量不少于 2000別裝入 4個樣品瓶中。樣品分成 4份， 2份檢驗， 2份備查。 品確認無誤后，由企業(yè)采樣人員在采樣單上簽字、蓋章，當場封存樣品，并加貼封條，封條上應有采樣人員簽名，采樣單位蓋章及采樣日期。 樣原則及 頻次 次送樣。企業(yè)初次送樣時，應送檢該企業(yè)的生產(chǎn)用糧和用曲、酒醅和原酒。 常送樣。當企業(yè)的生產(chǎn)用糧種類、用糧來源、用曲以及工藝參數(shù)與初次送樣相同時，后續(xù)送樣過程中只需送檢酒醅和原酒樣品，原則上應每銷售批次（或每季度）進行一次樣品采集和送檢。 藝變動送樣。當企業(yè)新購入某一種生產(chǎn)用糧或 改變生產(chǎn)工藝時，應及時將該原料及所生產(chǎn)原酒進行取樣送檢。 品 檢驗及真實性數(shù)據(jù)庫構建 中國酒業(yè)協(xié)會指定的檢驗機構采用氣相色譜測定產(chǎn)品非酒精揮發(fā) 性 風味組分指紋圖譜，建立固態(tài)白酒原酒風味組分數(shù)據(jù) 庫 。 中國酒業(yè)協(xié)會指定的檢驗機構采用穩(wěn)定同位素質(zhì)譜測定 白酒中乙醇 及 微量醇酯的 13C/12建立 傳統(tǒng) 固態(tài) 白酒原酒 同位素數(shù)據(jù)庫。 過固態(tài)白酒原酒風味組分數(shù)據(jù) 庫 和同位素數(shù)據(jù)庫，綜合判斷原酒產(chǎn)品的真實性。 錄 C （規(guī)范性附錄） 白酒中揮發(fā)性組分的測定方法 氣相色譜法 圍 本 方法 規(guī)定了 白 酒中 揮發(fā)性組分 的氣相色譜測定 方法。 本 方法 適用于 白 酒中 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、甲醇、丁酸乙酯、仲丁醇、丙醇、乙酸丁酯、異丁醇、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、正丁醇、 23酸乙酯、正戊醇、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、壬酸乙酯、丙酸、癸酸乙酯、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、β 酸、辛酸、十六酸乙酯 的測定。 范性引用文件 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 理 樣品被氣化后， 經(jīng)色譜柱分離后， 根據(jù)被測定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，分離后的組分先后流出色譜柱，進入 氫火焰離子 化檢測器檢測，內(nèi)標法定量分析。 劑和 材料 除另有說明外，所有試劑均為分析純，水為 6682規(guī)定的二級水。 醇 : 色譜純。 揮發(fā)性組分的標準物質(zhì)：純度 ≥ 99%。 醇溶液（ 50%，體積分數(shù)）：量取 50 用水定容至 100勻。 類混合儲備液：分別稱取適量的各醇組分至 100 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 類混合儲備液：分別稱取適量的各酯組分至 100 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 類混合儲備液：分別稱取適量的各酸組分至 100容量瓶中，用乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 內(nèi)標混合儲備液（ 2%，體積分數(shù)）：分別吸取 酸正戊酯、 20 乙醇溶液（ 容至 100 勻。 0 ℃ ~4 ℃ 低溫冰箱密封保存。 發(fā)性組分系列混合標準工作液：分別取適量的醇類、酯類、酸類的混合標準儲備液于 10 乙醇溶液（ 容混勻 , 逐級稀釋，依次配制成系列標準曲線，現(xiàn)配現(xiàn)用。 器 和設備 相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（ 分析天平：感量為 0.1 液器： 析步驟 品測定 準確吸取樣品 10.0 0.0 入 0.1 備液 （ 勻 ， 用于氣相色譜測定 。 考色譜條件 譜柱： 聚乙二醇毛細管柱 （ 50 m×等效色譜柱。 譜柱溫度：初溫 35 ℃ ，保持 1 /0 ℃ ，然后以 /80 ℃ ，再以 15 ℃ /10 ℃ ，保持 5 測器溫度： 250 ℃ 。 樣口溫度： 250℃ 。 氣流量： 1.0 mL/ 樣量： L。 流比： 20： 1。 制標準曲線 準確移取 10, 分別加入 充分搖勻，按照參考色譜條件進行測定，以各揮發(fā)性組分單標準品色譜峰的保留時間為依據(jù)進行定性（定性色譜圖參見 圖 。 酸乙酯 標 1） 酸正戊酯（內(nèi)標 2） 酸乙酯 酸乙酯 酸 戊酸 酸 標 3） 酸 苯乙醇 酸 酸 六酸乙酯。 圖 揮發(fā)性組分混合標準品 的色譜圖 以各揮發(fā)性組分的濃度為橫坐標，各揮發(fā)性組分與對應的內(nèi)標峰面積之比為縱坐標（各組分采用的內(nèi)標見 表 繪制標準工作曲線。 表 揮發(fā)性組分測定時所采用 的 內(nèi)標 品 測定 準確吸取 100入 充分搖勻 , 按照參考色譜條件測定待測液中 各揮發(fā)性組分與對應的內(nèi)標峰面積之比 ，由標準工作曲線得到待測液中 各揮發(fā)性組分 ( 濃度 。 果計算 樣品中揮發(fā)性組分 的含量按式（ 算： ................................................................................ (式中： X—— 樣品中 各 揮發(fā)性組分 的含量，單位為 毫克每升 （ ） ； 從標準曲線 查 得樣品中 各 揮發(fā)性組分 的含量，單位為 毫克每升 （ ） ； 以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留至小數(shù)后兩位。 密度 在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的 10%。 測定組分 采用的內(nèi)標 甲醇、仲丁醇、丙醇、異丁醇、正丁醇、 23戊醇、 正己醇、 β 叔 戊醇 甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙縮醛、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸異戊酯、戊酸乙酯、 己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯 乙酸正戊酯 乳酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、異戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十六酸乙酯 2 錄 D （規(guī)范性附錄） 穩(wěn)定同位素檢測方法 理 樣品溶液中乙醇經(jīng)氣相色譜柱與其他有機組分分離，乙醇在反應管中轉(zhuǎn)化成二氧化碳氣體， 通過公式計算得出乙醇的 δ13C。 劑和材料 醇碳同位素參考物質(zhì)，或參照附錄 酮（色譜級）。 氣（ 純度不應小于 氧化碳（ 體：純度不應小于 氣（ 純度不應小于 器和設備 相色譜儀。 燒裝置：工作溫度為 1000℃， 配套水分離膜。 析內(nèi)精度優(yōu)于 ，配套連續(xù)流進樣接口。 相色譜柱：聚乙二醇毛細管柱（ 50 m×等效色譜柱。 析步驟 品處理 采用丙酮稀釋樣品至乙醇含量約為 8g/L，以適應儀器測定的線性范圍。 器參考參數(shù) 儀器參數(shù)設定如下： —— 進樣口溫度： 180℃ ； —— 氦氣流量： —— 進樣體積： 1μL； —— 分流比： 20:1； —— 程序升溫：起始溫度 40℃ ，保持 5 1 ℃ /0℃ ，保持 1以 15 ℃ /00℃ ，保持 2 —— 反應管溫度： 1000℃ 。 析序列 采用兩點標準漂移校正模式安排分析序列， 每個分析序列必須同時測定參考物質(zhì)（或工作標準物質(zhì)），其比例一般為樣品數(shù)量的 10%～ 20%。 品測定 整元素分析儀和 據(jù)已設定的儀器參數(shù)（ 分析序列（ 行測定。 算 析結果的表述 樣品中乙醇的穩(wěn)定碳同位素組成以其對參考物質(zhì)中相應同位素比值的千分差 （記為 ‰ ）表示 ，按公式（ 算： ‰1000C)C/(C)C/(C)C/(???............................................... (式中： δ13— 樣品的 13C/12C 測定值相對于參考物質(zhì)的 13C/12C 測定值的千分差； (13C/12C)— 樣品的 13C/12C 測定值； (13C/12C)— 參考物質(zhì)的 13C/12 結果保留至小數(shù)點后兩位。 果計算 所測的穩(wěn)定碳同位素組成結果應校準至國際基準 ，按公式（ 算： 1 3 1 3 1 3 1 3 1 3P D B R M R M - P D B R M R M - P D C C C 1 0 0 0? ? ? ? ?? ? ? ? ?.............. (式中： δ13— 樣品的 13C/12C 測定值相對于 13C/12C 測定值的千分差； δ13— 樣品的 13C/12C 測定值相對于參考物質(zhì)的 13C/12C 測定值的千分差； δ13— 參考物質(zhì)的 13C/123C/12 結果保留至小數(shù)點后兩位。 密度 本部分的精密度數(shù)據(jù)按照 規(guī)定確定，重 復性和再現(xiàn)性的值以 95%的可信度計算。 復性限 在重復性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限（ r）： r=。 如果差值超過重復性限（ r），應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。 現(xiàn)性限 在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（ R）： R=。 _________________________________