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09 州省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn) 品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 茶籽油中苯并 (a)芘的測定 a)in 征求意見稿） 布 施 貴州省衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會 發(fā)布 目 次 前言 ................................................................................ 范圍 .............................................................................. 1 2 高效液相色譜法 .................................................................... 1 附錄 A（資料性附錄） 苯并 (a)芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)高效液相色譜圖 (圖 ......................... 4 附錄 B（資料性附錄） 苯并 (a)芘 添加濃度及其平均回收率的試驗(yàn)數(shù)據(jù) (表 ............... 5 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。 請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布 機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 A、 附錄 B 為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由遵義市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測院提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由貴州省衛(wèi)生和 計(jì)劃 生育委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：遵義市產(chǎn)品質(zhì)量 監(jiān)督檢驗(yàn) 院 、 國家茶及茶制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 (貴州 )。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 駱書娜、張季、李霞、向麗萍、馬昌洪、王蘭蘭、王奧、杜玲玲、蔡璐、黎亮亮。 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 茶籽油中苯并 (a)芘的 測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 茶籽油中苯并 (a)芘 的高效液相色譜測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 茶籽油中苯并 (a)芘 含量 的測定。 2 高效液相色譜法 理 樣品加入 氫氧化鉀 醇溶液 ，在 水浴加熱 皂化 后 用正己烷萃取，氮?dú)獯蹈珊?以 液相色譜 定，外標(biāo)法定量 。 劑和材料 己烷 （ ， 分析純。 腈 （ ， 色譜純。 氧化鉀 （ ， 分析純。 水乙醇 （ ， 分析純。 氧化鉀 醇溶液 稱取 56 g 氫氧化鉀溶于 1 L 無水乙醇 :水 （ 95:5， V/V） 的溶液中。 并 (a)芘 標(biāo)準(zhǔn)品，分子式 為 50純度 大于 。 并 (a)芘標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 移取 0.1 mg/苯并 (a)芘標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì) 1.0 色譜 甲醇定容至 100 配制成 g/溶液于 0 ℃ ~4 ℃ 避光保存。 并 (a)芘標(biāo)準(zhǔn) 工作 溶液 將 標(biāo)準(zhǔn) 儲備 溶液用 色譜 甲醇逐級稀釋 成 濃度為 0.5 ng/1.0 ng/5.0 ng/10.0 ng/20.0 ng/50.0 ng/ 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 。 置于 0 ℃ ~4 ℃ 避光保存。 m 微孔 濾膜，有機(jī)系 。 器 與設(shè)備 效液相色譜儀，配有熒光檢測器 （ 。 顯恒溫 水浴鍋 。 子天平 ，感量 分別為 g 和 g。 吹儀 。 渦混勻器 。 樣的制備與保存 將樣品充分振搖混勻，分裝置 于 潔凈容器內(nèi)作為試樣，標(biāo)明標(biāo)記；低溫下保存。 定步驟 取 準(zhǔn)確稱取試樣 0.5 g（ 精確至 于 50 入 5 無水乙醇溶液，渦旋混勻，在 50 ℃ 水浴中加熱 皂化 1 h，取出后 冷卻至室溫，加入 5 旋混勻，用 20 次提取，合并正己烷提取液于氮?dú)庵写蹈桑?用乙腈定容 至 1.0 過 供高效液相色譜儀測定 。 定 相色譜條件 a) 色譜柱 為 ， 4.6 徑） ×250 粒徑 5 μm， 或 同等效能色譜柱； b) 進(jìn)樣量為 10 μL； c) 流速為 1.0 mL/ d) 柱溫為 30 ℃ e) 流動(dòng)相 ： 乙腈 :超純水 =88:12。 效液相色譜測定 根據(jù)樣 品 中苯并 (a)芘含量情況，選定與樣液濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，標(biāo)準(zhǔn)使用溶液和樣液中苯并 (a)芘的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)，如果樣液中苯并 (a)芘含量 超出檢測的線性范圍，則稀釋后再進(jìn)樣。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。 白試驗(yàn) 除不稱取試樣外，均按 步驟完成空白試驗(yàn)。 算結(jié)果 和表述 試樣中 苯并 (a)芘的含量 按下式 進(jìn)行 計(jì)算： 10001000? ??? m a)芘的含量，單位為微克每千克（ μg/ 并 (a)芘的濃度，單位為納克每毫升（ ng/ 終定容體積，單位為毫升（ 試樣質(zhì)量 ，單位為克（ g）； 注：計(jì)算結(jié)果在 0 μg/0 μg/間時(shí)保留一位小數(shù)，計(jì)算結(jié)果大于 10 μg/保留到最接近 的整數(shù)。 出限、回收率及 精密度 出限 本方 法的 檢出限為 g/ 收率 本方法在 g/g/平 的 回收率 是 參見附錄 B。 密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 20%。 A A 附 錄 A （資料性附錄） 苯并 (a)芘 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 高效液相色譜圖 （ 圖 0 01 2 3 4 5 6 7 8 9 分鐘0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 圖 并 (a)芘 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 液相色譜圖 B B 附 錄 B （資料性附錄） 苯并 (a)芘 添加濃度及其平均回收率的試驗(yàn)數(shù)據(jù) （ 表 表 籽油中 苯并 (a)芘 的添加回收率（ n=6） 樣品類型 化合物 添加濃度 /(μg/回收率范圍 /% 最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 /% 茶籽油 苯并 (a)芘 ________________________________