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《 食品安全國家標準 復(fù)合食品包裝袋中二氨基甲苯的測定 》 編制說明 一、工作簡況 1、任務(wù)來源 ： 中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 （ 。 2、標準主要起草單位 ： 黑龍江出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心 。 3、標準主要起草人 ： 吳巖 、李鐵柱、姜冰、徐義剛、呂鵬、勾越、趙偉、馬玉坤、賈立明、王傳松、魏冬旭 。 二、標準的重要內(nèi)容及主要修改情況 1 分析條件的確定 取方式的 確定 對于提取溶劑的選擇上，課題組考察了二氯甲烷和乙酸乙酯兩種不同提取溶劑的提取效率， 同時再提取液中加入氯化鈉，降低其在水 中的溶解度，提高二氯甲烷等有機溶劑的提取效率 ，并且還起到消除樣品溶液在液液萃取過程中乳化的現(xiàn)象 ， 通過實驗比較二氯甲烷的提取效率為 85%～ 98%要高于乙酸乙酯 74%～ 82%， 這也與二氨基甲苯與二氯甲烷自身的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)，符合相似相溶的化學(xué)原理 ，因此課題組最終確定以二氯甲烷作為提取溶劑。 生化過程的優(yōu)化 由于二氨基甲苯含有兩個胺基，具有較強的極性，直接分析會出現(xiàn)較強的拖尾，通常采用衍生化的方式改善待測物的峰型 ，也同時引入了電負性很強的氟，使其在電子捕獲檢測器獲得較高的靈敏度 。國家標準 采用三氟乙酸酐進行衍生，而行業(yè)標準 2277 1769則采 用七氟丁酸酐進行衍生，課題組發(fā)現(xiàn)采用七氟丁酸酐 在 常溫 下衍生 15衍生產(chǎn)物的穩(wěn)定性及衍生化效率要好于 三氟乙酸酐在 30℃下衍生 30衍生化反應(yīng) ， 因此，課題組確定以七氟丁酸酐作為衍生化試劑，二氨基甲苯與 七氟丁酸酐 衍生化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式見圖 2。 C H 3N H 2N H 2+ ( C F 3 C F 2 C F 2 C O ) 2C H 3N H C O C F 2 C F 2 C F 3N H C O C F 2 C F 2 C F 3+ H 2 二氨基甲苯與七氟丁酸酐衍生化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式 為了保證衍生效率，課題 組分別對衍生試劑的用量 進行了考察，分別使用 20、 40、 60、80、 100、 120、 140、 160、 180、 200 μL 的七氟丁酸酐，在室溫下衍生 30后按照標準文本中“ 生過程”操作，結(jié)果見圖 3。 圖 3 衍生 劑用量與衍生產(chǎn)物 響應(yīng)值 關(guān)系圖 通過實驗可以看出，當衍生試劑量達 100 μL 時，衍生產(chǎn)物的峰面積隨著衍生試劑量的增加 而趨于平穩(wěn)，因此，可以確定衍生試劑量為 100 μ 在衍生試劑最佳使用量確定后， 課題組對衍生化反應(yīng)的時間進行了確定，在衍生試劑量為 100 μ L 時，分別對衍生 5 10 15 20 25 30 35 圖 4。 圖 4 衍生 時間 與衍生 產(chǎn)物響應(yīng)值 關(guān)系圖 從以上實驗數(shù)據(jù)可以看出，衍生化 時間為 15 ，衍生產(chǎn)物的響應(yīng)值最大 ， 因此可以確定衍生的最佳時間為 15 譜條件的優(yōu)化 在由原標準 ，分析二氨基甲苯所用的色譜柱為填充柱 ，課題組結(jié)合 二氨基甲苯衍生物的化學(xué)性質(zhì)，對 種不同的色譜柱的分析效果進行了比較 ， 譜圖見 圖 5。 圖 5 二氨基甲苯衍生物在兩種不同色譜柱上的譜圖 (譜柱； 譜柱 ) 從圖 5 可以看出，二氨基甲苯在 色譜柱的分離效果、色譜峰型和響應(yīng)值要好于 相色譜 為了保證修訂方法的適用性 ，課題組在修訂原有標準的基礎(chǔ)上增加了氣相色譜 用全掃描 的方式對二氨基甲 七氟丁酸酐 的衍生產(chǎn)物進行檢測 ，見圖 6。 50 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 5 0 4 0 0 4 5 0 5 0 005 0 0 0 0 01 0 0 0 0 0 01 5 0 0 0 0 02 0 0 0 0 0 02 5 0 0 0 0 03 0 0 0 0 0 03 5 0 0 0 0 0m / z - - >豐度掃描 7 2 0 ( 1 2 . 1 3 1 分) : 2 0 1 5 0 3 1 7 - 0 0 8 . D \ d a t a . m 5 . 05 1 4 . 03 0 2 . 06 9 . 01 0 4 . 01 4 8 . 01 8 3 . 04 7 5 . 02 4 7 . 0 3 9 4 . 0 4 3 5 . 0圖 6 二氨基甲苯衍生產(chǎn)物的 掃面譜圖 從圖 6可以看出，二氨基甲苯衍生物的特征離子為 514、 345、 495、 317，為 了保證 用選擇離子掃面的方式 進行檢測，從而進一步保證檢測結(jié)果的準確性。二氨基甲苯衍生物的 。 4 . 0 0 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 05 0 0 01 0 0 0 01 5 0 0 02 0 0 0 02 5 0 0 03 0 0 0 03 5 0 0 04 0 0 0 04 5 0 0 05 0 0 0 05 5 0 0 06 0 0 0 06 5 0 0 07 0 0 0 07 5 0 0 08 0 0 0 08 5 0 0 09 0 0 0 0時 間 - - >豐度T I C : 2 0 1 5 0 3 0 5 - 0 0 3 . D \ d a t a s i m . m . 1 0 0圖 7 二氨基甲苯衍生物的 圖 （濃度為 g/ 2 方法檢出限 根 據(jù)儀器的靈敏度和目標化合物的殘留量，在本方法的條件下 ， 氣相色譜法和氣相色譜 S/N=10 時，檢測低限（ 為 。 3 實驗室內(nèi) 回收率與 精密度 在 空白 樣品中進行添加回收試驗， 按照標準文本的前處理進行操作 。 添加濃度分別為方法檢出限的 1、 2、 4倍水平 ， 二 氨基甲苯 的平均回收率在 間，相對標準偏差（ n=6）在 間。方法的回收率和精密度符合 27404驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》對回收率和精密度的要求。 4 實驗室間 方法驗證 本 標準中第一法和第二法 經(jīng) 3家實驗室分別做 3個 樣品中 二氨基甲苯含量的 3個水平的添加回收實驗進行驗證，方法的總體平均回收率范圍為 間，總體平均相對標準偏差在 間。本方法室間精密度符合 27404定的相關(guān)要求。 三、國內(nèi)外有關(guān)法律、法規(guī)和標準情況的說明 我國目前只有國家標準 檢總局行業(yè)標準 2277 1769法存在兩點不足：首先是使用二氯甲烷溶劑進行提取，該溶劑含鹵素，對氣相色譜的電子捕獲檢測器損害較大；另外是二氨基甲苯易溶于水，如果不采取方法降低其在水中的溶解度，實驗證明萃取效率很低。 2277在檢測步驟比較復(fù)雜，在固相萃取柱上的衍生化效率不穩(wěn)定以 及檢測成本較高等問題。 為解決上述問題，課題組擬對上述兩個標準進行修訂整合，保證檢測方法的實用性和適用性。 四、 其他需要在網(wǎng)上公開說明的事項 無 。