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《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚碳酸酯樹脂分析方法》 （征求意見稿）編制說(shuō)明 一、 項(xiàng)目概況 （一） 項(xiàng)目的意義和來(lái)源 聚碳酸酯樹脂 簡(jiǎn)稱 種 熱塑性樹脂 。有脂肪族、脂肪芳香族和芳香族聚碳酸酯三類，基中具有實(shí)用價(jià)值的為芳香族聚碳酸酯，且以雙酚 A（ 4， 4′聚碳酸酯使用最為普遍。無(wú)毒、無(wú)臭、透明 (片厚 2，透光率達(dá) 90％左右 )，玻璃化溫度 149℃ ，結(jié)晶熔點(diǎn) 220～ 230℃ 。有優(yōu)異的沖擊韌性，懸臂梁缺口沖擊強(qiáng)度 工程塑料中最好的。它還具有良好的介電性能、耐熱耐寒性和成型加工性能。不能長(zhǎng)期接觸 60℃ 以上的熱水，聚碳酸酯燃燒時(shí)會(huì)發(fā)出熱解氣體，塑料燒焦起泡，但不著火，離火源即熄滅，發(fā)出稀有薄的 苯酚 氣味，火焰呈黃色，發(fā)光淡烏黑色，溫度達(dá) 140℃ 開始軟化， 220℃ 熔解，可吸紅外線光譜。 1. 生產(chǎn)方法 雙酚 業(yè)生產(chǎn)主要有光氣化法（界面縮聚）和酯交換法（熔融縮聚）兩種，分別得到光氣法聚碳酸酯和酯交換法聚碳酸酯兩種產(chǎn)品。兩種方法均可采用間歇或連續(xù)方式生產(chǎn)。 （ 1） 光氣化法 主要包括縮聚與后處理兩部分。在強(qiáng)烈攪拌下 ,將光氣通入惰性溶劑和雙酚兩相界面處進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中可加入 催化劑 。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)破乳、分離、水洗及干燥，即得白色聚碳酸酯粉末。該法優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)在常溫常壓下進(jìn)行，設(shè)備簡(jiǎn)單 ,可制得高分子量的聚合物 (分子量 3 萬(wàn)～ 10 萬(wàn) )。缺點(diǎn)是光氣毒性大，需特殊防護(hù)，產(chǎn)物需經(jīng)后處理及造粒，溶劑需精餾回收，流程復(fù)雜。 （ 2） 酯交換法 主要包括酯交換、縮聚和酸浸中和三部分，由碳酸二苯酯與雙酚 得到分子量為 ～ 5 萬(wàn)的聚碳酸酯。該法優(yōu)點(diǎn)是所用原料碳酸二苯酯制備容易，純度較高，生產(chǎn)的聚碳酸 酯可省去后處理，樹脂從縮聚反應(yīng)器出料后可直接造粒和包裝。缺點(diǎn)是生產(chǎn)條件苛刻，要求高溫及高真空，物料熔融粘度大，要求特殊的攪拌裝置，較難制得很高分子量的聚碳酸酯。 2. 加工和用途 聚碳酸酯可用 注射成型 、 擠出 和 熱成型 等加工方法制成板、管、棒等型材和各種實(shí)用制品，也可用 吹塑 、流延等方法制成薄膜。聚碳酸酯粒料易吸潮，成型加工時(shí)應(yīng)予干燥 ,以免引起降解 ,造成制品性能劣化。聚碳酸酯的模 塑制品尺寸穩(wěn)定性好 ,精確度高 ,通常不必再進(jìn)行二次加工。缺點(diǎn)是制件的內(nèi)應(yīng)力大，應(yīng)力開裂較嚴(yán)重，但可通過(guò)玻璃纖維增強(qiáng)或共混改性等方法加以改進(jìn)。聚碳酸酯可用于齒輪等機(jī)械零件、汽車零部件、電動(dòng)工具外殼、電氣儀表零件和照相機(jī)機(jī)體等。利用其透明性可作成透明食品罐頭盒、防彈玻璃、公共場(chǎng)所門窗玻璃、室外照明燈罩等。由于其抗沖擊強(qiáng)度高，可作成安全防護(hù)用的面盔、安全帽、機(jī)械防護(hù)罩，以及飛機(jī)的擋風(fēng)罩、座艙蓋和儀表板等。此外，聚碳酸酯在醫(yī)療衛(wèi)生和食品工業(yè)等方面也有廣泛應(yīng)用，如作包裝食品和藥品的薄膜 ,能耐油耐酸 ,也可作成外科醫(yī)療器械 等。在包裝領(lǐng)域出現(xiàn)的新增長(zhǎng)點(diǎn)是可重復(fù)消毒和使用的各種型號(hào)的儲(chǔ)水瓶。由于聚碳酸酯制品具有質(zhì)量輕，抗沖擊和透明性好，用熱水和腐蝕性溶液洗滌處理時(shí)不變形且保持透明的優(yōu)點(diǎn)，目前一些領(lǐng)域 已完全取代玻璃瓶。 1 本項(xiàng)目受衛(wèi)生部衛(wèi)生政策法規(guī)司的委托，根據(jù)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會(huì)的制修訂計(jì)劃，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口，本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋，本標(biāo)準(zhǔn)由上海市疾病預(yù)防控制中心負(fù)責(zé)起草。 （二） 國(guó)內(nèi)外該項(xiàng)目的檢測(cè)技術(shù)發(fā)展趨勢(shì) 至今僅美國(guó)制定了聚碳酸酯樹脂的相關(guān)法規(guī)，因此可以借鑒的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)只有美國(guó)的樹脂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)條款 , 其中提到聚碳酸酯樹脂應(yīng)提取物限量要求：（ 1）可用紅外光譜鑒定； (2)抽提物限量：（ i）用蒸餾水回流抽提 6h，抽提物不得超過(guò)樹脂重量的 ;( 50％體積濃度的乙醇回流 6 小時(shí)抽提，總抽提物不得超過(guò)樹脂重量的 ;(正庚烷回流 6h，總抽提物不得超過(guò)樹脂重量的 （三） 工作簡(jiǎn)要過(guò)程 依據(jù) 143 號(hào)文件精神，工作組按照標(biāo)準(zhǔn)修訂工作實(shí)施方案，首先進(jìn)行了文獻(xiàn)查詢，收集了美國(guó) 盟，日本等發(fā)達(dá)國(guó)家和組織的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì)研究，然后通過(guò) 試驗(yàn)來(lái)篩選適合新標(biāo)準(zhǔn)的方法，最后進(jìn)行了方法的試驗(yàn)驗(yàn)證。 （四） 編制依據(jù) 1. 本標(biāo)準(zhǔn)方法是根據(jù) 準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果和編寫規(guī)則》的要求進(jìn)行編寫制定的。 2. 本標(biāo)準(zhǔn)方法以參照采用國(guó)內(nèi)外有關(guān)文獻(xiàn)為基礎(chǔ)，經(jīng)研究、改進(jìn)和驗(yàn)證后制定的。 二、 具體修訂內(nèi)容： （一） 規(guī)范性引用文件 由于文中引用 6682 和 此根據(jù) 要求，在規(guī)范性引用文件一章中增加了這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。 （二） 感官檢查 根據(jù)衛(wèi)生部食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)專業(yè)委員會(huì)食品容器包裝材料分委會(huì) 2008 年年會(huì)要求，在方法中刪除感官檢查。 （三） 采樣方法 由于 采樣方法與 一致，因此修訂后的 的采樣方法直接采用 將本標(biāo)準(zhǔn)采樣方法中的引用標(biāo)準(zhǔn) 改為 直接采用 準(zhǔn)。 （四） 蒸發(fā)殘?jiān)? 1. 將 “提取物 ”改為 “蒸發(fā)殘?jiān)?”。 為了與 相關(guān) 標(biāo)準(zhǔn)配套，此次修訂時(shí) 將 “提取物 ”改為 “蒸發(fā)殘?jiān)?”。 2. 蒸發(fā)殘?jiān)?單位 蒸發(fā)殘?jiān)?的測(cè)定結(jié)果 的單位 “”改為 “g/100g”。 為了與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌，與新修訂的 產(chǎn)品 標(biāo)準(zhǔn)配套，本次修訂將 測(cè)定結(jié)果的 單位 “”改為 “g/100g”。 3. 試樣的處理 原標(biāo)準(zhǔn)中浸泡條件一章描述比較簡(jiǎn)單，操作人員難以理解。 試樣取樣量是否合理值得討論，三種不同提取劑的回流溫度都沒(méi)有寫明，只是用微沸來(lái)籠統(tǒng)地概括。根據(jù)以上兩點(diǎn)進(jìn) 2 行了進(jìn)一步地試驗(yàn)并明確了實(shí)驗(yàn)條件。 （ 1） 取樣量 分別取 1g， 2g， 3g， 5g 的樣品來(lái)做試驗(yàn)。為了證明試驗(yàn)的可行性，我們先對(duì)取樣量進(jìn)行驗(yàn)算看是否對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響。稱量誤差一般是在 2右，對(duì)于 1g 試樣來(lái)說(shuō)，代入計(jì)算公式得到的 蒸發(fā)殘?jiān)?結(jié)果為 00g，這已經(jīng)超過(guò)了衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中 00g 的限值了，已經(jīng)可以看出取樣量 1g 是不合適的。 2g， 3g， 5g 代入計(jì)算公式中得到的蒸發(fā)殘?jiān)Y(jié)果是 0.1 g/100g， 00g， 00g。從以上的數(shù)據(jù)可以看出，稱量誤差對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響較小的是 5g 的取樣量。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)， 1g 樣品試驗(yàn)時(shí)的結(jié)果基本都超過(guò) 00g，說(shuō)明稱量誤差對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響很大。而 2g， 3g 取樣量的誤差比較大， 5g 的取樣量結(jié)果較為穩(wěn)定，基本確定在 00g 左右。所以取樣量確定為 5g。以下試驗(yàn)均以 5g 取樣量進(jìn)行試驗(yàn)。 （ 2） 回流溫度 根據(jù)試驗(yàn)現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)，水和 50%乙醇水溶液 100 100℃時(shí)基本達(dá)到微沸狀態(tài)，正己烷 100 100℃時(shí)回流沸騰太激烈、易揮發(fā)，所以認(rèn)為正己烷在 100℃下回流不是很合適。正己烷的沸點(diǎn)在 68在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)正己烷在 80℃下微沸且回流基本處于微沸狀態(tài)，可以確定正己烷的回流溫度為 80℃。 4. 改 20%乙醇為 50%乙醇 新修訂的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 將 20%乙醇改為 50%乙醇，認(rèn)為 50%乙醇 是一個(gè)較強(qiáng)效的提取溶劑，可以被用作最 壞的極限條件。 1采用了 50%乙醇溶劑。歐盟也將 50%乙醇 作為部份奶制品的模擬物。為了和衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)配套，與 建議采用 50%乙醇提取液。 5. 取消 4%乙酸提取液 聚碳酸酯高分子在堿性條件下會(huì)斷裂分解，所以聚碳酸酯樹脂中不會(huì)采用有堿性提取物，所以沒(méi)有必要使用 4%乙酸作為提取溶劑。 品容器、包裝材料用聚碳酸酯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的蒸發(fā)殘?jiān)邪?4%乙酸，故在此不必重復(fù)。為了和 相關(guān) 標(biāo)準(zhǔn)配套，與步，在 建議不使用 4%乙酸作為提取液。 （五） 取消高錳酸鉀消耗量，游離酚，重金屬 首先，聚碳酸酯樹脂的歐盟和美國(guó) 有日本對(duì)成型品有此些要求，而我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 碳酸酯樹脂成型品中已包括這三項(xiàng)指標(biāo)了，在 沒(méi)有必要重復(fù)此些指標(biāo)了。 其次，在聚碳酸酯樹脂的生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有使用重金屬和重金屬化合物，所以沒(méi)有必要測(cè)定重金屬。 聚碳酸酯樹脂的酚鍵來(lái)自于聚碳酸酯單體和鏈終止劑，即便有少量殘留，熔融制作成 型品的過(guò)程中也會(huì)揮發(fā)，對(duì)成型品的影響不是很大，認(rèn)為取消總酚量規(guī)格指標(biāo)是合理的。 三、 征求意見匯總處理表 本標(biāo)準(zhǔn)完成征求意見稿后，廣泛征求檢驗(yàn)、監(jiān)管等部門的意見，共發(fā)出征求意見稿 10份，反饋 9 份。征求意見稿反饋率為 90%。 9 家提出意見和建議 22 條。無(wú)重大分歧意見。以上建議和意見均進(jìn)行了相應(yīng)處理，具體情況見表 1（《聚碳酸酯樹脂分析方法》征求意見匯總處理表）。 3 表 1《聚碳酸酯樹脂分析方法》征求意見匯總處理表 序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào) 提出單位 意見及建議 采納與否及理由 1 海出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心 “準(zhǔn)確稱取約 5g（精確到 樣放入 250流冷凝器中， …” 建議將回流冷凝器改為250瓶?；亓骼淠魇浅商籽b置。 采納 2 林省疾病預(yù)防控制中心 所有試劑應(yīng)表明規(guī)格及分子式。 依據(jù) “準(zhǔn)編寫規(guī)則 第四部分：化學(xué)分析方法》 ”進(jìn)行修改。 采納 3 國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所 取樣量在國(guó)際上是否有規(guī)定。 是否參照國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。 采納，取樣量在國(guó)際上沒(méi)有具體規(guī)定。 4 東省疾病預(yù)防控制中心 “用同種 提取液洗滌 …” 中應(yīng)規(guī)定提取液洗滌體積，以避免空白試驗(yàn)可能產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)誤差。 采納 5 東省疾病預(yù)防控制中心 單位 “”改為 “g/100g”，是否應(yīng)在 “包裝材料 ”這一大類分析方法中統(tǒng)一？ “包裝材料 ”的分析方法很多，又由不同單位研制或修訂，若同一項(xiàng)目測(cè)定結(jié)果用不同單位表示會(huì)給實(shí)際應(yīng)用帶來(lái)麻煩，容易出錯(cuò)。 不采納，本國(guó)標(biāo)所檢測(cè)的樣品是可用于制作直接或間接接觸食品的容器、包裝材料及食品工業(yè)用設(shè)備，器具等的聚碳酸酯樹脂粒子原料并不是包裝材料成型品，所以采用 “g/100g”。 6 2 北京市 疾病預(yù)防控制中心 引用文件建議加上食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，這樣符合 要求，更加完善。 不采納，本標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有引用食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 7 4 北京市疾病預(yù)防控制中心 蒸發(fā)殘?jiān)砀臑?“方法提要 ”，因?yàn)樵聿惶稀? 不采納，為了與 致，這里用原理比較合適。 8 理 四川大學(xué)華西公共學(xué)院 建議將原理修改成： “試樣經(jīng)三種溶劑回流提取，將提取液在水浴上蒸發(fā)至干，采用重量法測(cè)定蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量。 ” 采納 9 川大學(xué)華西公共學(xué)院 “僅使用分析純?cè)噭?”改為 “均使用分析純?cè)噭?”。 采納 10 川大學(xué)華西公共學(xué)院 建議將 “取 50醇用水稀釋定容至 100”修改為 “5000” 采納 11 川大學(xué)華西公共學(xué)院 建議將 “250玻璃回流冷凝器 ”改為 “全玻璃蒸餾器 ”。 采納 4 序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào) 提出單位 意見及建議 采納與否及理由 12 川大學(xué)華西公共學(xué)院 “試樣中蒸發(fā)殘?jiān)暮?，單位為每百克?g/100g） ”，所用單位不是國(guó)家法定計(jì)量單位。 不采納。新版國(guó)標(biāo)都是采用每百克（ g/100g）這個(gè)單位。 13 編制說(shuō) 明5 四川大學(xué)華西公共學(xué)院 取消 “高錳酸鉀消耗量，游離酚，重金屬 ”的理由不充分。建議根據(jù)日本對(duì)聚碳酸酯樹脂成型品的要求和我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 4942，保留原有的指標(biāo)。 不 采 納 。 我 國(guó) 衛(wèi) 生 標(biāo) 準(zhǔn)品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹脂中已刪除了這三項(xiàng)指標(biāo)；我國(guó)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)碳酸酯樹脂成型品中已包括這三項(xiàng)指標(biāo)了，在沒(méi)有必要重復(fù)此些指標(biāo)了。 14 前言 農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)檢中心（上海） 前言中缺少對(duì)資料性附錄 A 的描述內(nèi)容，建議在前言中增加：本標(biāo)準(zhǔn)中附錄 A 為資料性附錄。 不采納，無(wú)附 錄 A 15 2 農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)檢中心（上海） 規(guī)范性引用文件的導(dǎo)言應(yīng)該用的內(nèi)容，建議修改為 導(dǎo)言內(nèi)容：下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少。凡是注日期的應(yīng)用文件，僅注日期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 采納 16 3 農(nóng)業(yè)部食品質(zhì)檢中心（上海） 采用標(biāo)準(zhǔn)中引用到標(biāo)準(zhǔn)品用包裝材料及其制品的浸泡試驗(yàn)方法通則中具體的章節(jié)內(nèi)容，缺少引用標(biāo)準(zhǔn)的年代號(hào)。 不采納，本標(biāo)準(zhǔn)引用的是相應(yīng)章節(jié)的內(nèi)容，并非相應(yīng)章節(jié)編號(hào)，所以無(wú)需年號(hào)。 17 業(yè)部食品質(zhì)檢中心（上海） 建議增加分析天平，建議在文本最后加上終結(jié)線。 采納 18 海市食品藥品包裝材料測(cè)試所 漏了天平 采納 19 海市食品藥品包裝材料測(cè)試所 樣提取條件已經(jīng)說(shuō)明回流時(shí)間為 6h，本章不必再重復(fù)，建議刪去 6h。 采納 20 海市食品藥品包裝材料測(cè)試所 2003 版標(biāo)準(zhǔn)為稱至恒重，本標(biāo)準(zhǔn)改為干燥 2h，二者有無(wú)差異應(yīng)在編制說(shuō)明中闡述。 采納 21 上海市食品藥品包裝 材料測(cè)試所 建議增加 “5精密度 ” 采納 22 廣西疾控中心 最后缺少精密度描述 采納 5 四、 小結(jié) 與原方法相比，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)刪除了感官檢查； 將 “提取物 ”改為 “蒸發(fā)殘?jiān)?”， 修改蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定結(jié)果 的單位 “”為 “g/100g”；確定了取樣量和回流溫度；將 提取液中 20%乙醇修改為 50%乙醇；刪除了 4%乙酸提取液；刪除了高錳酸鉀消耗量、 游離 酚、重金屬。