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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) DL 425.4—91 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測(cè)定 ——鄰菲羅啉分光光度法 中華人民共和國能源部1991-10-04批準(zhǔn)???????????????????????1992-04-01實(shí)施 ????本方法適用于 GB 209《工業(yè)用氫氧化鈉》中規(guī)定的各級(jí)工業(yè)用氫氧化鈉。 1?方法概要 ????用鹽酸羥胺(NH2OHHCl)將高鐵(三價(jià)鐵)還原成亞鐵(二價(jià)鐵)。在pH=4～5的 條件下，亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡(luò)合物，反應(yīng)如下： 2?試劑 2.1?濃鹽酸。 2.2?氫氧化氨(分析純)：1+1溶液。 2.3?鹽酸羥胺：10%溶液(m/V)。 2.4?剛果紅試紙。 2.5?鄰菲羅啉：稱取1g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用 二級(jí)試劑水稀釋至1L，搖勻，貯存于棕色瓶中，不用時(shí)可放置于冰箱中。 2.6?乙酸-乙酸銨緩沖溶液：稱取100g乙酸銨溶于100mL二級(jí)試劑水中，加200mL 冰乙酸，用二級(jí)試劑水稀釋至1L，搖勻后貯存。 2.7?鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgFe2O3)：稱取0.0699g純鐵絲，加入50mL1+1鹽酸 溶液，加熱溶解后，加少量過硫酸銨，煮沸數(shù)分鐘，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，冷 卻后用二級(jí)試劑水稀釋至刻度，搖勻，存放于聚乙烯瓶中。 2.8?工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(見2.7條)稀釋10倍。 3?儀器 3.1?分光光度計(jì)。 3.2?pH計(jì)。 4?測(cè)定方法 4.1?工作曲線的繪制 4.1.1?按表1取鐵工作溶液注入一組100mL容量瓶中，并用二級(jí)試劑水稀釋至50mL。 各加入1mL濃鹽酸，搖勻。再加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。靜置5min 后，加入5mL鄰菲羅啉溶液(見2.5條)，搖勻后向容量瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢 慢滴加氫氧化銨進(jìn)行調(diào)節(jié)，至pH=3.8～4.1，使剛果紅試紙由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色。 各加入5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，用二級(jí)試劑水(水溫在35℃左右)稀釋至刻度， 搖勻，靜置15min后，在分光光度計(jì)上波長(zhǎng)510nm處，用10mm比色皿(或20mm 比色皿)以空白溶液為參比，測(cè)定各顯色液的吸光度值，按所測(cè)吸光度值和相應(yīng)的 鐵含量繪制工作曲線。 表1 鐵工作曲線的制作 ? 4.1.2?用帶線性回歸的計(jì)算器對(duì)吸光度值與三氧化二鐵含量的數(shù)據(jù)作回歸處理。以 三氧化二鐵含量作自變量，相應(yīng)的吸光度值作應(yīng)變量，輸入計(jì)算器，就可得到吸光 度值——三氧化二鐵的線性回歸方程。 4.2?試樣的測(cè)定 4.2.1?試樣溶液的制備 ????用稱量瓶稱取10g樣品，稱準(zhǔn)至0.1g，置于400mL燒杯中，加入二級(jí)試劑 水100mL，再加入2～3滴對(duì)硝基酚指示劑溶液(0.25%)，用鹽酸中和到黃色消失為 止，再過量2mL，加熱煮沸5min，冷卻后移入250mL容量瓶中，用二級(jí)試劑水 稀釋至刻度，搖勻。 4.2.2?試樣中鐵含量的測(cè)定 ????吸取50mL試樣溶液(見4.2.1條)，注入100mL容量瓶中，然后按4.1條的步 驟進(jìn)行顯色，并測(cè)定吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(見4.1條)查出試樣三氧化二鐵的含量 (m1)。也可根據(jù)試樣吸光度值從回歸方程求出相應(yīng)的三氧化二鐵的含量(m1)。 5?計(jì)算及允許差 5.1?三氧化二鐵的含量x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按下式計(jì)算： 式中??m1——三氧化二鐵的含量，mg； ??????m——試樣質(zhì)量，g。 5.2?三氧化二鐵的含量平行測(cè)定兩次的允許誤差為0.001%。