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Q/SOM ××××—×××× Q/JMS 濟(jì)南孟氏生物科技研究所有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/JMS 0002S-2013 保健食品 孟氏牌天樂(lè)膠囊 2013-12-18發(fā)布 2013-12-25實(shí)施 濟(jì)南孟氏生物科技研究所有限公司 發(fā)布 12 Q/JMS 0002S-2013 前 言 根據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T 1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的要求進(jìn)行編寫。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B、附錄C均為規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由濟(jì)南孟氏生物科技研究所有限公司提出并起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孟憲忠。 本標(biāo)準(zhǔn)自發(fā)布之日起有效期限3年，到期復(fù)審。 12 孟氏牌天樂(lè)膠囊 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了“孟氏牌天樂(lè)膠囊”的技術(shù)要求、生產(chǎn)加工過(guò)程衛(wèi)生要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存的要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以L-肉堿酒石酸鹽、蜂王漿凍干粉、紅景天提取物、西洋參提取物為主要原料經(jīng)混合、裝囊、包裝等主要工藝制成的保健食品孟氏牌天樂(lè)膠囊。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB 4789.2 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定 GB/T 4789.3-2003 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定 GB 4789.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 沙門氏菌檢驗(yàn) GB 4789.5 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 志賀氏菌檢驗(yàn) GB 4789.10 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 金黃色葡萄球菌檢驗(yàn) GB/T 4789.11 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 溶血性鏈球菌檢驗(yàn) GB 4789.15 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù) GB 5009.3 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定 GB 5009.4 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定 GB/T 5009.11 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定 GB 5009.12 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定 GB/T 5009.17 食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定 GB/T 5009.19 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定 GB/T 21532 蜂王漿凍干粉 GB 25550 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-肉堿酒石酸鹽 GB 6543 運(yùn)輸包裝用單瓦楞紙箱和雙瓦楞紙箱 GB 7718 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB 9687 食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 17405 保健食品良好生產(chǎn)規(guī)范 GB 16740 保健（功能）食品通用標(biāo)準(zhǔn) JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則 YBB00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局[2005]第75號(hào)令 《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》 保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范 衛(wèi)法監(jiān)發(fā)[2003]42號(hào) 《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版一部、二部 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局令第19號(hào) 《保健食品注冊(cè)管理辦法(試行)》 3 技術(shù)要求 3.1 原料要求 3.1.1 L-肉堿酒石酸鹽 L-肉堿酒石酸鹽符合GB 25550 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-肉堿酒石酸鹽。 3.1.2 蜂王漿凍干粉 蜂王漿凍干粉符合GB/T 21532 蜂王漿凍干粉。 3.1.3 紅景天提取物 紅景天提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見附錄B。 3.1.4 西洋參提取物 西洋參提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見附錄B。 3.1.5 空心膠囊 應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典2010年版。 3.2 生產(chǎn)工藝 原料檢驗(yàn)→稱量→混勻→裝囊→拋光→瓶?jī)?nèi)包裝→外包裝→檢驗(yàn)→入庫(kù)。 3.3 感官要求 應(yīng)符合表1規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 色澤 內(nèi)容物呈黃褐色 滋味、氣味 有各組方固有氣味，口嘗味苦澀 性狀 硬膠囊，完整光潔，無(wú)破裂；內(nèi)容物為粉末 雜質(zhì) 無(wú)肉眼可見外來(lái)雜質(zhì)。 3.4 保健功能 增強(qiáng)免疫力，緩解體力疲勞。 3.5 標(biāo)志性成分及含量 應(yīng)符合表2規(guī)定。 表2 標(biāo)志性成分含量 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 左旋肉堿 g/100g 19.0-28.4 10-羥基-2-癸烯酸 g/100g ≥ 1.0 紅景天苷 g/100g ≥ 0.6 總皂苷（以人參皂苷Re計(jì)） g/100g ≥ 2.5 3.6 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表3規(guī)定。 表3 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 水分 % ≤ 9.0 灰分 % ≤ 10.0 崩解時(shí)限，min ≤ 60 鉛(以Pb計(jì)), mg/kg ≤ 1.5 砷(以As計(jì)), mg/kg ≤ 1.0 汞(以Hg計(jì)), mg/kg ≤ 0.3 六六六， mg/kg ≤ 0.1 滴滴涕， mg/kg ≤ 0.2 3.7 微生物指標(biāo) 應(yīng)符合表4規(guī)定。 表4 微生物指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 菌落總數(shù)，cfu/g ≤ 1000 大腸菌群，MPN/100g ≤ 40 霉菌，cfu/g ≤ 25 酵母，cfu/g ≤ 25 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌） 不得檢出 3.8 凈含量及允許負(fù)偏差 應(yīng)符合表5的規(guī)定。 表5 凈含量及允許負(fù)偏差 凈含量 g/瓶 24.0 允許負(fù)偏差 % 9.0 4 生產(chǎn)加工過(guò)程衛(wèi)生要求 應(yīng)符合GB 17405的規(guī)定。 5 檢驗(yàn)方法 5.1 感官檢驗(yàn) 將樣品打開包裝后置于潔凈的樣品皿中，檢驗(yàn)外觀、嗅其香氣、辨其滋味，結(jié)果應(yīng)符合規(guī)定。 5.2 理化檢驗(yàn) 5.2.1 水分 按GB 5009.3規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.2 灰分 按GB 5009.4規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.3 崩解時(shí)限 按《中華人民共和國(guó)藥典》（2010版）二部規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.4 鉛 按GB 5009.12 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.5 砷 按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.6 汞 按GB/T 5009.17 規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.7 六六六、滴滴涕 按GB/T 5009.19規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3 標(biāo)志性成分檢驗(yàn) 5.3.1 左旋肉堿 按附錄A方法檢測(cè) 5.3.2 10-羥基-2-癸烯酸 按附錄A方法檢測(cè) 5.3.3 紅景天苷 按附錄A方法檢測(cè) 5.3.4 總皂苷 按附錄A方法檢測(cè) 5.4 微生物指標(biāo)檢驗(yàn) 5.4.1 菌落總數(shù) 按GB 4789.2規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.2 大腸菌群 按GB/T 4789.3-2003規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.3 霉菌和酵母 按GB 4789.15規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4.4 致病菌 分別按GB 4789.4、GB 4789.5、GB 4789.10、GB/T 4789.11規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.5 凈含量及負(fù)偏差 取最小包裝1瓶，取出膠囊20粒，將每粒膠囊分別精密稱定重量后，傾出內(nèi)容物（不得損失囊殼），用小刷或其他適宜用具拭凈，再分別精密稱定重量，求出每粒膠囊內(nèi)容物的裝量，再求出平均囊重，平均囊重乘以60粒，即得每瓶膠囊的平均裝量，每瓶膠囊裝量允許負(fù)偏差不得大于標(biāo)注凈含量的9.0%。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 原料入庫(kù)檢驗(yàn) 原料入庫(kù)前由廠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按附錄B原料要求檢驗(yàn)，合格后方可入庫(kù)。 6.2 出廠檢驗(yàn) 6.2.1 本產(chǎn)品應(yīng)由廠質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)按照本標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)，并出具檢驗(yàn)報(bào)告。產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可出廠，而每批出廠的產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量合格證。 6.2.2 本品的出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括感官要求、標(biāo)志性成分、水分、灰分、崩解時(shí)限、菌落總數(shù)、大腸菌群、凈含量及負(fù)偏差。 6.3 型式檢驗(yàn) 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求中規(guī)定的全部指標(biāo)。正常情況下每半年進(jìn)行一次，在下列情況下必須進(jìn)行型式檢驗(yàn)。 a) 正式投產(chǎn)時(shí)； b) 當(dāng)原料產(chǎn)地發(fā)生變化時(shí)； c) 更換設(shè)備時(shí)； d) 停產(chǎn)半年再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)； e) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)； f) 國(guó)家食品藥品或質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門提出要求時(shí)。 6.4 組批 同班次、一次投料生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。 6.5 抽樣 a) 在成品庫(kù)按批抽樣，抽樣單位以瓶計(jì)。 b) 每批按3/1000隨機(jī)抽樣，但每批抽樣不少于5瓶。其中2瓶供微生物檢驗(yàn)，2瓶供理化檢驗(yàn)，1瓶用于感官檢驗(yàn)。 6.6 判定規(guī)則 6.6.1 出廠檢驗(yàn)判定規(guī)則 a) 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)，判定該批產(chǎn)品合格。 b) 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目如有1項(xiàng)（微生物指標(biāo)除外）不符合本標(biāo)準(zhǔn)，可從該批產(chǎn)品中抽取2倍量樣品復(fù)檢。復(fù)檢后如仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判定該批產(chǎn)品不合格。 c) 微生物指標(biāo)1項(xiàng)不合格，判定該批產(chǎn)品不合格，不得復(fù)檢。 6.6.2 型式檢驗(yàn)判定規(guī)則 a) 型式檢驗(yàn)全部項(xiàng)目符合本標(biāo)準(zhǔn)，判定該批產(chǎn)品合格。 b) 型式檢驗(yàn)如有3項(xiàng)或3項(xiàng)以內(nèi)（微生物指標(biāo)除外）不符合本標(biāo)準(zhǔn)，可從該批產(chǎn)品中抽取2倍量樣品復(fù)檢。復(fù)檢后如仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)，判定該批產(chǎn)品不合格。超過(guò)3項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)，不得復(fù)檢，判定該批產(chǎn)品不合格。 c) 微生物指標(biāo)1項(xiàng)不合格，判定該批產(chǎn)品不合格，不得復(fù)檢。 6.7 爭(zhēng)議 供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量有爭(zhēng)議時(shí)，可協(xié)商解決，或請(qǐng)法定監(jiān)督部門檢驗(yàn)后仲裁。 7 包裝、標(biāo)簽、標(biāo)志、儲(chǔ)存與運(yùn)輸 7.1 包裝 7.1.1 規(guī)格 0.4g/粒，60粒/瓶。 7.1.2 產(chǎn)品內(nèi)包裝 采用口服固體藥用高密度聚乙烯瓶（PE塑料瓶），質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行“國(guó)家藥品監(jiān)督管理局 YBB 00122002 口服固體藥用高密度聚乙烯瓶（試行）”標(biāo)準(zhǔn)。包裝應(yīng)完整、瓶蓋緊密、無(wú)破損，封口平整、不漏氣，圖案清晰完整。 7.1.3 產(chǎn)品外包裝 瓦楞紙箱要求箱面印刷圖字清晰，深淺一致，位置準(zhǔn)確。 7.2 標(biāo)簽 標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則和保健食品標(biāo)識(shí)的規(guī)定，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、主要原料、功效成分及含量、保健功能、適宜人群、不適宜人群、食用方法及食用量、貯藏條件、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、批準(zhǔn)文號(hào)、公司名稱和地址。 7.3 標(biāo)志 運(yùn)輸包裝應(yīng)符合GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 的要求，應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)品名稱、公司名稱和地址、規(guī)格、數(shù)量，以及“小心輕放”“防潮”“防曬”等。 7.4 儲(chǔ)存 7.4.1 本產(chǎn)品應(yīng)貯存于清潔、陰涼、干燥、通風(fēng)的專用食品倉(cāng)庫(kù)中，倉(cāng)庫(kù)溫度不得超過(guò)30℃。嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味、有腐蝕性、易污染、潮濕的物品混貯。產(chǎn)品應(yīng)放置在墊板上，且離地、離墻20cm以上，每個(gè)堆位應(yīng)有一定距離、堆放高度以不倒塌、不壓壞外包裝及產(chǎn)品為限。 7.4.2 符合上述儲(chǔ)存條件，產(chǎn)品保質(zhì)期為24個(gè)月。 7.5 運(yùn)輸 運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥、無(wú)異味，運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避免日曬雨淋。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕裝、輕卸、防雨、防曬，嚴(yán)禁與有毒、有害、有異味、有腐蝕性、潮濕的物品混運(yùn)。 附錄A （規(guī)范性附錄） 標(biāo)志性成分的檢驗(yàn)方法 A.1 左旋肉堿的含量測(cè)定方法 本方法根據(jù)衛(wèi)生部《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》（2003年版）規(guī)定的“保健食品中肉堿的含量測(cè)定” 中規(guī)定的方法制定。 A.1.1 范圍 本方法適用于以肉堿為主要原料的膠囊中左旋肉堿的測(cè)定方法。 本方法的最低檢出量為：0.27ug。 本方法最佳線性范圍：0.050mg/mL～2.0mg/mL。 A.1.2 原理 試樣中的左旋肉堿以0.5 mmol/L的鹽酸超聲提取，反相色譜分離，與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間比較定性，以峰面積外標(biāo)法定量。 A.1.3 試劑 除特殊說(shuō)明外，所用試劑均為分析純，試驗(yàn)用水為去離子水或同純度的蒸餾水。 A.1.3.1 磷酸氫二鉀 A.1.3.2 辛烷磺酸鈉 A.1.3.3 0.50mmol/L鹽酸 A.1.3.4 左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取干燥至恒重的左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)品（要求含量≥98%）0.0200g,用0.50mmol/L鹽酸溶解并定容為10.0ml,此溶液濃度為2.0mg/ml。 A.1.4 儀器設(shè)備 A.1.4.1 HPLC系統(tǒng)，配有紫外檢測(cè)器和色譜工作站。高效液相色譜儀：雙高壓輸液泵，附紫外檢測(cè)器。 A.1.4.2 超聲波提取器。 A.1.4.3 溶劑微孔過(guò)濾器帶0.45μm水相濾膜。 A.1.5 分析步驟 A.1.5.1 試樣預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取粉碎并混合均勻的試樣0.50g(含左旋肉堿約40mg)；液體式樣取5.0ml,于50ml容量瓶中，加入0.50mmol/L鹽酸約35ml，超聲提取10min,用0.50mmol/L鹽酸定容，混勻，過(guò)濾，棄初濾液數(shù)毫升，收集濾液，過(guò)0.45μm水相濾膜，為試樣處理液。供HPLC分析。 A.1.5.2 試樣分析： A.1.5.2.1 色譜條件：Shim—pakCLC ODS柱;4.6×200mm,10μm A.1.5.2.1 流動(dòng)相：0.05mmol/L（3.4g）磷酸氫二鉀溶液，0.002mol/L辛烷磺酸鈉;10%乙腈;PH2.5 A.1.5.2.1 流速：0.8ml/min A.1.5.2.1 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng):210nm A.1.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線：分別取0.0、0.25、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0ml左旋肉堿標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.1.3.4）于比色管中，用0.50mmol/L鹽酸稀釋并定容為5.0ml,分別進(jìn)樣20ul進(jìn)行色譜分析。用標(biāo)準(zhǔn)濃度—峰面積繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A.1.5.4 試樣測(cè)定：取20ul試樣處理液（A.1.5.1）注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，面積定量。 A.1.5.5 分析結(jié)果表述 試樣中左旋肉堿含量按下式計(jì)算。 C×V ×100 X=——————— m ×1000 式中： X—為試樣中左旋肉堿的含量，g/100g m－試樣質(zhì)量，g C－為試樣處理液中左旋肉堿的濃度，mg/mL； V—為試樣處理液的體積，ml。 結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 A.1.6 技術(shù)參數(shù) 重復(fù)測(cè)定值的RSD小于6.0%，回收率：90.3—101.1%。 A.2 10-羥基-2-癸烯酸（10-HDA）含量測(cè)定方法 方法來(lái)源：王光亞主編 保健食品功效成分檢測(cè)方法。北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，2002 高效液相色譜法 A..2.1 原理 蜂王漿制品中10-羥基-2-癸烯酸用甲醇或二氯甲烷提取，于高效液相色譜儀中反相分離后，紫外檢測(cè)，外標(biāo)法定量。 A.2.2 儀器 A.2.2.1 高效液相色譜儀：含多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。 A.2.2.2 超聲振蕩器 A.2.2.3 微孔過(guò)濾器 濾膜0.45μm A.2.3 試劑 A.2.3.1 甲醇:色譜純。 A.2.3.2 水：二次蒸餾水，經(jīng)超純處理。 A.2.3.3 二氯甲烷 分析純 A.2.3.4 磷酸 優(yōu)級(jí)純 A.2.3.5 10-羥基-2-癸烯酸標(biāo)準(zhǔn)品:購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所化學(xué)對(duì)照品，供含量測(cè)定用，含量以97.6%計(jì)，置五氧化二磷干燥箱中干燥12小時(shí)以上使用。 A.2.3.6 30%氫氧化鈉 A.2.3.7 1mol/L鹽酸 A.2.3.8 標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取10-羥基-2-癸烯酸標(biāo)準(zhǔn)品12.5mg于25ml容量瓶中，用甲醇溶解搖勻并稀釋至刻度，此儲(chǔ)備液每1ml含本品為0.5mg。 A.2.4 色譜條件 A.2.4.1 色譜柱：200mm×4.6mm，5μm。 A.2.4.2 流動(dòng)相：甲醇-水-磷酸=50：50：0.2 A.2.4.3 檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm A.2.4.4 流速：1ml/min A.2.4.5 進(jìn)樣量：10～20μl A.2.4.6 靈敏度：0.001 A.2.5 樣品處理 準(zhǔn)確稱取100～200mg樣品于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，超聲助溶，過(guò)濾，棄去初濾液，準(zhǔn)確吸取0.1～0.2ml于10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。 A.2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 分別準(zhǔn)確吸取儲(chǔ)備液0.1、0.2、0.3、0.4、0.6ml于10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，使10-羥基-2-癸烯酸濃度為5、10、15、20、30μg/ml，各取10μl注入高效液相色譜儀中，以10-羥基-2-癸酸峰面積為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，或求得回歸方程。 A.2.7 樣品測(cè)定 以上樣品提取液經(jīng)0.45μm濾膜精濾后，取10μul于高效液相色譜儀進(jìn)樣測(cè)定，記錄組分峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上或通過(guò)線性回歸方程得出相應(yīng)的10-羥基-2-癸烯酸的質(zhì)量。 A.2.8 結(jié)果計(jì)算： X=C×n×100/(m×1000000) 式中: X—10-羥基-2-癸烯酸的含量，g/100g。 C—由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的相應(yīng)的10-羥基-2-癸烯酸的含量，μg/ml； n—稀釋倍數(shù) m—樣品的質(zhì)量 A.3 紅景天苷含量測(cè)定方法 本方法根據(jù)衛(wèi)生部《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》（2003年版）“保健食品中紅景天苷的測(cè)定（高效液相色譜法）” 中規(guī)定的方法制定。 A.3.1 范圍 本方法規(guī)定了保健食品中紅景天苷的測(cè)定方法。 本方法適用于紅景天為主要原料的保健食品中紅景天苷的測(cè)定。 本方法的檢出限：0.02μg。 本方法的線性范圍：0.01～0.50μg/mL。 A.3.2 原理 將混勻的試樣使用甲醇進(jìn)行提取，根據(jù)高效液相色譜紫外檢測(cè)器定性定量檢測(cè)。 A.3.3 試劑 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用雙蒸水。 A.3.3.1 乙酸鈉 分析純。 A.3.3.2 甲醇 優(yōu)級(jí)純。 A.3.3.3 石油醚 分析純。 A.3.3.4 紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱量紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)品0.0200g，加入甲醇溶解并定容至10mL。此溶液每mL含2.0mg紅景天苷。 A.3.4 儀器 A.3.4.1 高效液相色譜儀：附紫外檢測(cè)器（UV）。 A.3.4.2 超聲波清洗器。 A.3.4.3 離心機(jī)。 A.3.5 分析步驟 A.3.5.1 試樣處理 取20粒以上膠囊試樣進(jìn)行粉碎混勻，準(zhǔn)確稱取適量試樣（精確至0.001g）于50mL容量瓶中，加入甲醇，超聲提取10min。取出后加入甲醇定容至刻度，混勻后以3000rpm/min離心3min。經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后供液相色譜分析用。 A.3.5.2 液相色譜參考條件 A.3.5.2.1 色譜柱：C18柱 4.6×250nm，5μm。 A.3.5.2.2 柱溫：室溫。 A.3.5.2.3 紫外檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng):215nm。 A.3.5.2.4 流動(dòng)相：甲醇：0.02mol/L乙酸鈉溶液＝9:91。 A.3.5.2.5 流速：1.0mL/min。 A.3.5.2.6 進(jìn)樣量：10μL。 A.3.5.2.7 色譜分析：取10μL標(biāo)準(zhǔn)溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。 A.3.5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 分析配制濃度為0.0、0.01、0.02、0.05、0.20、0.50μg/mL紅景天苷標(biāo)準(zhǔn)溶液，在給定的儀器條件下進(jìn)行液相色譜分析，以峰高或峰面積對(duì)濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A.3.5.4 分析結(jié)果的表示 計(jì)算： h1×C×V×100 X= ————————— h2×m×1000×1000 式中： X－試樣中紅景天苷的含量，g/100g； h1－試樣峰高或峰面積； C－標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，μg/mL； V－試樣定容體積，mL； h2－標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高或峰面積； m－試樣質(zhì)量，g。 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 A.3.6 技術(shù)參數(shù) 準(zhǔn)確度：方法的回收率在91.7％～98.6％之間。 允許差：在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的±10%。 A.4 總皂苷含量測(cè)定方法 本方法根據(jù)衛(wèi)生部《保健食品檢驗(yàn)與評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范》（2003 年版）“保健食品中總皂苷的測(cè)定”中規(guī)定的方法制定。 A.4.1 試劑 A.4.1.1 Amberlite-XAD-2大孔樹脂，Sigma化學(xué)公司、U.S.A。 A.4.1.2 正丁醇 分析純。 A.4.1.3 乙醇 分析純。 A.4.1.4 中性氧化鋁 層析用，100～200目。 A.4.1.5 人參皂苷Re 購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。 A.4.1.6 香草醛溶液 稱取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100mL。 A.4.1.7 高氯酸 分析純。 A.4.1.8 冰乙酸 分析純。 A.4.1.9 人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)品0.020g，用甲醇溶解并定容至10.0mL，既每毫升含人參皂苷Re2.0mg。 A.4.2 儀器 A.4.2.1 比色計(jì) A.4.2.2 層色柱 A.4.3 試驗(yàn)步驟 A.4.3.1 試樣處理：稱取1.000g左右的固體試樣（根據(jù)試樣含人參量定），至于100mL容量瓶中，加少量水，超聲30min，再用水定容至100mL，搖勻，放置，吸取上清液1.0mL進(jìn)行柱層析。 A.4.3.2 柱層析：用10mL注射器作層析管，內(nèi)裝3cmAmberlite-XAD-2大孔樹脂，上加1cm中性氧化鋁。先用25mL70％乙醇洗柱，棄去洗脫液，再用25mL水洗柱，棄去洗脫液，精確加入1.0mL已處理好的試樣溶液（試驗(yàn)步驟中試樣處理），用25mL水洗柱，棄去洗脫液，用25mL70％乙醇洗脫人參皂甙，收集洗脫液于蒸發(fā)皿中，置于60℃水浴揮干。以此作顯色用。 A.4.3.3 顯色：在上述已揮干的蒸發(fā)皿中準(zhǔn)確加入0.2mL5％香草醛冰乙酸溶液，轉(zhuǎn)動(dòng)蒸發(fā)皿，使殘?jiān)既芙猓诩?.8mL高氯酸，混勻后移入5mL帶塞刻度離心管中，60℃水浴上加熱10min，取出，冰浴冷卻后，準(zhǔn)確加入冰乙酸5.0mL,搖勻后，以1cm比色池于560cm波長(zhǎng)處與標(biāo)準(zhǔn)管一起進(jìn)行比色測(cè)定。 A.4.3.4 標(biāo)準(zhǔn)管：吸取人參皂苷Re標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.0mg/mL）100μL放蒸發(fā)皿中，放在水浴揮干（低于60℃），或熱風(fēng)吹干（勿使過(guò)熱），以下操作從“試驗(yàn)步驟中柱層析…”起，與試樣相同。測(cè)定吸光度值。 A.4.4 計(jì)算 A1 V 100 1 X= ——×C×——× ———×—— A2 m 1000 1000 式中： X：試樣中總皂苷量（以人參皂苷Re計(jì)），g/100g； A1：被測(cè)液的吸光度值， A2：標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度值， C：標(biāo)準(zhǔn)管人參皂苷Re的量，μg V：試樣稀釋體積，mL M：試樣質(zhì)量，g。 …… 計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。 附錄B 原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) （規(guī)范性附錄） B.1 L-肉堿酒石酸鹽質(zhì)量要求 應(yīng)符合GB 25550 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 L-肉堿酒石酸鹽 質(zhì)量要求。 B.2 蜂王漿凍干粉質(zhì)量要求 應(yīng)符合GB/T 21532 蜂王漿凍干粉 質(zhì)量要求。 B.3 紅景天提取物質(zhì)量要求 應(yīng)符合表6～表9是標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)。 感官要求應(yīng)符合表6的要求。 表6 感官要求 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 性狀 干燥均勻的粉末。 2 色澤 棕黃色至棕褐色。 3 滋味與氣味 具有紅景天特有氣味，味甘、苦、澀。 4 雜質(zhì) 無(wú)肉眼可見外來(lái)雜質(zhì)。 理化指標(biāo)要求應(yīng)符合表7的要求。 表7 理化指標(biāo) 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 薄層色譜（紅景天苷） 應(yīng)符合規(guī)定 2 粒度[80目篩的通過(guò)率/(%)] ≥ 100 3 干燥失重，% ≤ 5.0 4 灰分，% ≤ 5.0 5 砷（以As計(jì)，mg/kg） ≤ 0.3 6 鉛（以Pb計(jì)，mg/kg） ≤ 0.5 7 汞（以Hg計(jì)，mg/kg） ≤ 0.2 8 六六六（mg/kg） ≤ 0.1 9 滴滴涕（mg/kg） ≤ 0.2 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表8的要求。 表8 微生物指標(biāo) 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 菌落總數(shù)，cfu/g ≤ 1000 2 大腸菌群，MPN/100g ≤ 40 3 霉菌(cfu/g) ≤ 25 4 酵母(cfu/g) ≤ 25 5 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌） 不得檢出 標(biāo)志性成分應(yīng)符合表9的要求。 表9 標(biāo)志性成分 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 紅景天苷含量，按干燥品計(jì)算/(g/100g) ≥ 3.0 B.4 西洋參提取物質(zhì)量要求 應(yīng)符合表10～表13標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量指標(biāo)。 感官要求應(yīng)符合表10要求 表10 感官要求 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 性狀 均勻細(xì)粉狀 2 色澤 淡棕色至棕色 3 滋味與氣味 具有本品特有的氣味，味苦。 4 雜質(zhì) 無(wú)肉眼可見外來(lái)雜質(zhì) 理化指標(biāo)要求應(yīng)符合表11的規(guī)定。 表11 理化指標(biāo) 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 薄層色譜鑒別 應(yīng)符合規(guī)定 2 干燥失重，% ≤ 5.0 3 灰分，% ≤ 7.0 4 鉛 （以Pb計(jì)）， mg/kg ≤ 1.0 5 砷 （以As計(jì)）， mg/kg ≤ 0.3 6 汞 （以Hg計(jì)）， mg/kg ≤ 0.1 7 六六六， mg/kg ≤ 0.1 8 滴滴涕，mg/kg ≤ 0.2 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表12的規(guī)定。 表 12 微生物指標(biāo) 序號(hào) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 1 菌落總數(shù)，cfu/g ≤ 1000 2 大腸菌群，MPN/100g ≤ 40 3 霉菌，fu/g ≤ 25 4 酵母， cfu/g ≤ 25 5 致病菌（沙門氏菌、志賀氏菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌） 不得檢出 標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表13的規(guī)定。 表13 標(biāo)志性成分指標(biāo) 序號(hào) 項(xiàng)目 指標(biāo) 1 總皂苷（以人參皂苷Re計(jì)） % ≥ 20.0 附錄C 輔料的質(zhì)量要求 （規(guī)范性附錄） C 明膠空心膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 應(yīng)符合《中華人民共和國(guó)藥典》2010年版二部第1204頁(yè)明膠空心膠囊項(xiàng)下質(zhì)量要求。 13