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印度標(biāo)準(zhǔn) IS 4031-2：1999 （2005年確認(rèn)） 水凝水泥的物理試驗(yàn)方法 第二部分：布氏透氣法測(cè)定細(xì)度 新興鑄管公司質(zhì)量監(jiān)督部 二零零六年十月 IS 4031-2：1999 水凝水泥的物理試驗(yàn)方法 第二部分：布氏透氣法測(cè)定細(xì)度 前 言 本印度標(biāo)準(zhǔn)（第二次修訂）草案經(jīng)水泥和混凝土構(gòu)件委員會(huì)最后確定、民用工程部門批準(zhǔn)后，由印度標(biāo)準(zhǔn)局發(fā)布。 水泥試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)水泥技術(shù)要求的必要輔助。本標(biāo)準(zhǔn)的各部分包括了評(píng)定不同類型的水凝水泥物理性能的試驗(yàn)方法。水凝水泥化學(xué)試驗(yàn)方法見(jiàn)IS 4032：1985 《水凝水泥的化學(xué)分析方法（第一次修訂）》。以前關(guān)于水凝水泥物理性能的試驗(yàn)方法都在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中，為了便于使用和進(jìn)一步修訂，修訂后的標(biāo)準(zhǔn)分成不同的部分。不同的部分包括了不同的試驗(yàn)。本部分是使用布氏透氣儀利用比表面積測(cè)定細(xì)度。 本標(biāo)準(zhǔn)第二次修訂的目的是與歐洲標(biāo)準(zhǔn) EN 196-6《水泥試驗(yàn)方法：細(xì)度的測(cè)定》中的試驗(yàn)方法一致。 根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)，報(bào)出試驗(yàn)或分析結(jié)果時(shí)，如需修正觀察或計(jì)算的終值，應(yīng)符合IS 2：1960 《數(shù)值修正規(guī)則（修訂版）》。 1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)（第二部分）規(guī)定了使用布氏透氣儀、利用比表面積測(cè)定水泥細(xì)度的方法，單位cm2/g。 注：本方法也可用于其它材料的細(xì)度測(cè)定。所得數(shù)值是相對(duì)值。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列印度標(biāo)準(zhǔn)中包括正文中完全參照制訂本標(biāo)準(zhǔn)條款的條款。出版時(shí)標(biāo)明了正確的版本。所有標(biāo)準(zhǔn)均已校訂，同時(shí)也鼓勵(lì)基于本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行協(xié)商的各方調(diào)查研究使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 IS 3535：1980 水凝水泥取樣方法（第一次修訂） IS 5516：1996 變流式透氣儀（布氏）技術(shù)要求（第一次修訂） 3 試樣的制備 取樣執(zhí)行IS 3535的要求以及與待測(cè)水泥型號(hào)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。取具有代表性的水泥試樣并應(yīng)在試驗(yàn)前充分混勻。 4 儀器和材料 4.1 變流式透氣儀（布氏） 變流式透氣儀（布氏）及其附件符合IS 5516。 4.2 計(jì)時(shí)器 計(jì)時(shí)器應(yīng)有一個(gè)正確啟動(dòng)和停止機(jī)芯，并可讀數(shù)到0.2s或更好。時(shí)距超過(guò)300s的秒表的精確度為1%或更好。 4.3 天平 天平可以稱重大約3g水泥（精確至1mg）、稱重大約50g～110g水銀（精確至10mg）。 4.4 標(biāo)準(zhǔn)砝碼 4.5 比重計(jì) 比重計(jì)或其它測(cè)定水泥密度的方便方法。 4.6 壓力計(jì)液體 壓力計(jì)液體采用不揮發(fā)、不吸濕、低粘度和密度的液體，如酞酸二丁酯或輕礦物油。將壓力計(jì)液體注入壓力計(jì)至最低刻度處。 4.7 水銀 等級(jí)試劑或更好的水銀。 4.8 已知比表面積的水泥標(biāo)樣。 4.9 輕油：防止水銀在隔室內(nèi)表面形成汞合金。 4.10 圓形濾紙，周邊光滑，適合隔室大小。濾紙為中性（平均孔隙直徑為7μm）。 4.11 輕油，保證隔室與壓力計(jì)、活塞之間的密封。 5 試驗(yàn)程序 5.1 試驗(yàn)條件 進(jìn)行透氣試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持溫度為27±2℃，相對(duì)濕度不超過(guò)65%。所有試驗(yàn)和校準(zhǔn)材料在使用時(shí)應(yīng)為實(shí)驗(yàn)室溫度并確保其在保存期間不吸收大氣濕度。如果客戶要求，實(shí)驗(yàn)室溫度也可保持在20±2℃。 5.2 堅(jiān)實(shí)的水泥層 5.2.1 原理 堅(jiān)實(shí)的水泥層由可重復(fù)的水泥顆粒排列組成，這些水泥顆粒有規(guī)定的空氣容積（包括顆粒之間的間隙），此空氣容積是試料層總體積的分?jǐn)?shù)，被稱作空隙率e 。 也就是說(shuō)，水泥顆粒的體積分?jǐn)?shù)是（1-e）。設(shè)V是試料層總體積，則水泥的絕對(duì)體積是V（1-e）（cm3），水泥的質(zhì)量是ρV（1-e）g，式中，ρ是水泥顆粒的固體密度，g/cm3。 因此，知道ρ，稱出水泥的質(zhì)量，就可以得出總體積為V的堅(jiān)實(shí)試料層的理想空隙率e 。e的測(cè)定見(jiàn)5.2.3，V的測(cè)定見(jiàn)5.4.3。 5.2.2 試樣準(zhǔn)備 將試樣置于廣口瓶中，搖動(dòng)2分鐘，將成團(tuán)的試樣振碎,使試樣松散。靜置2分鐘，用一個(gè)潔凈的干棒輕輕地?cái)嚢?使這些細(xì)粉分布均勻。 5.2.3 測(cè)定密度 測(cè)定水泥的密度要用比重計(jì)或李氏燒瓶等儀器。測(cè)定中使用不反應(yīng)液體。所用水泥數(shù)量取決于儀器性能。測(cè)定的e應(yīng)精確至0.01g/cm3。重復(fù)測(cè)定作為校驗(yàn)并記錄這兩次測(cè)定的平均值作為密度，精確至0.01g/cm3。 5.2.4 制備試料層 將一個(gè)空隙率e =0.500的水泥試料層稱重，記作m1，用下式計(jì)算： m1 = 0.500ρV（g） ……（1） 式中，ρ：水泥密度，g/cm3； V：水泥體積，cm3。 材料經(jīng)正確搗實(shí)后形成一個(gè)空隙率為0.500的料層。在隔室底部突緣放置一個(gè)穿孔盤，并在上面放置一張新的圓形濾紙。濾紙要完全覆蓋穿孔盤并用一個(gè)潔凈的干棒將濾紙壓平。將稱重好的水泥m1放入隔室，避免試料損失。 蓋上隔室的塞子，鋪平水泥。在鋪平的水泥上放置第二張圓形濾紙。插上活塞，并使活塞與濾紙相接觸。緩慢而穩(wěn)定地按壓活塞，直至活塞頭部接觸到隔室。慢慢地拔出活塞約5mm，旋轉(zhuǎn)90°，再一次緩慢而穩(wěn)定地按壓料層直至活塞頭部接觸到隔室?，F(xiàn)在，料層已壓實(shí)并準(zhǔn)備好進(jìn)行透氣試驗(yàn)。慢慢地拔出活塞。 注：太快和太用力的按壓會(huì)改變顆粒尺寸分布，從而改變料層的比表面積。最大壓力應(yīng)為拇指在活塞上舒適施力的程度。 5.3 透氣試驗(yàn) 5.3.1 原理 比表面積S（見(jiàn)5.6.1）用下式計(jì)算： ……（2） 式中：K：儀器系數(shù)； e：料層空隙率； t：測(cè)量時(shí)間，s； ρ：水泥密度，g/cm3； η：試驗(yàn)溫度下的空氣粘度，P.s.，見(jiàn)表1。 當(dāng)規(guī)定空隙率e = 0.500，溫度： a） 為27±2℃時(shí)： b）為20±2℃時(shí)： 表1 水銀密度D、空氣粘度（n）和溫度函數(shù) （見(jiàn)5.3.2、5.4.1、5.4.2、5.6.1） 溫 度/℃ 水銀密度/ g/cm3 空氣粘度/ Pa.s （1） （2） （3） （4） 16 13.56 0.00001788 0.001337 18 13.55 0.00001798 0.001341 20 13.55 0.00001808 0.001345 22 13.54 0.00001818 0.001348 24 13.54 0.00001828 0.001352 26 13.53 0.00001837 0.001355 28 13.53 0.00001847 0.001359 30 13.52 0.00001857 0.001363 32 13.52 0.00001867 0.001366 34 13.51 0.00001876 0.001370 注：由線性內(nèi)插法得出中間值。 5.3.2 程序 將隔室的錐形表面插入壓力計(jì)頂部插座。如有必要，可使用輕油確保接頭密封。注意不要擾動(dòng)水泥料層。 用一個(gè)合適的插塞關(guān)閉圓筒的頂部。打開活栓，慢慢抽氣，壓力計(jì)液面上升至最高刻度線。關(guān)閉活栓，觀察壓力計(jì)液體殘留量液面。如果液面下降，重新安裝隔室壓力計(jì)接頭并檢查活栓，重復(fù)滲漏試驗(yàn)直至已改進(jìn)的密封可以使液面穩(wěn)定。打開活栓，慢慢抽氣，調(diào)準(zhǔn)液面至最高刻度線，關(guān)閉活栓。取下圓筒頂部的插塞，壓力計(jì)液體將開始流動(dòng)。當(dāng)液體到第二條刻度線時(shí)，開始用秒表計(jì)時(shí)，當(dāng)液體到第三條刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)。記錄時(shí)間t（精確至0.2s）和溫度（精確至1℃）。 在同一料層重復(fù)該過(guò)程，記錄時(shí)間和溫度的附加值。用同一水泥的第二份試樣根據(jù)5.2.4的步驟準(zhǔn)備一個(gè)新的料層。如果只有少量水泥，則將第一個(gè)料層破碎后再根據(jù)5.2.4進(jìn)行改造。在第二個(gè)料層上進(jìn)行兩次透氣試驗(yàn)，象以前一樣記錄時(shí)間和溫度值。 5.4 儀器校準(zhǔn) 5.4.1 試料層體積的測(cè)定 因隔室與活塞之間間距的需要，不同的隔室-活塞組合有不同的堅(jiān)實(shí)的試料層的體積。由給定的隔室-活塞間距可以確定堅(jiān)實(shí)的試料層的體積，該體積可以根據(jù)下述測(cè)定。 在隔室內(nèi)部抹一薄層礦物油，將穿孔盤置于隔室突緣。在穿孔盤上放置兩張新的圓形濾紙并確保每張濾紙都要覆蓋隔室基部同時(shí)用一個(gè)小棒將濾紙壓平整。 將水銀注入隔室，用一個(gè)潔凈的干棒除去所有氣泡?？赏ㄟ^(guò)用一小塊薄玻璃板按壓水銀表面使水銀面與隔室頂部平齊，確保隔室內(nèi)注滿水銀。清空隔室，稱重水銀m2（精確至0.01g），記錄溫度。取下一張濾紙。按照描述的方法做出一個(gè)堅(jiān)實(shí)的水泥料層并在其上放置一張新濾紙。再次象以前向隔室中注滿水銀，除去氣泡，平整頂部。倒出水銀稱重m3（精確至0.01g），檢查溫度。料層體積V按下式計(jì)算： V=（m2-m3）/D(cm3) 式中：D：試驗(yàn)溫度下的水銀密度，見(jiàn)表1。 用新的水泥料層重復(fù)該程序，直至得出的兩次V值的差少于0.005cm3。記錄兩個(gè)值的平均值作為V。 注：注意避免灑出或?yàn)R出水銀接觸到操作者的皮膚和眼睛。 5.4.2 儀器系數(shù)的測(cè)定 用已知比表面積的標(biāo)樣制成堅(jiān)實(shí)的水泥料層，并根據(jù)5.2.2～5.2.4和5.3.2測(cè)量透氣量。記錄時(shí)間t和同一料層的試驗(yàn)溫度。根據(jù)5.3.2重復(fù)兩次該程序，記錄兩個(gè)時(shí)間和溫度。在兩份用同一標(biāo)樣制成的試樣上重復(fù)所有程序。計(jì)算三個(gè)試樣的時(shí)間和溫度的平均值。按下式計(jì)算： ……（3） 式中：S0：標(biāo)樣的比表面積，cm2/g； ρ0：標(biāo)樣的密度，g/cm3； t0：三個(gè)測(cè)量時(shí)間的平均值，s； η0：三個(gè)溫度平均值下的空氣粘度，Pa.s，（見(jiàn)表1）。 當(dāng)規(guī)定比表面積e = 0.500時(shí)， 取三個(gè)K的平均值作為儀器常數(shù)K。 5.4.3 重新校準(zhǔn) 反復(fù)使用儀器，由于隔室、活塞、穿孔盤的磨損，會(huì)導(dǎo)致水泥料層體積和儀器常數(shù)的改變。這些變化可以通過(guò)二次標(biāo)樣（其比表面積已測(cè)定）來(lái)確定。 水泥料層體積和儀器常數(shù)應(yīng)用標(biāo)樣進(jìn)行重新校準(zhǔn)： a） 1000次試驗(yàn)后； b） 如果在使用中： ——使用其它類型壓力計(jì)液體， ——其它類型濾紙， ——新壓力管 c） 二次標(biāo)樣系統(tǒng)偏差。 5.5 特殊水泥 某些水泥具有反常的顆粒分布，特別是高強(qiáng)度的細(xì)末水泥，難以按照5.2.4中的方法形成一個(gè)空隙率e = 0.500的堅(jiān)實(shí)的料層。按照5.2.4中的方法用拇指按壓活塞頭部未能接觸到隔室頂部，或者是在接觸后取消壓力，活塞向上移動(dòng)，難以做到空隙率e = 0.500。 在這種情況下，需要一個(gè)非常堅(jiān)實(shí)的料層用試驗(yàn)方法測(cè)定空隙率。按5.2.4，稱重制作料層的水泥質(zhì)量m4，公式為： m4 =（1-e1）ρ1V （g） ……（4） 式中：e1：用試驗(yàn)方法測(cè)定的空隙率。 5.6 簡(jiǎn)便計(jì)算 5.6.1 基本公式 試驗(yàn)水泥的比表面積可根據(jù)下式計(jì)算： ……（5） 式中：S0：水泥標(biāo)樣的比表面積，cm2/g； e：試驗(yàn)水泥料層空隙率； e0：水泥標(biāo)樣料層空隙率； t：水泥試驗(yàn)測(cè)量時(shí)間，s； t0：三次水泥標(biāo)樣測(cè)量時(shí)間的平均值，s； ρ：試驗(yàn)水泥的密度，g/cm3； ρ0：水泥標(biāo)樣的密度，g/cm3； η：試驗(yàn)溫度下的空氣粘度，Pa.s，（見(jiàn)表1）； η0 ：水泥標(biāo)樣的三個(gè)溫度平均值下的空氣粘度，Pa.s，（見(jiàn)表1）。 5.6.2 給定空隙率的作用 使用給定空隙率e = 0.500的水泥標(biāo)樣和待測(cè)試樣均可將公式（5）簡(jiǎn)化為： ……（6） 如果空隙率e ≠ 0.500，不能使用公式（6），除非以空隙率e = 0.500測(cè)試水泥標(biāo)樣。 5.6.3 水泥密度的影響 唯一剩余的簡(jiǎn)化可能性是消除密度（ρ）項(xiàng)。本標(biāo)準(zhǔn)的水泥是純波特蘭水泥，其ρ的值取3.15。已知這一假設(shè)產(chǎn)生的最大誤差為1%。 5.6.4 計(jì)算合適的儀器常數(shù)（K），可使用表2中給出的公式，見(jiàn)表2第三列。 表2 儀器常數(shù)公式 5.7 報(bào)出結(jié)果 當(dāng)空隙率e = 0.500時(shí)，對(duì)5.3.2得出的4個(gè)時(shí)間和溫度進(jìn)行檢驗(yàn)，核對(duì)全部溫度是否降至規(guī)定的范圍（27±2℃或20±2℃）。最后得出結(jié)果S（精確至10 cm2/g）可作為水泥的比表面積報(bào)出。 用兩個(gè)不同的粉末料層進(jìn)行細(xì)度測(cè)量，如果一個(gè)試樣的平均值與同材料的另一試樣的平均值相差1%，是可以接受的。 再現(xiàn)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差約為50 cm2/g，重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)偏差約為100 cm2/g。 當(dāng)空隙率e ≠ 0.500，應(yīng)使用公式（5），結(jié)果精確至10 cm2/g，并將此結(jié)果作為水泥比表面積報(bào)出。 如果因失誤或其它原因，4個(gè)溫度不在規(guī)定范圍（27±2℃或20±2℃）內(nèi)，S可作為水泥的比表面積（精確至10 cm2/g）。 ———————————————— 7