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熱軋過(guò)程對(duì)Mg-3%Al-1%Zn合金薄板微結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的影響
L. Jina,b*, J. Donga,b, R. Wanga,b, L.M. Penga,b
（a 國(guó)家輕合金形成工程研究中心,上海交通大學(xué)
b 國(guó)家金屬基復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海交通大學(xué)）
摘要：本文對(duì)AZ31合金板材熱軋過(guò)程中微觀組織的演變和變形機(jī)制進(jìn)行了試驗(yàn)研究。AZ31板材微觀結(jié)構(gòu)中原始晶粒平均大小為37um，此外，擴(kuò)散、拉伸、孿生導(dǎo)致位錯(cuò)的滑移，滑移的方式由初始晶粒取向、晶粒尺寸和軋制溫度決定。AZ31板材在熱軋過(guò)程中晶粒細(xì)化的主要機(jī)制是連續(xù)動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，{011}晶面的拉伸以及沿{011}-（102）滑移系孿生加速晶粒細(xì)化過(guò)程。在AZ31合金鋼熱軋過(guò)程中拉伸和孿生與晶粒細(xì)化和織構(gòu)隨機(jī)化成正比。在本研究中，400℃每道次下軋50%條件下鋼件比在300℃每道次下軋30%條件下有更好的韌性。因此，提高軋制高溫度和增加單道次下軋量有利于AZ31鋼板微結(jié)構(gòu)優(yōu)化和機(jī)械性能改善。
1 引言
鎂板材目前被應(yīng)用到各種各樣的測(cè)試之中。然而，在室溫下由于基體和近基體織構(gòu)沿軋向擴(kuò)展，因此軋制鎂合金通常呈現(xiàn)相對(duì)較低的延伸率和較差的塑性[1]。應(yīng)用鎂合金兩個(gè)重要的要求是細(xì)化晶粒和隨機(jī)紋理。在鎂合金中織構(gòu)的演變受到應(yīng)變方式和最初微觀結(jié)構(gòu)相互作用的影響[2]，鎂合金板材中基體織構(gòu)產(chǎn)生與基體滑移活性有關(guān)[3]。據(jù)了解,基體紋理來(lái)源于(102)擴(kuò)展孿生基礎(chǔ)上,這樣的擴(kuò)展孿生是基于孿生能調(diào)整與C軸平行的壓應(yīng)力，這些能夠在試驗(yàn)[4]、[5]中得到證實(shí)。但是很難改變像AZ31和AZ61鎂板材的基體組織，如果建立塑性變形模型和軋制過(guò)程參數(shù)之間的相互關(guān)系，那么基體組織的強(qiáng)度可以減弱，通過(guò)控制軋制過(guò)程的參數(shù)也可使晶粒尺寸減小。
鎂是通過(guò)滑移、孿生和邊界滑移發(fā)生塑性變形。邊界滑移適用于納米材料成型或者超塑性變形，也同樣適用于AZ31板材中的晶粒細(xì)化[7-9]。在基平面上的位錯(cuò)滑移導(dǎo)致大形變的塑性變形，但是只有兩個(gè)單獨(dú)的基滑移系遠(yuǎn)少于普通變形需要的5個(gè)單獨(dú)滑移系統(tǒng)。在鎂和鎂合金中孿生產(chǎn)生附加變形即{102}（101）擴(kuò)展孿生和{101}（102）拉伸孿生。為了防止位錯(cuò)滑移，菱方晶系{100}（110）和正交晶系{101}（110）應(yīng)用于AZ31合金中來(lái)增加在基體晶系（0001）（110）中的滑移。對(duì)于在持續(xù)升溫中軋制AZ31板材，除了基滑移和擴(kuò)展孿生，容易產(chǎn)生無(wú)基體的位錯(cuò)滑移和孿生方式，在AZ31合金板材熱軋過(guò)程中變形方式取決于原始晶粒結(jié)構(gòu)和軋制工藝過(guò)程。另外，持續(xù)動(dòng)態(tài)回復(fù)再結(jié)晶是作為在鎂合金變形連續(xù)升溫變形過(guò)程中晶粒細(xì)化和長(zhǎng)大的一種現(xiàn)象[14-15]，這一點(diǎn)是來(lái)源于低能位錯(cuò)理論[16]。然而，軋制過(guò)程，變形機(jī)制和微結(jié)構(gòu)的演變之間的關(guān)系并不是很明確。
圖1.AZ31合金板材原始微觀結(jié)構(gòu)：
(a)反極圖
(b)極圖
(c)滿足基滑移系的施密德因子
而電子背散射衍射技術(shù)(EBSD) 有助于理解AZ31板材在熱軋過(guò)程中的孿生演化、取向偏差、織構(gòu)和晶粒結(jié)構(gòu)以及變形機(jī)制對(duì)微結(jié)構(gòu)演化的影響。這樣開(kāi)創(chuàng)了一種通過(guò)設(shè)計(jì)合理的微結(jié)構(gòu)軋制過(guò)程來(lái)控制機(jī)械反應(yīng)的可能性。因此，本文旨在研究AZ31合金在熱軋過(guò)程中微結(jié)構(gòu)演變應(yīng)用電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)，以及微結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的關(guān)系。
2 材料和實(shí)驗(yàn)
本實(shí)驗(yàn)中使用的是AZ31合金。熱軋前，合金為537K溫度下下橫截面積為110mm×10mm的矩形棒材。圖1所示AZ31合金熱軋前的微結(jié)構(gòu)，包括反極圖（IPF），極圖和施密得因子。結(jié)果表明最初的基體織構(gòu)有C軸垂直于板材平面的，極少有C軸平行于板平面的和原始擠壓方向。圖1(c)表明大部分區(qū)域的施密德因子值都小于0.3，表明晶粒取向不利于基體滑移。
基體棒材分別在573K和673K下預(yù)熱0.5小時(shí)，然后在熱軋鋼廠分別以單軋30%和50%將棒材熱軋至厚度為3.5mm和2.5mm。使用內(nèi)部電子加熱器將軋輪溫度控制在473K左右?？偟暮穸葴p少量分別大約在65%和75%。卷板再次加熱來(lái)保證可加工性。軋制方向與所獲得的棒材方向平行。軋制樣本在每次軋制后都要馬上用水淬。水淬后的樣本用LEOTM 1450掃描電子顯微鏡，20KV和帶TSLTM EBSD相機(jī)照片來(lái)做電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)分析，由于是在電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)分析樣品中的變形結(jié)構(gòu)，因此在區(qū)域里有極低的指數(shù)特性、較多的位錯(cuò)反應(yīng)和細(xì)晶孿生，但是結(jié)果仍然表明了許多有用的信息。
3 結(jié)果和討論
圖2中顯示了在不同的每次下軋量和軋制溫度下晶粒尺寸分布。最初的擠出材料晶粒尺寸大小從10-160um不等，平均晶粒尺寸為37.29um。圖2（a）表明在300℃和每道次下軋30%時(shí)，在軋制前三次后晶粒結(jié)構(gòu)就開(kāi)始發(fā)生演變。在單次滾軋后，晶粒的平均尺寸急劇減小，主要的晶粒尺寸范圍在10-30um變化，但是相當(dāng)大數(shù)量晶粒在40-85um變化。第二次軋制后，晶粒更加均勻細(xì)化，平均晶粒尺寸為8.8um。第三次軋制事實(shí)上導(dǎo)致了晶粒尺寸稍稍增加到13um。在400℃下軋制也獲得了相同的結(jié)果。圖2（b）概括了AZ31板材在不同道次下軋和軋制溫度下熱軋時(shí)的平均晶粒尺寸大小，結(jié)果表明在下軋量確定時(shí)，平均晶粒尺寸在400℃下要比300℃軋制要大一些；軋制溫度確定時(shí)，在相同的總厚度前提下，增加每道次下軋會(huì)使晶粒更加細(xì)化。
圖2：(a)1-3次每道次下軋30%，300℃熱滾軋后AZ31合金板材晶粒尺寸分布
(b)在不同軋制過(guò)程中的平均晶粒尺寸大小，其中晶粒是根據(jù)位錯(cuò)角大于15°的晶粒邊界來(lái)劃分的。
圖3給出了AZ31合金板材熱軋前和熱軋后的拉應(yīng)力。圖中應(yīng)力應(yīng)變曲線表明AZ31合金板材熱軋后應(yīng)變減小，屈服應(yīng)力增加，抗拉強(qiáng)度增加。軋制AZ31合金板材后有相同的屈服應(yīng)力和抗拉強(qiáng)度，但是韌性發(fā)生了很大變化，韌性要比在更高溫度和較大道次下軋量時(shí)大得多。
圖3.AZ31板材熱軋前后的應(yīng)力-應(yīng)變曲線
圖4分別給出了AZ31合金板材在300℃每道次下軋30%和400℃每道次下軋30%和50%條件下的反極圖。此時(shí)晶界為15-90°取向偏差的大角度晶界和2-15°取向偏差的小角度晶界，在圖4中大角度偏差晶界是黑線，小角度偏差晶界為白線。圖2中計(jì)算出的晶粒尺寸大小用大角度偏差晶界來(lái)劃分。圖4（a）表明盡管在300℃每道次下軋30%條件下存在一些粗晶粒，微結(jié)構(gòu)還是逐步在細(xì)化。細(xì)化的晶粒形成典型的鏈狀結(jié)構(gòu)，這是由于在細(xì)化的區(qū)域中軋制時(shí)晶粒的積聚導(dǎo)致產(chǎn)生了連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。在圖4（b）和（c）能夠觀察到400℃每道次下軋30%和50%條件下加工后粗晶粗大。圖4（c），在粗晶內(nèi)部有大量的小偏差晶界，這與位錯(cuò)的滑移和相互作用所產(chǎn)生的結(jié)果類(lèi)似，這樣可能導(dǎo)致在連續(xù)動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶方式下大角度境界偏差和晶粒細(xì)化。這與圖2（b）所得數(shù)據(jù)吻合，即較大的平均晶粒尺寸在400℃每道次下軋50%條件下第一道次軋制后獲得，但是最細(xì)的晶粒尺寸在相同條件下第二道次軋制下獲得。
圖4也給出了熱軋過(guò)程中發(fā)生孿生的位置，由于分辨率較低很難確定孿生的模式。圖4（c）中所標(biāo)定的微結(jié)構(gòu)區(qū)域所示為電子被反射衍射技術(shù)(EBSD)在0.5um尺寸下的分析，結(jié)果在圖5中給出。
圖4.(a) 在300℃每道次下軋30%后AZ31合金板材的反極圖
(b) 在400℃每道次下軋30%后AZ31合金板材的反極圖
(c) 在400℃每道次下軋50%后AZ31合金板材的反極圖
圖5（a）和（b）給出了點(diǎn)陣取向反極圖和確定的孿生邊界粒子形狀圖。圖中可以看到粒子1、2、3中孿生的晶粒，在晶粒1中孿生的形式為{102}（011）擴(kuò)展孿生，由孿生邊界定理可知，2、3晶粒孿生方式為{011}-{102}雙向?qū)\生。2、3晶粒由于雙向?qū)\生被分開(kāi)，結(jié)果原始晶粒被細(xì)化成3-5個(gè)更細(xì)的粒子。結(jié)果表明，孿生過(guò)程中，尤其是拉伸和雙向?qū)\生，加速晶粒細(xì)化過(guò)程。孿生現(xiàn)象可解釋如下，孿生后有更多的孿生邊界產(chǎn)生，這些邊界在變形過(guò)程中是位錯(cuò)滑移的障礙。孿生邊界位錯(cuò)密度和取向偏差增加，在大的應(yīng)變下，大角度晶界取向偏差就會(huì)發(fā)生，從而使晶粒細(xì)化。正如漢弗萊斯所述，不用考慮粒子形核機(jī)制的影響，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶主要來(lái)源于大角度晶界。但是晶粒形核和長(zhǎng)大是由于二次晶粒變形和大角度晶界偏差細(xì)化晶粒的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶機(jī)制作用下產(chǎn)生的。
圖5.第一次在400℃每道次下軋50%條件加工后AZ31合金板材的微結(jié)構(gòu)，(a)母相和孿生的反極圖和晶格取向(b)晶粒形狀，孿生邊界，擴(kuò)展孿生邊界(86?±5?)用紅線標(biāo)記，拉伸孿生邊界(56?±5?)用綠線標(biāo)記。雙向?qū)\生邊界(38?±5?)用藍(lán)線標(biāo)記(對(duì)于在圖例中顏色參考文獻(xiàn)的解釋?zhuān)x者可參考本文的網(wǎng)絡(luò)版本)
圖6表明，AZ31合金板材在300℃每道次下軋30%條件下三次軋制和在400℃每道次下軋50%條件下兩次軋制后細(xì)化的孿生晶界晶粒形狀圖。圖6（b）中的晶粒尺寸要比圖6（a）和（c）中的都要大，表明晶粒在大下軋量和較低溫度下加工得到更加細(xì)化的晶粒。事實(shí)上，小尺寸晶粒之所以能夠在大的下軋量得到，其原因是塑性變形所儲(chǔ)存的能量比較高從而形核需要有更大的驅(qū)動(dòng)力和更細(xì)小的晶粒。在低溫下，軟化速率變慢，從而產(chǎn)生加工硬化和更大的形核驅(qū)動(dòng)力，但是這里晶粒長(zhǎng)大也變慢。
此外，在圖6的大晶粒中可以看到拉伸孿生，孿生和擴(kuò)展孿生，拉伸孿生和孿生比擴(kuò)展孿生要占更大的體積分?jǐn)?shù)，尤其是在高溫軋制中擴(kuò)展孿生更少。圖6同樣表明，孿生的方式由晶粒尺寸大小決定。在母相晶粒中晶粒尺寸超過(guò)20um的孿生容易產(chǎn)生，然而，在圖6（c）在小晶粒尺寸中幾乎沒(méi)有發(fā)現(xiàn)超過(guò)20um的孿生。
正如在圖1所示，AZ31合金板材最初晶粒取向不利于基平面的位錯(cuò)滑移；此外，大部分晶粒的C軸與壓應(yīng)力平行，這樣就不利于在晶粒中產(chǎn)生擴(kuò)展孿生。但是，基本滑移仍然是主要的塑性變形方式，這取決于于臨界最低切應(yīng)力。而且拉伸孿生很有可能是粒子的C軸壓縮而產(chǎn)生。在圖1（a）中，藍(lán)色和綠色粒子中的C軸平行于切平面，{102}方向擴(kuò)展孿生容易發(fā)生。一般擴(kuò)展孿生將會(huì)由最初的角度轉(zhuǎn)到86°，而且母相粒子會(huì)被擴(kuò)展孿生所取代，這是由于孿生的長(zhǎng)大的速度很快。由于新粒子的方向，在擴(kuò)展孿生后的新孿生中只有在基平面上和拉伸孿生發(fā)生位錯(cuò)滑移。在{011}拉伸孿生中，孿生粒子與母粒子存在56°的偏差定位，收縮要比擴(kuò)展孿生更細(xì)更長(zhǎng)，因此，孿生很難長(zhǎng)大。然而，新的粒子取向更有利于擴(kuò)展孿生和擴(kuò)展孿生后基本滑移系的位錯(cuò)滑移。因此，在鎂合金中{102}擴(kuò)展孿生總是緊隨{011}拉伸孿生之后產(chǎn)生，即，{011}-{102}孿生。母相粒子相比孿生中存在接近38°的偏差。結(jié)果，正如圖6所示，AZ31板材熱軋后相比拉伸孿生有更多的雙向?qū)\生。
圖6.熱軋后產(chǎn)生孿生邊界的AZ31合金板材晶粒形狀圖
(a)三道次在300℃下軋制后
(b)三道次在400℃每道次下軋30%條件下軋制后
(c)兩道次在400℃每道次下軋50%條件下軋制后。圖6和圖5的孿生邊界相同
圖7.熱軋后AZ31板材拉伸和雙向?qū)\生的體積分?jǐn)?shù)
如圖7所示，孿生方式也取決于軋制溫度。圖7（c）所示熱軋后AZ31合金板材雙向?qū)\生和拉伸孿生的體積分?jǐn)?shù)，發(fā)現(xiàn)在400℃每道次下軋30%的三次加工下雙向?qū)\生和拉伸孿生的體積分?jǐn)?shù)最大，然而在300℃相同每道次下軋三次加工的體積分?jǐn)?shù)最小。結(jié)果表明拉伸孿生和雙向?qū)\生在高溫軋制下更容易產(chǎn)生，這一點(diǎn)是由于與基本位錯(cuò)滑移相比高溫下的拉伸孿生和雙向?qū)\生臨界最低切應(yīng)力與無(wú)基本位錯(cuò)滑移的臨界最低切應(yīng)力相同。另一方面，{101}拉伸和{101}-{102}雙向?qū)\生由基本位置重新定位到56°和38°，因此，AZ31板材中拉伸孿生和孿生的產(chǎn)生導(dǎo)致基本織構(gòu)的弱化。圖8是AZ31熱軋后（0001）極圖，與300℃相比400℃有更寬的極點(diǎn)分布，基體織構(gòu)相對(duì)弱化。然而，由于孿生材料體積比例有限，整個(gè)織構(gòu)變化就不是很顯著。
圖8.AZ31板材熱軋后(0001)極圖
(a)三道次在300℃下軋制
(b)三道次在400℃每道次下軋30%條件下軋制
(c)兩道次在400℃每道次下軋50%條件下軋制
正如前面所提到的，對(duì)于改善機(jī)械性能和鎂合金板材的應(yīng)用，細(xì)晶和隨機(jī)紋理是兩個(gè)重要的條件。在本次研究中，粒子結(jié)構(gòu)在低溫軋制中能夠得到有效的細(xì)化，但是這樣的條件下能夠觀察到在基本滑移系上更多的擴(kuò)展孿生和位錯(cuò)，導(dǎo)致高密度的基本織構(gòu)。在高溫軋制下，能夠產(chǎn)生更多的拉伸和孿生，無(wú)基本滑移也能夠應(yīng)用于大的塑性變形中[18]，軟化基體組織，這樣高溫軋制有利于織構(gòu)的隨機(jī)化，但是， 導(dǎo)致在給定道次下軋和軋制溫度下晶粒的粗化。因此，高溫大道次的下軋適用于AZ31合金板材得到更優(yōu)的機(jī)械性能。圖3中就可以觀察到較高韌性，這是在此基礎(chǔ)上提供的很好的例子。
4 結(jié)論
總而言之，由于基本組織中最初的微結(jié)構(gòu)，在基平面上的位錯(cuò)滑移仍然是AZ31板材熱軋過(guò)程中主要的塑性變形模式。{102}擴(kuò)展孿生發(fā)生在C軸平行于切平面的晶粒中，而且擴(kuò)展孿生中的粒子角度由最初狀態(tài)變?yōu)?6°。{101}拉伸孿生以及{101}-{102}收縮率很大，因?yàn)榇蠖鄶?shù)粒子的C軸在軋制過(guò)程中都受到壓應(yīng)力。孿生也取決于最初的粒子尺寸和軋制溫度，孿生在大的母相粒子觀察到,更多的拉伸和孿生能夠在高溫軋制下觀察到。連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶是AZ31板材熱軋過(guò)程中晶粒細(xì)化的主要機(jī)制，但是在這個(gè)過(guò)程中孿生，尤其是拉伸和孿生，加速了粒子的細(xì)化過(guò)程?；净坪蛿U(kuò)展孿生可以導(dǎo)致基本織構(gòu)的變形，但是拉伸和孿生對(duì)AZ31合金熱軋過(guò)程中粒子細(xì)化和織構(gòu)隨機(jī)化有促進(jìn)作用。
在本次研究中，在給定的下軋量，AZ31板材平均粒子大小在400℃軋制要比300℃下要大；在相同軋制溫度下，400℃每道次下軋50%條件下要比300℃每道次下軋30%條件下晶粒結(jié)構(gòu)和織構(gòu)更加均勻，從而導(dǎo)電率更高。因此高溫大道次下軋可以用來(lái)優(yōu)化和改善AZ31板材的微結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能。
5 證明
得到了上海市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)和中國(guó)基礎(chǔ)研究項(xiàng)目財(cái)政支持。感激羅伯特技術(shù)上的幫助
文獻(xiàn)引用
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