《2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第一單元 化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)集中突破.doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第一單元 化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)集中突破.doc（25頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 第一單元 化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)集中突破 1. (xx·鄭州二模)苯甲酸是一種重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室合成苯甲酸的原理、有關(guān)數(shù)據(jù)及裝置示意圖如下: 　 名稱 性狀 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 密度/g·mL-1 溶解性 水 乙醇 甲苯 無(wú)色液體易燃易揮發(fā) -95 110.6 0.866 9 不溶 互溶 苯甲酸 白色片狀或針狀晶體 112.4 (100 ℃左右升華) 248 1.265 9 微溶 易溶 苯甲酸在水中的溶解度如右表: 溫度/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室制備、分離、提純苯甲酸，并測(cè)定所得樣品的純度，步驟如下: 一、 制備苯甲酸 在三頸瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，開(kāi)動(dòng)電動(dòng)攪拌器，a中通入流動(dòng)水，在石棉網(wǎng)上加熱至沸騰，然后分批加入8.5 g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌約4~5 h，直到甲苯層幾乎近于消失、回流液不再出現(xiàn)油珠，停止加熱和攪拌，靜置。 二、 分離提純 在反應(yīng)混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反應(yīng)，過(guò)濾、洗滌，將濾液放在冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化，苯甲酸全部析出后減壓過(guò)濾，將沉淀物用少量冷水洗滌，擠壓去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗產(chǎn)品。 三、 測(cè)定純度 稱取m g產(chǎn)品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于錐形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用標(biāo)準(zhǔn)濃度KOH溶液滴定。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題: (1)裝置a的名稱是　　　　　　，其作用為　 。 (2)甲苯被高錳酸鉀氧化的原理為 請(qǐng)完成并配平該化學(xué)方程式。 (3)分離提純過(guò)程中加入的草酸是一種二元弱酸，反應(yīng)過(guò)程中有酸式鹽和無(wú)色氣體生成。加入草酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，請(qǐng)用離子方程式表示反應(yīng)原理:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)產(chǎn)品減壓過(guò)濾時(shí)用冷水洗滌的原因是　　　　　　　　　　　　　　。 (5)選用下列　　　　(填字母)操作，可以將粗產(chǎn)品進(jìn)一步提純。 A. 溶于水后過(guò)濾 B. 溶于乙醇后蒸餾 C. 用甲苯萃取后分液 D. 升華 (6)測(cè)定純度步驟中，滴定終點(diǎn)溶液的顏色變化是　　　　，若m=1.200 g，滴定時(shí)用去0.120 0 mol· L-1標(biāo)準(zhǔn)KOH溶液20.00 mL，則所得產(chǎn)品中苯甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　。 2. (xx·開(kāi)封二模)苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理如下: 已知甲苯的熔點(diǎn)為-95 ℃，沸點(diǎn)為110.6 ℃，易揮發(fā)，密度為0.866 g·cm-3;苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃下溶解度分別為0.3 g和6.9 g。 【制備產(chǎn)品】將30.0 mL甲苯和25.0 mL1 mol·L-1高錳酸鉀溶液在100 ℃下反應(yīng)30 min，裝置如右圖所示。 (1)圖中冷凝管的進(jìn)水口為　　　　(填“a”或“b”)。支管的作用是　。 (2)在本實(shí)驗(yàn)中，三頸燒瓶最合適的容積是　　　　(填字母)。 A. 50 mL B. 100 mL C. 200 mL D. 250 mL 相對(duì)于用酒精燈直接加熱，用沸水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是　 。 【分離產(chǎn)品】該同學(xué)設(shè)計(jì)如下流程分離粗產(chǎn)品苯甲酸和回收甲苯。 (3)操作Ⅰ的名稱是　　　　　　;含有雜質(zhì)的產(chǎn)物經(jīng)操作Ⅱ進(jìn)一步提純得無(wú)色液體甲苯，則操作Ⅱ的名稱是　　　　　　。 (4)測(cè)定白色固體的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開(kāi)始熔化，達(dá)到130 ℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測(cè)白色固體是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測(cè)正確，請(qǐng)完成表中內(nèi)容。 序號(hào) 實(shí)驗(yàn)方案 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)　　論 ① 將白色固體加入水中，加熱溶解，　　　　　　　　　　 得到白色晶體和無(wú)色溶液 ② 取少量濾液于試管中，　　　 生成白色沉淀 濾液含Cl- ③ 干燥白色晶體，　　　　　 　　　　　　　　　 白色晶體是苯甲酸 【純度測(cè)定】稱取1.220 g白色晶體，配成100 mL甲醇溶液，取25.00 mL溶液，用0.100 0 mol·L-1 KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示。 第一次 第二次 第三次 第四次 體積/mL 24.00 24.10 22.40 23.90 (5)滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視，則測(cè)定結(jié)果　　　　(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。計(jì)算樣品中苯甲酸的純度為　　　　　　　　　　　　　　　　　。 3. (xx·山西四校聯(lián)考)苯甲酸及其鈉鹽可用作乳膠、牙膏、果醬或其他食品的抑菌劑，也可廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸，制備流程如下: 操作步驟如下:① 將一定量的甲苯和堿性KMnO4溶液加熱至沸騰，并冷凝回流至混合液不再分層。②反應(yīng)停止后，將反應(yīng)混合液過(guò)濾，濾渣為黑色固體;得到的濾液如果呈紫色，可加入少量的飽和亞硫酸鈉溶液使紫色褪去，重新過(guò)濾。③將②中所得濾液經(jīng)一系列操作得到苯甲酸晶體。 已知:苯甲酸相對(duì)分子質(zhì)量122，熔點(diǎn)122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g。 (1)該實(shí)驗(yàn)合成苯甲酸鉀可能用到的下列儀器有　　　　(填字母)。 A. 圓底燒瓶 B. 蒸餾燒瓶 C. 冷凝管 D. 溫度計(jì) (2)第①步中被回流的主要物質(zhì)是　　　　　　　　　　。 (3)寫(xiě)出滴加飽和亞硫酸鈉溶液時(shí)的離子方程式:　 。 (4)步驟③得到苯甲酸晶體應(yīng)進(jìn)行操作是　　　　(按操作順序填字母)。 A. 酸化 B. 過(guò)濾 C. 蒸發(fā)濃縮 D. 冷卻結(jié)晶 4. (xx·河南周口一模)2Na2CO3·3H2O2是一種新型的氧系漂白劑。某實(shí)驗(yàn)興趣小組進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。 Ⅰ. 實(shí)驗(yàn)制備 實(shí)驗(yàn)原理:2Na2CO3+3H2O22Na2CO3·3H2O2 實(shí)驗(yàn)步驟:取3.5 g Na2CO3溶于10 mL H2O，加入0.1g穩(wěn)定劑，用磁力攪拌器攪拌完全溶解后，將6.0 mL 30% H2O2在15 min內(nèi)緩慢加入到三頸燒瓶中，實(shí)驗(yàn)裝置如圖。反應(yīng)1 h后，加入1 g氯化鈉后，靜置結(jié)晶，然后抽濾，干燥一周后，稱重。 (1)裝置中球形冷凝管的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)使用冷水浴的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)加入適量NaCl固體的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)2Na2CO3·3H2O2極易分解，其反應(yīng)方程式可表示為　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ. 活性氧含量測(cè)定 準(zhǔn)確稱取試樣0.200 0 g，置于250 mL錐形瓶中，加100 mL濃度為6%的硫酸溶液，用0.020 0 mol·L-1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積為32.70 mL?；钚匝鹾坑?jì)算公式:Q%=×100%[c表示KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol·L-1);V表示消耗的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(L);m表示試樣質(zhì)量(g)]。 (5)滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)為　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (6)滴定過(guò)程中涉及的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　。 (7)活性氧含量為　　　　　　。 Ⅲ. 產(chǎn)品純度的測(cè)定 (8)為了測(cè)定產(chǎn)品中2Na2CO3·3H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)計(jì)了幾種方案，涉及不同的反應(yīng)原理。 方案一　將試樣與MnO2混合均勻，向混合物中滴加水，測(cè)生成氣體的體積，進(jìn)而進(jìn)行計(jì)算。 方案二　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 5. (xx·河北衡水中學(xué)第四次聯(lián)考)電鍍廠曾采用有氰電鍍工藝，處理有氰電鍍的廢水時(shí)， 可在催化劑TiO2 作用下，先用NaClO將CN-氧化成CNO-，再在酸性條件下繼續(xù)被NaClO氧化成N2 和CO2。環(huán)保工作人員在密閉系統(tǒng)中用下圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以證明處理方法的有效性，并通過(guò)測(cè)定二氧化碳的量確定CN-被處理的百分率。 將濃縮后含CN-的污水與過(guò)量NaClO溶液的混合液共200 mL(其中CN-的濃度為0.05 mol·L-1)倒入甲中，塞上橡皮塞，一段時(shí)間后，打開(kāi)橡皮塞和活塞，使溶液全部放入乙中，關(guān)閉活塞。 (1)甲中反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;乙中反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)乙中生成的氣體除N2 和CO2 外， 還有 HCl及副產(chǎn)物Cl2 等。丙中加入的除雜試劑是飽和食鹽水，其作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　，丁在實(shí)驗(yàn)中的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　，裝有堿石灰的干燥管的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)戊中盛有含Ca(OH)2 0.02 mol的石灰水， 若實(shí)驗(yàn)中戊中共生成0.82 g沉淀， 則該實(shí)驗(yàn)中測(cè)得CN-被處理的百分率等于　　　　，該測(cè)得值與工業(yè)實(shí)際處理的百分率相比總是偏低，簡(jiǎn)要說(shuō)明可能的原因:　　　　　　　　　　　　　　。請(qǐng)?zhí)岢鲆粋€(gè)能提高準(zhǔn)確度的建議( 要有可操作性， 且操作簡(jiǎn)單):　　　　　　　　　　　。 6. (xx·河北衡水中學(xué)上學(xué)期四調(diào))納米TiO2在涂料、光催化、化妝品等領(lǐng)域有著極其廣泛的應(yīng)用。制備納米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·xH2O，經(jīng)過(guò)濾、水洗除去其中的Cl-， 再烘干、焙燒除去水分得到粉體TiO2。用氧化還原滴定法測(cè)定TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù):一定條件下，將TiO2溶解并還原為T(mén)i3+，以KSCN溶液作指示劑，用NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題: (1)TiCl4水解生成TiO2·xH2O 的化學(xué)方程式為　 。 (2)配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，加入一定量H2SO4的原因是　　　　　　　　　。使用的儀器除天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒外，還需要下圖中的　　　　(填字母)。 (3)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　。 (4)滴定分析時(shí)，稱取TiO2(摩爾質(zhì)量為M g·mol-1)試樣w g，消耗c mol·L-1 NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液V mL，則TiO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為　　　　　　。 (5)判斷下列操作對(duì)TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”): ①若在配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中，燒杯中的溶液有少量濺出，使測(cè)定結(jié)果　　 　　; ②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，使測(cè)定結(jié)果　　　　。 7. (xx·洛陽(yáng)二模)某小組以廢鐵屑、稀硫酸、飽和(NH4)2SO4溶液為原料，經(jīng)過(guò)一系列反應(yīng)和操作后，合成了淺藍(lán)綠色晶體X。為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。 Ⅰ. 結(jié)晶水的測(cè)定:稱取7.84 g淺藍(lán)綠晶體，加熱至100 ℃失去結(jié)晶水，冷卻至室溫后，稱重，質(zhì)量為5.68 g。 Ⅱ. N的測(cè)定:將上述5.68 g固體置于如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入氮?dú)?，?0.00 mL 1 mol·L-1硫酸溶液吸收產(chǎn)生氨氣。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用2 mol·L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的硫酸，到終點(diǎn)時(shí)消耗20.00 mL NaOH溶液。 Ⅲ. 鐵元素的測(cè)定:將上述實(shí)驗(yàn)結(jié)束后三頸瓶中的溶液全部倒入錐形瓶中，向其中加入適量3% H2O2溶液，充分振蕩后濾出沉淀，洗凈、干燥、灼燒后測(cè)得其質(zhì)量為1. 6 g?；卮鹣铝袉?wèn)題: (1)在實(shí)驗(yàn)I中，不可能用到的實(shí)驗(yàn)儀器是　　　　(填字母)。 A. 燒杯　　B. 鐵架臺(tái)(帶鐵圈)　　C. 坩堝　　D. 蒸發(fā)皿　　E. 酒精燈　　F. 干燥器　　G. 托盤(pán)天平 (2)在實(shí)驗(yàn)Ⅱ中，通入氮?dú)獾哪康氖恰　　　　　　　　　　　　?。蒸氨結(jié)束后，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)在實(shí)驗(yàn)Ⅱ中，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的硫酸時(shí)，應(yīng)使用　　　　式滴定管;可使用的指示劑為　　　　　　　。 (4)在實(shí)驗(yàn)中，檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的方法是　　　　　　　　　　　　　　　。 (5)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算，該淺藍(lán)綠晶體的化學(xué)式為　　　　　　　　。三頸瓶中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　。 8. (xx·晉中模擬)實(shí)驗(yàn)室用乙醇和濃硫酸反應(yīng)制備乙烯，化學(xué)方程式為C2H5OHCH2＝CH2↑+H2O;接著再用液溴與乙烯反應(yīng)制備1，2-二溴乙烷。在制備過(guò)程中由于部分乙醇與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)還會(huì)產(chǎn)生CO2、SO2，并進(jìn)而與Br2反應(yīng)生成HBr等酸性氣體。某學(xué)習(xí)小組用上述三種為原料，組裝下列儀器(短接口或橡皮管均己略去)來(lái)制備1，2-二溴乙烷。 (1)如果氣體流向從左到右，正確的連接順序是:B經(jīng)A①插入A中，D接入A②，A③接　　　　接　　　　接　　　　接　　　　。 (2)溫度計(jì)水銀球的正確位置是　　　　　　　　　　　　　。 (3)裝置D與分液漏斗相比，其主要優(yōu)點(diǎn)是　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)裝置C的主要作用是　　　　　　，裝置F的作用是　 。 (5)在反應(yīng)管E中進(jìn)行的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為　 。 (6)裝置E燒杯中的冷水和反應(yīng)管內(nèi)液溴上的水層作用均是　　　　　　　　　　　　　，若將裝置F拆除，在E中的主要反應(yīng)為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 9. (xx·河北衡水中學(xué)五模)某化學(xué)小組通過(guò)查閱資料，設(shè)計(jì)了如下圖所示的方法以含鎳廢催化劑為原料來(lái)制備N(xiāo)iSO4·7H2O。已知某化工廠的含鎳廢催化劑主要含有Ni，還含有Al(31%)、Fe(1.3%)的單質(zhì)及氧化物，其他不溶雜質(zhì)(3.3%)。 部分陽(yáng)離子以氫氧化物形式沉淀時(shí)的pH如下: 沉淀物 開(kāi)始沉淀時(shí)的pH 完全沉淀時(shí)的pH Al(OH)3 3.8 5.2 Fe(OH)3 2.7 3.2 Fe(OH)2 7.6 9.7 Ni(OH)2 7.1 9.2 (1)“堿浸”過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是　　　　　　　　　　　　　　。 (2)“酸浸”時(shí)所加入的酸是　　　　　　(填化學(xué)式)。 (3)加入H2O2時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)操作b為調(diào)節(jié)溶液的pH，你認(rèn)為pH的調(diào)控范圍是　　　　　　。 (5)產(chǎn)品晶體中有時(shí)會(huì)混有少量綠礬(FeSO4·7H2O)，其原因可能是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 (寫(xiě)出一點(diǎn)即可)。 (6)NiSO4·7H2O可用于制備鎳氫電池(NiMH)，鎳氫電池目前已經(jīng)成為混合動(dòng)力汽車(chē)的一種主要電池類型。NiMH中的M表示儲(chǔ)氫金屬或合金。該電池在充電過(guò)程中總反應(yīng)的化學(xué)方程式是Ni(OH)2+MNiOOH+MH，則NiMH電池放電過(guò)程中，正極的電極反應(yīng)式為　 。 10. (xx·河北邯鄲模擬)磺酰氯(SO2Cl2)是一種有機(jī)氯化劑，也是鋰電池正極活性物質(zhì)。已知磺酰氯是一種無(wú)色液體，熔點(diǎn)-54.1 ℃，沸點(diǎn)69.1 ℃，遇水發(fā)生劇烈水解。 (1)磺酰氯可與白磷發(fā)生反應(yīng)為:P4+10SO2Cl24PCl5+10SO2↑，若生成1 mol SO2，則轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為　　　　mol。 (2)某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)依據(jù)反應(yīng):SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(g)　ΔH <0，設(shè)計(jì)的制備磺酰氯裝置如圖1。 ①若用濃鹽酸與二氧化錳為原料制取Cl2，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②有關(guān)圖1所示的裝置說(shuō)法正確的是　　　　(填字母)。 a. A、E處洗氣瓶中盛放的可能分別是飽和食鹽水和飽和Na2SO3溶液 b. D處U形管中盛放的可以是堿石灰 c. B處反應(yīng)管冷卻水應(yīng)從m接口通入 d. 裝置C處吸濾瓶若放在冰水中冷卻，更有利于SO2Cl2的收集 ③從化學(xué)平衡移動(dòng)角度分析，反應(yīng)管通水冷卻的目的為　。 (3)GET公司開(kāi)發(fā)的Li-SO2Cl2軍用電池，其示意圖如圖2所示，已知電池反應(yīng)為2Li+SO2Cl22LiCl+SO2↑，則電池工作時(shí)，正極的電極反應(yīng)式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 11. (xx·河北保定期末調(diào)研)酸性KMnO4溶液能與草酸(H2C2O4)溶液反應(yīng)。某探究小組利用反應(yīng)過(guò)程中溶液紫色消失快慢的方法來(lái)研究影響反應(yīng)速率的因素。 Ⅰ. 實(shí)驗(yàn)前首先用濃度為0.100 0 mol·L-1酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定未知濃度的草酸。 (1)寫(xiě)出滴定過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:　 。 (2)有關(guān)物質(zhì)的量濃度溶液配制的下列說(shuō)法正確的是　　　　(填字母)。 A. 把15. 8 g KMnO4溶于1 L水中所得溶液物質(zhì)的量濃度為0.1 mol·L-1 B. 把0.010 mol KMnO4投入100 mL容量瓶中加水至刻度線，充分振蕩后，濃度為0. 1 mol·L-1 C. 需要90 mL 0.1 mol·L-1 KMnO4溶液，應(yīng)準(zhǔn)確稱量固體1.58 g D. 定容時(shí)仰視容量瓶頸刻度線讀數(shù)，會(huì)使配制的溶液濃度偏高 Ⅱ. 通過(guò)滴定實(shí)驗(yàn)得到草酸溶液的濃度為0.200 0 mol·L-1。用該草酸溶液按下表進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)(每次實(shí)驗(yàn)草酸溶液的用量均為8.00 mL)。 實(shí)驗(yàn)編號(hào) 溫度/℃ 催化劑用量/g 酸性高錳酸鉀 體積/mL 濃度/mol·L-1 1 25 0.5 4.00 0.100 0 2 50 0.5 4.00 0.100 0 3 25 0.5 4.00 0.010 0 4 25 0 4.00 0.100 0 (3)寫(xiě)出表中實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)2的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?　 。 (4)該小組同學(xué)對(duì)實(shí)驗(yàn)1和實(shí)驗(yàn)3分別進(jìn)行了三次實(shí)驗(yàn)，測(cè)得以下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(從混合振蕩均勻開(kāi)始計(jì)時(shí)): 實(shí)驗(yàn)編號(hào) 溶液褪色所需時(shí)間/min 第1次 第2次 第3次 1 14.0 13.0 11.0 3 6.5 6.7 6.8 分析上述數(shù)據(jù)后得出“當(dāng)其他條件相同時(shí)，酸性高錳酸鉀溶液的濃度越小，褪色時(shí)間就越短，即反應(yīng)速率就越快”的結(jié)論。甲同學(xué)認(rèn)為該小組“探究反應(yīng)物濃度對(duì)速率影響”的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)中存在問(wèn)題，從而得到了錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)論，甲同學(xué)改進(jìn)了實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)簡(jiǎn)述甲同學(xué)改進(jìn)的實(shí)驗(yàn)方案:　　　　　　　　　　　　　　。 (5)該實(shí)驗(yàn)中使用的催化劑應(yīng)選擇MnSO4并非MnCl2，原因可用離子方程式表示為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 12. (xx·河北衡水冀州中學(xué)模擬)氯化鐵是常見(jiàn)的水處理劑，無(wú)水FeCl3的熔點(diǎn)為555 K、沸點(diǎn)為588 K。工業(yè)上制備無(wú)水FeCl3的一種工藝如下: (1)取0.5 mL三氯化鐵溶液滴入50 mL沸水中，再煮沸片刻得紅褐色透明液體，該過(guò)程可用離子方程式表示為　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)已知六水合氯化鐵在水中的溶解度如下: 溫度/℃ 0 0 20 30 50 80 100 溶解度/(g/100g H2O) 4.4 81.9 91.8 106.8 315.1 525.8 535.7 從FeCl3溶液中獲得FeCl3·6H2O的方法是　 。 (3)室溫時(shí)在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，當(dāng)溶液pH為2.7時(shí)，F(xiàn)e3+開(kāi)始沉淀;當(dāng)溶液pH為4時(shí)，c(Fe3+)=　　　mol·L-1 ( 已知:Ksp[Fe(OH)3]=1.1×10-36 )。 (4)吸收劑X是　　　　　　　　;吸收塔中吸收劑X的作用是　 。 (5)FeCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)通?？捎玫饬糠y(cè)定:稱取m g無(wú)水氯化鐵樣品，溶于稀鹽酸，再轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容; 取出10.00 mL，加入稍過(guò)量的KI溶液，充分反應(yīng)后，用淀粉作指示劑并用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定(I2+2S22I-+S4)，共用去V mL。則樣品中氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　　　　。 13. (xx·河北邯鄲模擬)Na2S2O3可用作照相的定影劑等。已知Na2S2O3的某些性質(zhì)如下: ①S2能被I2氧化為無(wú)色的S4;②酸性條件下S2迅速分解為S和SO2。 Ⅰ. 市售Na2S2O3中常含有S，請(qǐng)完成以下方案，檢驗(yàn)其中含有的S: 實(shí)驗(yàn)步驟 預(yù)期現(xiàn)象或結(jié)論 步驟1:取少量固體樣品溶于無(wú)氧蒸餾水中 固體完全溶解得無(wú)色澄清溶液 步驟2:加入過(guò)量鹽酸 步驟3:有白色沉淀產(chǎn)生，說(shuō)明樣品中含有S Ⅱ. 利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液可以定量測(cè)定市售硫代硫酸鈉試劑的純度，步驟如下: ①溶液配制:稱取1.000 g Na2S2O3試樣，用新煮沸并冷卻的蒸餾水溶解，最終定容至100 mL。 ②滴定:取10.00 mL 0.010 00 mol·L-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，加硫酸酸化，再加過(guò)量KI溶液。 ③往步驟②所得溶液中加入淀粉作指示劑，用Na2S2O3滴定至終點(diǎn)(2S2+I2S4+ 2I-)，記錄Na2S2O3溶液用量，平行滴定3次。 (1)步驟①中必須使用的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、　　　　和　　　　。 (2)完成并配平步驟②中的離子反應(yīng):　　　Cr2+　　　(　　　)+　　　I-　　　I2 +　　　Cr3++　　　H2O (3)若3次滴定Na2S2O3溶液的平均用量為12.00 mL，則樣品的純度為　　　　(保留兩位有效數(shù)字)。 14. (xx·河南二模)亞硝酸鈉(NaNO2)被稱為工業(yè)鹽，在漂白、電鍍等方面應(yīng)用廣泛。以木炭、濃硝酸、水和銅為原料制備硝酸鈉的裝置如下圖所示。 已知:室溫下，①2NO+Na2O22NaNO2;②3NaNO2+3HCl3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O;③酸性條件下，NO或N都能與Mn反應(yīng)生成N和Mn2+。請(qǐng)按要求回答下列問(wèn)題: (1)檢查完該裝置的氣密性，裝入藥品后，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前通入一段時(shí)間氣體X，然后關(guān)閉彈簧夾，再滴加濃硝酸，加熱控制B中導(dǎo)管均勻地產(chǎn)生氣泡，則X為　　　　，上述操作的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)B中觀察到的主要現(xiàn)象是　 。 (3)A燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為　 。 (4)D裝置中反應(yīng)的離子方程式為　 。 (5)預(yù)測(cè)C中反應(yīng)開(kāi)始階段，產(chǎn)物除NaNO2外，還含有的副產(chǎn)物有Na2CO3和　　　　;為避免產(chǎn)生這些副產(chǎn)物，應(yīng)在B、C裝置間增加裝置E，則E中盛放的試劑名稱為　　　　。 (6)利用改進(jìn)后的裝置，將3.12 g Na2O2完全轉(zhuǎn)化成為NaNO2，理論上至少需要木炭　　　　　　。 15. (xx·河南實(shí)驗(yàn)中學(xué)三模)阿司匹林的有效成分是乙酰水楊酸()。實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成乙酰水楊酸，制備的主要反應(yīng)如下: 操作流程如下: 已知:水楊酸和乙酰水楊酸均微溶于水，但其鈉鹽易溶于水，醋酸酐遇水生成醋酸。 回答下列問(wèn)題: (1)合成過(guò)程中最合適的加熱方法是　　　　　　。 (2)制備過(guò)程中，水楊酸會(huì)形成聚合物的副產(chǎn)物。寫(xiě)出該聚合物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式:　　　　　　。 (3)粗產(chǎn)品提純: ①分批用少量飽和NaHCO3溶解粗產(chǎn)品，目的是　　　　　　　　　　　　　　。判斷該過(guò)程結(jié)束的方法是　　　　　　　　　　。 ②濾液緩慢加入濃鹽酸中，看到的現(xiàn)象是　　　 　　　。 ③檢驗(yàn)最終產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是　　　　　　　　　　。 (4)阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測(cè)定步驟(假定只含乙酰水楊酸和輔料，輔料不參與反應(yīng)): Ⅰ. 稱取阿司匹林樣品m g; Ⅱ. 將樣品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1 NaOH(過(guò)量)并加熱，除去輔料等不溶物，將所得溶液移入錐形瓶; Ⅲ. 向錐形瓶中滴加幾滴甲基橙，用濃度為b mol·L-1的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定剩余的NaOH，消耗鹽酸的體積為V2 mL。 ①寫(xiě)出乙酰水楊酸與過(guò)量NaOH溶液加熱發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②阿司匹林藥片中乙酰水楊酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為　　　　　　　　　　。 16. (xx·河南中原名校一摸)某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組為了模擬工業(yè)流程從濃縮的海水中提取液溴，查閱資料知:Br2的沸點(diǎn)為59 ℃，微溶于水，有毒性。設(shè)計(jì)了如下操作步驟及主要實(shí)驗(yàn)裝置(夾持裝置略去): ①接A與B，關(guān)閉活塞b、d，打開(kāi)活塞a、c，向A中緩慢通入Cl2至反應(yīng)結(jié)束; ②關(guān)閉a、c，打開(kāi)b、d，向A中鼓入足量熱空氣; ③進(jìn)行步驟②的同時(shí)，向B中通入足量SO2; ④關(guān)閉b，打開(kāi)a，再通過(guò)A向B中緩慢通入足量Cl2; ⑤將B中所得液體進(jìn)行蒸餾，收集液溴。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題: (1)實(shí)驗(yàn)室中常用來(lái)制備氯氣的化學(xué)方程式為　 。 (2)步驟②中鼓入熱空氣的作用為　 。 (3)步驟③B中發(fā)生的主要反應(yīng)的離子方程式為　 。 (4)此實(shí)驗(yàn)中尾氣可用　　　　(填字母)吸收處理。 a. 水 b. 濃硫酸 c. NaOH溶液 d. 飽和NaCl溶液 (5)步驟⑤中，用下圖所示裝置進(jìn)行蒸餾，收集液溴，將裝置圖中缺少的必要儀器補(bǔ)畫(huà)出來(lái)。 (6)若直接連接A與C，進(jìn)行步驟①和②，充分反應(yīng)后，向錐形瓶中滴加稀硫酸，再經(jīng)步驟⑤，也能制得液溴。滴加稀硫酸之前，C中反應(yīng)生成了NaBrO3等，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (7)與B裝置相比，采用C裝置的優(yōu)點(diǎn)為　　　　　　　　　　　　。 高考題型研究詳解詳析 專題一　化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題型研究 【集中突破】 1. (1) 球形冷凝管　冷凝回流,防止甲苯的揮發(fā)而降低產(chǎn)品產(chǎn)率 (2) 1　2　1　2　1　1　KOH (3) 將過(guò)量的高錳酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化錳,以便過(guò)濾除去　2Mn+3H2C2O42MnO2↓+2HC+ 4CO2↑+2H2O (4) 苯甲酸在冷水中的溶解度較小,用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失 (5) D (6) 溶液由無(wú)色變淺紅色,且半分鐘不褪色　97.6% 【解析】　(1) 裝置a用于冷卻液體,以防止揮發(fā),在這里主要是用于冷卻甲苯,防止揮發(fā),并回流到反應(yīng)容器中,減少實(shí)驗(yàn)誤差,該裝置叫冷凝管。(2) 氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式配平的關(guān)鍵是化合價(jià)的變化,甲基中的碳元素為-3價(jià)變成+3價(jià),錳元素有+7價(jià)變成+4價(jià),所缺少的物質(zhì)一般不參加化合價(jià)變化,可以最后根據(jù)質(zhì)量守恒定律來(lái)完成。(3) 草酸是二元弱酸,但具有很強(qiáng)的還原性,可以將過(guò)量的高錳酸鉀還原成二氧化錳而形成沉淀除去,可以發(fā)生的反應(yīng)為2Mn+3H2C2O42MnO2↓+2HC+4CO2↑+2H2O。(4) 由題干表格中物質(zhì)的溶解性可知,苯甲酸微溶于冷水,所以可以減少苯甲酸的浪費(fèi),用冷水洗滌可以減少產(chǎn)品的損失。(5) 由于苯甲酸的熔點(diǎn)為112.40 ℃,而在100 ℃時(shí)容易升華,所以可以對(duì)固體升高溫度,讓其升華,可以進(jìn)一步提純,所以選擇D。(6) 苯甲酸的乙醇溶液是酸性溶液,滴加酚酞呈無(wú)色,然后滴加NaOH溶液,慢慢中和略呈堿性,所以,溶液有無(wú)色變成淺紅色,而且要求半分鐘不褪色。根據(jù)苯甲酸為一元酸和NaOH溶液等物質(zhì)的量反應(yīng),可以求算出苯甲酸的物質(zhì)的量,求出苯甲酸的質(zhì)量,求出苯甲酸的純度。 2. (1) a　平衡壓強(qiáng),便于甲苯順利滴入三頸燒瓶 (2) B　便于控制溫度和使容器受熱均勻 (3) 分液　蒸餾 (4) 序號(hào) 實(shí)驗(yàn)方案 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 結(jié)論 ① 將白色固體加入水中,加熱溶解,冷卻結(jié)晶、過(guò)濾 得到白色晶體和無(wú)色溶液 ② 取少量濾液于試管中,滴入適量的硝酸酸化的AgNO3溶液 生成白色沉淀 濾液含Cl- ③ 干燥白色晶體,加熱使其熔化,測(cè)其熔點(diǎn) 白色晶體在122.4 ℃左右時(shí)完全熔化 白色晶體是苯甲酸 (5) 偏小　96% 【解析】　(1) 根據(jù)逆流的冷卻效率高的原理可知,進(jìn)水口應(yīng)在冷凝管的下方a處,支管連接了恒壓滴液漏斗中的液體上、下方,使恒壓滴液漏斗中的液體上、下方的壓強(qiáng)相等,便于甲苯順利滴入三頸燒瓶。(2) 本實(shí)驗(yàn)中用到的液體體積約為55 mL,所以選擇100 mL的三頸燒瓶,故選B;沸水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻。(3) 一定量的甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng),按流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯;所以操作Ⅰ是分離出有機(jī)相甲苯,用分液方法得到;操作Ⅱ是蒸餾的方法控制甲苯沸點(diǎn)得到純凈的甲苯液體。(4) 通過(guò)測(cè)定白色固體B的熔點(diǎn),發(fā)現(xiàn)其在115 ℃開(kāi)始熔化,達(dá)到130 ℃時(shí)仍有少量不熔,推測(cè)白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物,氯化鉀可以用硝酸酸化的硝酸銀溶液檢驗(yàn)氯離子的存在;利用苯甲酸的溶解度特征在25 ℃和95 ℃時(shí)溶解度分別為0.3 g 和6.9 g;利用不同溫度下的溶解度,分離混合物,得到晶體后通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)判斷是否為苯甲酸。 (5) 滴定操作中,如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí),滴定前仰視滴定后俯視,則讀取的溶液的體積小于實(shí)際用掉的溶液的體積,所以測(cè)定結(jié)果偏小;苯甲酸純度=×100%=×100%=96%。 3. (1) AC (2) 甲苯 (3) 2Mn+H2O+3S2MnO2↓+2OH-+3S (4) ACDB 【解析】　(1) 液體混合物加熱制取物質(zhì)應(yīng)該使用的儀器是圓底燒瓶,將產(chǎn)生的蒸氣冷凝的裝置是冷凝器,因此該實(shí)驗(yàn)合成苯甲酸鉀可能用到的儀器是A、C。(2) 在常溫下甲苯是液體,苯甲酸是固體,第①步中甲苯沸點(diǎn)較低,加熱時(shí)易揮發(fā),故在第①步中主要是對(duì)甲苯進(jìn)行回流。(3) KMnO4溶液有氧化性,而亞硫酸鈉溶液有還原性,二者會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng),亞硫酸鈉中硫元素可以被高錳酸鉀氧化,通過(guò)現(xiàn)象可以判斷在堿性條件下高錳酸鉀的還原產(chǎn)物為MnO2,根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理可得反應(yīng)為2Mn+H2O+3S2MnO2↓+2OH-+3S。(4) 步驟②中得到的是苯甲酸鉀,經(jīng)酸化可以得到苯甲酸,苯甲酸的溶解度在較高的溫度下比較大,由于該物質(zhì)的溶解度隨溫度的升高而增大,故應(yīng)在較高的溫度下使苯甲酸形成飽和溶液,然后再冷卻結(jié)晶形成固體,最后過(guò)濾得到苯甲酸晶體,故正確的操作步驟為ACDB。 4. Ⅰ. (1) 起冷凝回流的作用 (2) 防止溫度過(guò)高,H2O2分解 (3) 降低產(chǎn)品的溶解度(鹽析作用)或便于析出晶體 (4) 2(2Na2CO3·3H2O2)4Na2CO3+6H2O+3O2↑ Ⅱ. (5) 溶液由無(wú)色呈淺紫色且30 s內(nèi)不褪色 (6) 5(2Na2CO3·3H2O2)+6KMnO4+19H2SO43K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2↑+15O2↑+34H2O (7) 13.08% Ⅲ.(8) 將試樣與足量的氯化鋇(或氯化鈣等)溶液反應(yīng)后,過(guò)濾,干燥所得沉淀,稱量沉淀的質(zhì)量(或試樣與足量稀硫酸反應(yīng)后,經(jīng)除雜干燥后,測(cè)二氧化碳的體積,進(jìn)行計(jì)算) 【解析】　(1) 裝置中球形冷凝管的作用是起冷凝回流的作用。(2) 過(guò)氧化氫不穩(wěn)定,則使用冷水浴的作用是防止溫度過(guò)高,H2O2分解。(3) 加入適量NaCl固體,降低產(chǎn)品的溶解度(鹽析作用)或便于析出晶體。(4) 2Na2CO3·3H2O2極易分解,生成碳酸鈉、氧氣、水,反應(yīng)方程式為2(2Na2CO3·3H2O2)4Na2CO3+6H2O+3O2↑。(5) 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液為紫色,能與過(guò)氧化氫發(fā)生氧化還原反應(yīng),高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定2Na2CO3·3H2O2,則滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)為溶液由無(wú)色呈淺紫色且30 s內(nèi)不褪色。(6) Mn元素的化合價(jià)降低,過(guò)氧化氫中O元素化合價(jià)升高,且碳酸根離子與酸反應(yīng)生成二氧化碳,則滴定過(guò)程中涉及的化學(xué)方程式為5(2Na2CO3·3H2O2)+6KMnO4+19H2SO43K2SO4+6MnSO4+10Na2SO4+10CO2↑+15O2↑+34H2O。(7) 0.020 0 mol·L-1高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積為32.70 mL,試樣0.200 0 g,活性氧含量為Q%=×100%=×100%=13.08%。(8) 方案中可測(cè)定過(guò)氧化氫分解生成的氧氣,或測(cè)定碳酸根離子轉(zhuǎn)化生成的沉淀質(zhì)量(或氣體體積),從而測(cè)定產(chǎn)品中2Na2CO3·3H2O2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。則方案二為將試樣與足量的氯化鋇(或氯化鈣等)溶液反應(yīng)后,過(guò)濾,干燥所得沉淀,稱量沉淀的質(zhì)量(或試樣與足量稀硫酸反應(yīng)后,經(jīng)除雜干燥后,測(cè)二氧化碳的體積,進(jìn)行計(jì)算)。 5. (1) CN-+ClO-CNO-+Cl-　2CNO-+2H++3ClO-N2↑+2CO2↑+3Cl-+H2O (2) 除去氯化氫雜質(zhì)　除去氯氣雜質(zhì)　防止空氣中的二氧化碳進(jìn)入戊裝置中影響測(cè)定準(zhǔn)確度 (3) 82%?、傺b置乙、丙、丁中可能滯留有CO2,未被完全吸收;②二氧化碳產(chǎn)生的速率快,未與戊中的澄清石灰水充分反應(yīng);③氯氣、氯化氫在丙、丁中未吸收完全　建議一:不將甲中溶液一次全部加入乙中,改為分次加入,控制CO2的產(chǎn)生速率;建議二:乙中瓶塞改為三孔塞,增加的那個(gè)孔中插入一根導(dǎo)管到液面以下,反應(yīng)結(jié)束后緩緩?fù)ㄈ氤O2的空氣,使裝置中滯留的CO2盡可能多的與Ca(OH)2反應(yīng);建議三:將戊中澄清石灰水改為濃度較大的NaOH溶液,反應(yīng)結(jié)束后向戊中加入足量CaCl2后測(cè)沉淀質(zhì)量(任寫(xiě)一種) 【解析】　(1) 甲中NaClO將CN-氧化成CNO-,自身被還原為Cl-,根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理可得反應(yīng)為CN-+ClO-CNO-+Cl-;乙中的反應(yīng)為酸性條件下CNO-與NaClO反應(yīng)生成N2、CO2,反應(yīng)離子方程式為2CNO-+2H++3ClO-N2↑+2CO2↑+3Cl-+H2O。(2) 乙中生成的氣體除N2和CO2外,還有HCl及副產(chǎn)物Cl2等,丙中飽和食鹽水能夠除去氯化氫雜質(zhì);丁中銅網(wǎng)能夠和氯氣反應(yīng)從而除去氯氣雜質(zhì);避免空氣中的二氧化碳進(jìn)入戊裝置造成測(cè)定數(shù)據(jù)的干擾,用堿石灰吸收二氧化碳。(3) 200 mL(其中CN-的濃度0.05 mol·L-1)混合液中含有的CN-的物質(zhì)的量是0.2 L×0.05 mol·L-1=0.01 mol,根據(jù)碳原子守恒,最多生成0.01 mol二氧化碳,所以石灰水過(guò)量,生成的碳酸鈣的物質(zhì)的量是0.008 2 mol,反應(yīng)的CN-的物質(zhì)的量是0.008 2 mol,CN-被處理的百分率是×100%=82%。①裝置乙、丙、丁中可能滯留有CO2,未被完全吸收;②二氧化碳產(chǎn)生的速率快,未與戊中的澄清石灰水充分反應(yīng);③氯氣、氯化氫在丙、丁中未吸收完全,導(dǎo)致測(cè)定的二氧化碳質(zhì)量偏低,測(cè)得的CN-被處理的百分率與實(shí)際值相比偏低。能提高準(zhǔn)確度的建議有:建議一:不將甲中溶液一次全部加入乙中,改為分次加入,控制CO2的產(chǎn)生速率;建議二:乙中瓶塞改為三孔塞,增加的那個(gè)孔中插入一根導(dǎo)管到液面以下,反應(yīng)結(jié)束后緩緩?fù)ㄈ氤O2的空氣,使裝置中滯留的CO2都與Ca(OH)2反應(yīng);建議三:將戊中澄清石灰水改為濃度較大的NaOH溶液,反應(yīng)結(jié)束后向戊中加入足量CaCl2后測(cè)沉淀質(zhì)量等。 6. (1) TiCl4+(x+2)H2OTiO2·xH2O↓+4HCl (2) 抑制NH4Fe(SO4)2水解　ac (3) 溶液變?yōu)榧t色,且半分鐘不褪色 (4) % (5) ①偏高?、谄? 【解析】　(1) 根據(jù)反應(yīng)物和生成物結(jié)合質(zhì)量守恒定律即可書(shū)寫(xiě)化學(xué)方程式:TiCl4+(x+2)H2OTiO2·xH2O↓+4HCl。(2) 鐵離子易水解,配制溶液時(shí)先加一些硫酸,抑制NH4Fe(SO4)2水解,配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,使用的儀器有天平、藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒、容量瓶和膠頭滴管等,故還需圖中的a、c。(3) 因?yàn)槭怯肒SCN作指示劑,終點(diǎn)時(shí)不再反應(yīng),生成血紅色的Fe(SCN)3,所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是:溶液變?yōu)榧t色,且半分鐘不褪色。(4) 根據(jù)電子守恒:Ti3+~Fe3+,故n(Fe3+)=n(Ti3+)=n(TiO2)=cV×10-3 mol,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。(5) ①若在配制NH4Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液過(guò)程中,燒杯中的溶液有少量濺出,使得標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度偏小,滴定時(shí)消耗標(biāo)液的體積偏大,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高;②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí),俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面,測(cè)得的標(biāo)液體積偏小,測(cè)定結(jié)果偏低。 7. (1) AD (2) 將溶液中的氨全部蒸出　用蒸餾水沖洗冷凝管裝置2~3次,洗滌液并入錐形瓶中 (3) 堿　酚酞(或甲基紅) (4) 取最后一次洗滌濾液于試管中,滴入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸鋇溶液,若無(wú)白色沉淀生成,則說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗凈 (5) FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O[或 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] 2N+Fe2++4OH-Fe(OH)2↓+2NH3↑+2H2O 【解析】　(1) 結(jié)晶水的測(cè)定:稱量需要托盤(pán)天平(G),加熱需要酒精燈(E)、坩堝(C)、鐵架臺(tái)帶鐵圈(B)、玻璃棒、干燥時(shí)需干燥器(F)等,無(wú)需用燒杯(A)、蒸發(fā)皿(D)。(2) 實(shí)驗(yàn)Ⅱ的目的是測(cè)定銨根離子的含量,通過(guò)銨根離子和堿反應(yīng)生成的氨氣的量測(cè)定,N+OH- NH3↑+H2O,根據(jù)將氨氣全部趕出,減小誤差需通入氮?dú)?蒸氨結(jié)束后用蒸餾水沖洗冷凝管裝置23次,洗滌液并入錐形瓶中,目的保證生成的氨氣全部進(jìn)入錐形瓶中與硫酸反應(yīng)。(3) 堿用堿式滴定管,酸性溶液用酸式滴定管,所以用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的H2SO4時(shí),應(yīng)使用堿式滴定管盛放NaOH溶液;NaOH溶液和硫酸溶液恰好反應(yīng)后呈中性,可以選擇酸性或堿性變色范圍內(nèi)的指示劑,甲基紅為酸性變色指示劑、酚酞為堿性變色指示劑,所以可以選取甲基紅或酚酞作指示劑。(4) 溶液中存在硫酸銨,若未洗凈,加入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸鋇溶液,有白色沉淀生成,所以檢驗(yàn)沉淀是否洗凈的方法是:取最后一次洗滌濾液于試管中,滴入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸鋇溶液,若無(wú)白色沉淀生成,則說(shuō)明沉淀已經(jīng)洗凈。(5) 由題給數(shù)據(jù)可知7.84 g摩爾鹽中m(H2O)=7.84 g-5.68 g=2.16 g,n(H2O)==0.12 mol;消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量是n=cV=2 mol·L-1× 20.00 mL×10-3L·mL-1=0.04 mol,則根據(jù)化學(xué)方程式2NaOH+H2SO4Na2SO4+2H2O可知:剩余硫酸的物質(zhì)的量是0.02 mol,與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量是1 mol·L-1×40.00 mL×10-3L·mL-1-0.02 mol=0.02 mol,則根據(jù)化學(xué)方程式2NH3+H2SO4(NH4)2SO4可知:與硫酸反應(yīng)的氨氣的物質(zhì)的量是0.02 mol×2=0.04 mol,生成的m(NH3)=0.68 g,2Fe2++H2O2+2H+2Fe3++2H2O,測(cè)得其質(zhì)量為1.6 g的為氧化鐵,m(Fe2O3)=1.6 g,n(Fe2O3)==0.01 mol,則m(N)=0.04 mol×18 g·mol-1=0.72 g,m(Fe2+)=0.02 mol×56 g·mol-1=1.12 g,則m(S)=7.84 g-2.16 g-0.72 g-1.12 g=3.84 g,n(S)==0.04 mol,所以n(N)∶n(Fe2+)∶n(S)∶n(H2O)=0.04 mol∶0.02 mol∶0.04 mol∶0.12 mol=2∶1∶2∶6,該淺藍(lán)綠晶體的化學(xué)式為FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O 或(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O;三頸瓶中亞鐵離子和銨根離子和氫氧根離子反應(yīng)生成氫氧化亞鐵,反應(yīng)離子方程式為2N+Fe2++4OH-Fe(OH)2↓+2NH3↑+2H2O。 8. (1) C　F　E　G (2) 位于三頸瓶的液體中央 (3) 平衡上下壓強(qiáng),使液體順利滴下 (4) 防止倒吸　除去三頸瓶中產(chǎn)生的CO2、SO2,吸收揮發(fā)的溴蒸氣 (5) CH2CH2+Br2BrCH2CH2Br (6) 減少溴的揮發(fā)損失　SO2+Br2+2H2OH2SO4+2HBr 【解析】　(1) 儀器組裝順序?yàn)?制取乙烯氣體(用A、B、D組裝)→安全瓶(C,兼防堵塞)→凈化氣體(F,用NaOH溶液吸收CO2和SO2等酸性雜質(zhì)氣體)→制備1,2-二溴乙烷的主要反應(yīng)裝置(E)→尾氣處理(G)。(2) 乙醇在濃硫酸作用下加熱到170 ℃時(shí)發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯,則溫度計(jì)的位置應(yīng)位于三頸瓶的液體中央。(3) 裝置D為恒壓滴液漏斗,該反應(yīng)溫度較高,容器內(nèi)壓強(qiáng)較大,若容器內(nèi)壓力過(guò)大時(shí)液體無(wú)法滴落,選用恒壓滴液漏斗,可以平衡上下壓強(qiáng),使液體順利滴下。(4) 裝置C為安全瓶,起到防止倒吸的作用;乙醇與濃硫酸作用可生成CO2、SO2,為防止SO2與Br2發(fā)生反應(yīng)SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4,影響1,2-二溴乙烷產(chǎn)品的制備,應(yīng)用除去三頸瓶中產(chǎn)生的CO2、SO2,溴易揮發(fā)、有毒,為防止污染環(huán)境,應(yīng)進(jìn)行尾氣處理,可用堿液吸收。(5) 在反應(yīng)管E中進(jìn)行的主要反應(yīng)為乙烯和溴的加成反應(yīng),反應(yīng)的化學(xué)方程式為CH2CH2+Br2BrCH2CH2Br。(6) 溴易揮發(fā),為減少揮發(fā),在反應(yīng)管E中加入少量水可起到水封的作用,把反應(yīng)管E置于盛有冷水的小燒杯中,可降低溫度,減少揮發(fā);若將裝置F拆除,乙烯中會(huì)混有二氧化硫,二氧化硫與溴單質(zhì)反應(yīng)生成硫酸和溴化氫,反應(yīng)方程式為SO2+Br2+2H2OH2SO4+2HBr。 9. (1) 2Al+2OH-+2H2O2Al+3H2↑、Al2O3+2OH-2Al+H2O (2) H2SO4 (3) 2Fe2++H2O2+2H+2Fe3++2H2O (4) 3.2~7.1 (5) H2O2的用量不足(或H2O2失效,或保溫時(shí)間不足),導(dǎo)致Fe2+未被完全氧化 (6) NiOOH+e-+H2ONi(OH)2+OH- 【解析】　(1) “堿浸”過(guò)程中是為了除去鋁及其氧化物,鎳單質(zhì)和鐵及其氧化物不和堿反應(yīng),從而達(dá)到除去鋁元素的目的,反應(yīng)的離子方程式為2Al+2OH-+2H2O2Al+3H2↑、Al2O3+2OH-2Al+H2O。(2) “酸浸”時(shí)主要是溶解鎳金屬和鐵單質(zhì)及其氧化物,依據(jù)制備目的是得到NiSO4·7H2O,加入的酸不能引入新的雜質(zhì),所以需要加入硫酸。(3) 加入H2O2時(shí)將亞鐵離子氧化,發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2Fe2++H2O2+2H+2Fe3++2H2O。(4) 依據(jù)圖表中形成沉淀需要的pH,加入過(guò)氧化氫氧化亞鐵離子為鐵離子后,調(diào)節(jié)溶液pH使鐵離子全部沉淀,同時(shí)保證鎳離子不沉淀,pH應(yīng)在3.2~7.1間。(5) 在加入過(guò)氧化氫氧化劑氧化亞鐵離子時(shí)未把亞鐵離子全部氧化,氫氧化亞鐵沉淀的pH大于鎳離子沉淀的pH,所以產(chǎn)品晶體中有時(shí)會(huì)混有少量綠礬(FeSO4·7H2O)。(6) 根據(jù)電池工作時(shí)正極發(fā)生還原反應(yīng),即NiOOH得電子生成Ni(OH)2:NiOOH+e-+H2ONi(OH)2+OH-。 10. (1) 2 (2) ①M(fèi)nO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O ②bd ③冷凝SO2Cl2、降溫均使平衡右移,有利于SO2Cl2生成 (3) SO2Cl2+2e-2Cl-+SO2↑ 【解析】　 (1) 由方程式可知P4+10SO2Cl24PCl5+10SO2↑,P4~10SO2~20 mol e-,所以生成1 mol SO2,轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量為2 mol。(2) ①若用濃鹽酸與二氧化錳為原料制取Cl2的方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O。②a. A、E處洗氣瓶,干燥吸水,二氧化硫和氯氣都可以用濃硫酸干燥,而飽和食鹽水和飽和NaHSO3溶液起不到干燥的作用,錯(cuò)誤; b.D處U形管中的試劑要防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C中,則D中為堿石灰,作干燥劑,正確; c. B處反應(yīng)管冷卻水應(yīng)低處進(jìn)高處出,所以從n接口通入水,錯(cuò)誤; d.裝置C處吸濾瓶應(yīng)放在冰水中冷卻,使SO2Cl2液化,有利于平衡正向移動(dòng),提高產(chǎn)率,正確。③SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(g)　ΔH<0,正反應(yīng)是放熱反應(yīng),所以水冷卻利于SO2Cl2的合成。(3) 正極是SO2Cl2中+6價(jià)的硫得電子發(fā)生還原反應(yīng),所以電極反應(yīng)式為SO2Cl2+2e-2Cl-+SO2↑。 11. (1) 2Mn+5H2C2O4+6H+2Mn2++10CO2↑+8H2O (2) C (3) 探究不同溫度對(duì)反應(yīng)速率的影響 (4) 其他條件相同時(shí),利用等量且少量的高錳酸鉀與等體積不同濃度的足量草酸溶液反應(yīng),測(cè)量溶液褪色時(shí)間 (5) 2Mn+10Cl-+16H+5Cl2↑+2Mn2++8H2O 【解析】　(1) 高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性,把草酸中的C從+3價(jià)氧化成+4價(jià)的二氧化碳,Mn元素從+7價(jià)變化到+2價(jià)的錳離子,由于草酸分子中有2個(gè)C原子,所以高錳酸鉀與草酸的反應(yīng)比例為 5∶2,故反應(yīng)的方程式為2Mn+5H2C2O4+6H+2Mn2++10CO2↑+8H2O。(2) 15.8 g KMnO4物質(zhì)的量為0.1 mol,溶于1 L水中所得溶液的體積大于1 L,A錯(cuò)誤;固體應(yīng)先在燒杯中溶解,然后轉(zhuǎn)入容量瓶,不能在容量瓶中溶解,B錯(cuò)誤;需要90 mL的溶液,因?yàn)闆](méi)有90 mL容量瓶,故需要100 mL容量瓶,經(jīng)計(jì)算得知:配制0.1 mol·L-1 KMnO4溶液,應(yīng)準(zhǔn)確稱量固體1.58 g,C正確;定容時(shí)仰視容量瓶頸刻度線讀數(shù),會(huì)使配制的溶液濃度偏低,D錯(cuò)誤。(3) 實(shí)驗(yàn)1、2反應(yīng)物用量完全相同,只有溫度不同,目的就在于探究溫度不同對(duì)反應(yīng)速率的影響。(4) 因根據(jù)表格中的褪色時(shí)間長(zhǎng)短來(lái)判斷濃度大小與反應(yīng)速率的關(guān)系,需滿足高錳酸鉀的物質(zhì)的量相同、濃度不同的草酸溶液。(5) 酸性條件下,高錳酸根離子能將氯離子氧化成氯氣,自身被還原成二價(jià)錳離子,反應(yīng)方程式為2Mn+10Cl-+16H+5Cl2↑+2Mn2++ 8H2O。 12. (1) Fe3++3H2OFe(OH)3 (膠體)+3H+ (2) 加入少量鹽酸,加熱濃縮,再冷卻結(jié)晶 (3) 1.1×10-6 (4) FeCl2溶液,吸收反應(yīng)爐中過(guò)量的氯氣和少量氯化鐵煙氣 (5) % 【解析】　(1) 根據(jù)題意,鐵離子水解得到氫氧化鐵膠體, Fe3++3H2OFe(OH)3 (膠體)+3H+。(2) 根據(jù)溶解度隨溫度的變化規(guī)律,六水合氯化鐵溶解度隨溫度的升高而增大,所以析出晶體采取加熱濃縮,再冷卻結(jié)晶,同時(shí)考慮氯化鐵水解生成揮發(fā)性的氯化氫,加熱過(guò)程中水解平衡不斷右移,所以要加入鹽酸,抑制氯化鐵的水解。(3) c(Fe3+)===1.1×10-6mol·L-1。(4) 根據(jù)尾氣中含氯氣,吸收后生成氯化鐵溶液,所以吸收液是FeCl2溶液;吸收塔中吸收劑X的作用是吸收反應(yīng)爐中過(guò)量的氯氣和少量氯化鐵煙氣。(5) 根據(jù)電子守恒得關(guān)系式: 　　2FeCl3　　I2　　2S2 　　　　2　　　　　　2 　　　　x　　　　　10-3cV 樣品中氯化鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=%。