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2019-2020年高三化學(xué) 知識(shí)點(diǎn)精析精練 制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 一、制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的程序 二、制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的題型 1．限定幾種原料，制備一種或幾種物質(zhì)。 2．限定幾種原料，要求用幾種不同的方法制備一種物質(zhì)。 3．自選原料，制備某一指定物質(zhì)。 4．用含雜質(zhì)的物質(zhì)為原料，提純某一純凈物。 5．由給定廢料，回收、提取或制備某一物質(zhì)。 制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)，主要涉及原料、基本化學(xué)反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)程序和儀器、設(shè)備。核心是原料，由原料可確定反應(yīng)原理，推導(dǎo)出實(shí)驗(yàn)步驟及所用儀器。 學(xué)法建議 制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)可考查各個(gè)層次的多種能力，特別是創(chuàng)新能力。從發(fā)展趨勢(shì)看，今后高考對(duì)考生設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾閷⒂枰暂^多的關(guān)注和嘗試，但考慮到高考的時(shí)限性，加之理科綜合考試的形式，這種題的難度將不會(huì)太大，建議本節(jié)復(fù)習(xí)應(yīng)掌握以下幾點(diǎn)： 1．熟練掌握常見(jiàn)氣體的制備方法，在氣體實(shí)驗(yàn)室制備方案設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)遵循以下原則： (1)實(shí)驗(yàn)室制備各種氣體應(yīng)以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料，以方便、經(jīng)濟(jì)、安全為原則，而且在幾種簡(jiǎn)單易解的方法中又要選擇那些能制取并收集較純氣體的方法。 (2)選擇實(shí)驗(yàn)儀器要根據(jù)反應(yīng)原理及制取氣體量的多少來(lái)決定，必須是干凈的，有時(shí)還需是干燥的儀器。 (3)選擇試劑要注意濃度，特別是鹽酸、硫酸、硝酸的濃度對(duì)制取氣體及純度都有很大的影響。 (4)熟悉裝置圖，根據(jù)儀器裝配順序(由低到高，由左到右，先里后外)、裝置順序(制氣裝置凈化裝置干燥裝置收集裝置尾氣吸收裝置)準(zhǔn)確組裝儀器并掌握檢查氣密性的方法。 2．熟練掌握常見(jiàn)單質(zhì)、化合物的制備方法 3．掌握各類(lèi)無(wú)機(jī)物、有機(jī)物之間的相互聯(lián)系及內(nèi)在規(guī)律，各類(lèi)物質(zhì)相互反應(yīng)的客觀規(guī)律，在生產(chǎn)、實(shí)驗(yàn)上有很重要的意義，可以指導(dǎo)無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的制備。 潛能開(kāi)發(fā) ［例1］ 下列三個(gè)問(wèn)題均與右圖中實(shí)驗(yàn)裝置有關(guān)，請(qǐng)選擇 A～D序號(hào)填入空格中。 ［例2］ (1)制取某五色非金屬氧化物氣體時(shí)，燒瓶X內(nèi)的藥品應(yīng)是 ( ) (2)洗氣瓶Y中所裝液體應(yīng)是(不允許非水雜質(zhì)混在氣體中)( (3)檢驗(yàn)集氣瓶口是否集滿(mǎn)氣體，置于瓶口的濾紙應(yīng)沾上的溶液是 ( ) 思路分析 (1) 銅與稀HNO3反應(yīng)需加熱，且得到的五色NO氣體易被空氣中O2氧化為紅棕色NO2 。銅與濃HNO3反應(yīng)直接生成NO3，均不符合題意。CaOC3與稀H2SO4反應(yīng)生成CaCO4覆蓋在CaCO3表面，反應(yīng)逐漸停止，不能制得CO2。Na2SO4與濃鹽酸常溫下反應(yīng)生成無(wú)色氣體，符合題意。 (2)從X中出來(lái)的SO2中將混有較多的HCl和少量的水蒸氣，應(yīng)選用飽和NaHSO3除掉HCl,而SO2反應(yīng)，能實(shí)現(xiàn)除去氣體中非水雜質(zhì)的目的。 (3)SO2與BaCl2、KI不反應(yīng)；SO2與石灰水反應(yīng)生成CaSO4沉淀，在濾紙上不易觀察，也不能作為檢測(cè)手段；SO2遇強(qiáng)可被氧化，可使酸性 KMnO4溶液褪色，現(xiàn)象明顯，易于觀察，符合題意。 [答案](1)D(2)C(3)B [例2]試用空氣、焦炭、水為原料制備硝酸。 思路分析 從HXO3的組成看包含三種元素H、N、O，欲提供N元素，首先應(yīng)從空氣中分離出N2，而N2轉(zhuǎn)為化合態(tài)，已學(xué)過(guò)的途徑有N2與O2反應(yīng)， 反應(yīng)，反應(yīng)，前者反應(yīng)條件不合適，應(yīng)選后者，H2的產(chǎn)生可用電解法、水煤氣法。前者反應(yīng)慢，選后者。 ［答案］①?gòu)目諝庵蟹蛛x出N2 思維診斷 除掉氣體的雜質(zhì)，所選擇的試劑應(yīng)具備以下條件：與主要?dú)怏w不反應(yīng)、不吸收，可去掉氣體雜質(zhì)且不引入新的氣體雜質(zhì)。 用試紙檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)注意試紙本身的顏色。 思維診斷 一般不用電解水法制 H2。制備途徑盡可能在已學(xué)知識(shí)中查尋，然后考慮量、反應(yīng)條件、安全、可操作性等因素，擇優(yōu)選用。 知能達(dá)標(biāo)訓(xùn)練 1．用稀H2SO4溶液和金屬鋁為原料制取Al(OH)3，甲、乙、丙三個(gè)學(xué)生的途徑分別是： 若要得到等量的Al(OH)3，則 ( ) A.三者消耗原料相同 B.甲消耗原料最多 C.乙消耗原料最多 D.丙消耗原料最少 答案：1．BD 以制1molAl(OH)3為例，甲用3NaOH、所以甲用的最多，丙用的最少 2．下列反應(yīng)適用于實(shí)驗(yàn)室制備O2的是 ( ) A.只有（1） B.（1）和（2） C.（1）和（3） D.（1）（3）（4） 答案： 2．C 實(shí)驗(yàn)室制取氣體必須要求可行、簡(jiǎn)單、方便、安全，(2)與(4)既不可行，又不安全 3．關(guān)于實(shí)驗(yàn)室制取乙烯的實(shí)驗(yàn)，下列說(shuō)法正確的是 ( ) A.反應(yīng)物是乙醇和3mol／LH2SO4的混合液 B.溫度計(jì)插入反應(yīng)液面下，以便控制溫度在140℃ C．反應(yīng)容器(燒瓶)中應(yīng)加入少許碎瓷片 D.反應(yīng)完畢后先滅火，再?gòu)乃刑岢鰧?dǎo)管 答案： 3．C 實(shí)驗(yàn)室制取乙烯時(shí)用乙醇與濃H2SO4體積比1：3，加熱到，170℃ 4．下面是實(shí)驗(yàn)室制取氨氣的裝置和選用的試劑，其中錯(cuò)誤的是 ( ) 答案： 4．AC 5．實(shí)驗(yàn)室制取下列氣體時(shí)，其采用的制氣裝置和集氣裝置都相同的是 ( ) 答案： 5．B 6．下列制備 的方法中最好的是 ( ) 答案：6．C 制Cu(NO3)2用A、B都產(chǎn)生污染性氣體 7．下列物質(zhì)中，既可用化合反應(yīng)制取，又可利用溶液中的復(fù)分解反應(yīng)制取的是 ( ) 答案：7．C A和B物質(zhì)在水溶液中不存在，而D中的CuS不能用Cu和S單質(zhì)直接化合得到 8．同時(shí)符合以下要求的實(shí)驗(yàn)條件：①干燥；②使用藥物不能含有結(jié)晶水；③加熱；④使用排水集氣法收集氣體，所能制取的氣體是 ( ) 答案：8．C CH4的制取應(yīng)選用無(wú)水醋酸鈉和堿石灰加熱來(lái)制取，并可用排水法來(lái)收集 9．用鐵片與稀硫酸反應(yīng)制取氫氣時(shí)，下列措施不能使氫氣的生成速率加快的是 ( ) A，加熱 B.不用稀硫酸改用98％的濃硫酸 C.滴加少量的溶液 D.不用鐵片改用鐵粉 答案：9．B 10．下列關(guān)于物質(zhì)的制備方法正確的是 ( ) A．用加熱蒸發(fā)AlCl3溶液的方法制取無(wú)水AlCl3 B.小心加熱稀HNO3使水蒸發(fā)可制得濃HNO3 C．因乙醇的沸點(diǎn)較低，可將工業(yè)酒精加熱并冷卻蒸氣得到無(wú)水乙醇 ． D.將膽礬放人坩堝中灼燒，可得無(wú)水硫酸銅 答案：10．D A項(xiàng)中發(fā)生水解制出Al2O3，B項(xiàng)中HNO3不穩(wěn)定加熱分解 11．下列實(shí)驗(yàn)?zāi)艹晒Φ氖? ( ) A.用電石與飽和食鹽水反應(yīng)制取乙炔 B.將等物質(zhì)的量的乙醇和乙酸放在燒瓶里加熱蒸餾，可制得乙酸乙酯 C.向AgNO3溶液中加入鹽酸可得到HNCh D.將苯和稀硝酸混合物加熱可得到硝基苯 答案：11．AC B項(xiàng)中制乙酸乙酯時(shí)需催化劑，D項(xiàng)中制硝基苯需濃HN03與濃H2S04的混酸加熱到50℃～60℃ 12．實(shí)驗(yàn)室制備氣體時(shí)選擇反應(yīng)發(fā)生裝置的原則是 ( ) A．所制氣體的密度 B.所制氣體的水溶液 C.反應(yīng)物的狀態(tài) D.發(fā)生反應(yīng)的條件 答案：12．CD 因?yàn)橹苽錃怏w選擇反應(yīng)發(fā)生裝置時(shí)主要考慮反應(yīng)物的狀態(tài)和發(fā)生反應(yīng)所需要的條件 13．某課外活動(dòng)小組欲利用右圖裝置和下列試劑制取少量氣體 試用各試劑序號(hào)回答： (1)若要快速制取少量O2，應(yīng)選擇 。 (2)若要快速制備少量HCl，應(yīng)選擇 。 (3)若要快速制取少量NH3，應(yīng)選擇 。 答案： 13．(1)D、F 因?yàn)?2)A、B 因?yàn)镠2SO4(濃)具有吸水性，吸收濃鹽酸中的水更易揮發(fā)出HCl氣體 (3)G、I 因?yàn)??結(jié)合水使?jié)獍彼讚]發(fā)，CaO結(jié)合水生成Ca(OH)2,OH-濃度變大更易生成NH3 14．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的主要步驟如下：①配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合液，加入反應(yīng)器中；②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；③在50℃～60℃下發(fā)生反應(yīng)．直至反應(yīng)結(jié)束；④除去混合酸后，粗產(chǎn)品依次用蒸餾水和5％氫氧化鈉溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌；⑤將用無(wú)水氯化鈣干燥的硝基苯進(jìn)行蒸餾，得到純硝基苯。 填寫(xiě)下列空白： (1)配制一定比例濃硫酸與濃硝酸混合液，操作注意事項(xiàng)是： (2)步驟③中，為了使反應(yīng)在50℃ ～60℃下進(jìn)行，常用的方法是： . (3)步驟④中，洗滌、分離粗硝基苯應(yīng)使用的儀器是： . (4)步驟④中，粗產(chǎn)品用5％氫氧化鈉溶液洗滌的目的是： 。 (5)純硝基苯五色，密度比水 ，是具有 氣味的液體。 答案：14．(1)濃硫酸沿器壁慢慢加入HN03中，并不斷攪拌 (2)水浴加熱 (3)分液漏斗 (4)除去H2SO4和HNO3 (5)大，苦杏仁 15．某同學(xué)在CuSO4溶液中加入過(guò)量NaOH溶液和適量HNO3，制得純凈的Cu(NO3)溶液。 (1)NaOH溶液為什么要過(guò)量? (2)怎樣檢驗(yàn)NaOH溶液已過(guò)量? (3)在制備過(guò)程中，該生必須采取什么操作步驟才能得到純凈的Cu(NO3)2? 答案：15．(1)為使完全成為 Cu(OH)2 (2)取上層澄清液再加人一滴NaOH溶液無(wú)沉淀生成(3)過(guò)濾，同時(shí)洗滌沉淀，然后將沉淀溶于適量的HNO3 ，即制得純凈的Cu(NO3)2 溶液 16．以銀為原料制備AgNO3的過(guò)程是：銀和濃度為50％～60％的HNO3作用，反應(yīng)放熱，待反應(yīng)平穩(wěn)后適當(dāng)加熱后冷卻得AgNO3晶體。 (1)分別寫(xiě)出銀與濃HNO3、稀HNO3反應(yīng)的方程式。 (2)從反應(yīng)方程式看用濃HNO3和稀HNO3與銀作用，哪種硝酸利用率高?為什么生產(chǎn)上用濃度 為50％～60％的硝酸(較濃)? (3)工廠生產(chǎn)時(shí)使Ag或HNO3哪種過(guò)量更易控制?簡(jiǎn)述原因。 答案： 16．(1) (2)稀HNO3高，但太稀的HNO3與銀反應(yīng)速率太慢 (3)銀過(guò)量更容易控制。因?yàn)楫?dāng)其充分反應(yīng)后銀仍有剩余可過(guò)濾回收 綜合能力訓(xùn)練 1．有一種工業(yè)廢水，已知其中含少量,以及部分污泥，試設(shè)計(jì)一個(gè)既經(jīng)濟(jì)又合理的方法回收金屬銀和FeSO4，分別列出實(shí)驗(yàn)步驟，并說(shuō)明每一步驟的目的。 答案: 1．(1)過(guò)濾除去污泥；(2)濾液加入適量Fe粉，使Ag還原成Ag；(3)過(guò)濾，使Ag和過(guò)量Fe從溶液中分離出來(lái)；(4)將混有鐵粉的銀用稀H2SO4處理，使Fe溶解；(5)過(guò)濾，分離出銀： (6)將(3)和(5)步濾液合并蒸發(fā)濃縮、冷卻，使FeSO4結(jié)晶析出；(7)過(guò)濾得到晶體留在母液中 2．2，4，5-三氯苯酚和氯乙酸反應(yīng)可制造除草劑2，4，5—三氯苯氧乙酸。某生產(chǎn)該除草劑的工廠曾在一次事故中泄漏出一種有毒的二 英，簡(jiǎn)稱(chēng)TCDD，有關(guān)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)如下： 請(qǐng)寫(xiě)出：(1)生成2，4，5—三氯苯氧乙酸反應(yīng)的化學(xué)方程式， (2)由2，4，5—三氯苯酚生成TCDD反應(yīng)的化學(xué)方程式。