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2019-2020年高中化學(xué) 《化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本方法》教案16 新人教版必修1 教學(xué)目標(biāo)： 1．學(xué)會(huì)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離、提純和溶液配制等實(shí)驗(yàn)技能。 2．樹立安全意識(shí)，能識(shí)別化學(xué)品安全使用標(biāo)識(shí)，形成良好的實(shí)驗(yàn)工作習(xí)慣。 3．能夠獨(dú)立或與同學(xué)合作完成實(shí)驗(yàn)，記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并能主動(dòng)進(jìn)行交流。 4．認(rèn)識(shí)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)條件控制、數(shù)據(jù)處理等方法在化學(xué)學(xué)習(xí)和科學(xué)研究中的應(yīng)用。 教學(xué)重點(diǎn)：混合物的分離與離子的檢驗(yàn)。 教學(xué)難點(diǎn)：物質(zhì)檢驗(yàn)試劑的選擇，蒸餾、萃取的操作，分離與提純過(guò)程的簡(jiǎn)單設(shè)計(jì)。 課時(shí)安排：兩課時(shí) 教學(xué)過(guò)程： 知識(shí)梳理 知識(shí)點(diǎn)1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)的安全 一、實(shí)驗(yàn)操作規(guī)程 (一)遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)則 1．學(xué)生進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，須按指定座位就坐，不準(zhǔn)大聲喧嘩，不得亂扔紙屑、雜物等，保持室內(nèi)安靜清潔。 2．實(shí)驗(yàn)課前，學(xué)生要預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃砗头椒?、步驟。 3．學(xué)生實(shí)驗(yàn)前要認(rèn)真聽教師講解實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮退脙x器、藥品的性能，弄清實(shí)驗(yàn)步驟；實(shí)驗(yàn)時(shí)要嚴(yán)格按照操作規(guī)程操作，細(xì)心觀察，認(rèn)真分析，做好記錄，寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 4．要節(jié)約水電和化學(xué)藥品，愛(ài)護(hù)儀器設(shè)備。違反操作規(guī)程，損壞、拿走公物要按情節(jié)輕重和有關(guān)規(guī)定作相應(yīng)處理，并記錄在冊(cè)。 5．實(shí)驗(yàn)完畢后，要認(rèn)真整理和清洗儀器，并放回原處；打掃實(shí)驗(yàn)室并關(guān)好水、電、門、窗，經(jīng)老師或?qū)嶒?yàn)員驗(yàn)收后方可離開。 (二)了解安全措施 1、劇毒藥品要單獨(dú)專柜保存。 2、實(shí)驗(yàn)中主要做到五防：a.防爆炸；b.防暴沸；c.防失火；d.防中毒； e.防倒吸。 其具體操作如下： ①點(diǎn)燃可燃?xì)怏wH2、CO、CH4、C2H2、C2H4等之前先檢驗(yàn)純度，防止不純氣體點(diǎn)燃爆炸。 ②H2還原CuO和CO還原Fe2O3等實(shí)驗(yàn)，在加熱CuO或Fe2O3之前應(yīng)先通入H2或CO，將實(shí)驗(yàn)裝置內(nèi)的空氣排出后，再加熱，防止H2或CO與裝置的空氣混合受熱爆炸。 ③制備有毒的Cl2、CO、SO2、H2S、NO、NO2等應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，尾氣應(yīng)用適當(dāng)試劑吸收，防止污染空氣。 ④若加熱方法制取氣體，用排水法收集氣體，在收集氣體時(shí)，先將導(dǎo)管從水中拿出，再熄滅酒精燈，防止倒吸。 ⑤一些特殊實(shí)驗(yàn)，還需加裝安全瓶。實(shí)驗(yàn)室易燃、易爆、有毒化學(xué)試劑應(yīng)有專人妥善存放。廢水、廢液應(yīng)妥善處理。 二、常見(jiàn)事故的處理方法 (1)酸液濺到皮膚上，立即用較多水沖洗，若濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)先用布拭去，再用水沖洗并涂上3%~5%的 NaHCO3溶液。濃堿液濺到皮膚上，用較多有水沖洗，再涂上硼酸溶液。 (2)大量酸灑到桌上，可加適量NaHCO3中和，然后水洗。大量堿灑到桌上，可加適量稀醋酸中和，然后水洗。 (3)液溴、苯酚沾到皮膚上，應(yīng)用酒精擦洗。 (4)向酒精燈里添加酒精時(shí)，不能超過(guò)酒精燈容積的2/3。在使用酒精燈時(shí)，有幾點(diǎn)要注意： ①絕對(duì)禁止向燃著的酒精燈里添加酒精，以免失火。 ②絕對(duì)禁止向酒精精引燃另一只酒精燈。 ③熄滅酒精燈時(shí)，必須用酒精燈冒蓋滅。不可用嘴去吹。 ④不要碰倒酒精燈，不慎碰倒起火，應(yīng)立即用濕抹布蓋滅 (5)金屬鈉、鉀、鎂起火，用沙子蓋滅或濕布蓋滅。 (6)一般的割傷處理：應(yīng)保持傷口干凈，傷口內(nèi)有異物應(yīng)立即取出，然后用酒精棉球清除傷口周圍的污物，涂上外傷藥物或消炎粉。不要用手觸摸傷口或用水沖洗傷口。 (7)溫度計(jì)水銀球碰破，可用硫磺粉覆蓋吸收。 (8)誤服銅鹽、汞鹽等重金屬鹽，可喝豆?jié){、牛奶或雞蛋清解毒，再服用瀉藥MgSO4等。 (9)制備有毒氣體（例如Cl2等）可在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 知識(shí)點(diǎn)2.混合物的分離和提純 一、物理方法分離和提純物質(zhì) 二、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì) 1、化學(xué)方法分離和提純物質(zhì)的具體方法 (1)加熱法:混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去，有時(shí)受熱后能變?yōu)楸惶峒兊奈镔|(zhì)。例如：食鹽中混有氯化鎂，氯化鉀中含有氯酸鉀，純堿中混有小蘇打等。 (2)沉淀法:在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該種方法一定要注意不能引入新物質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同粒子逐一沉淀，這時(shí)應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑的過(guò)量部分除去，最后加的試劑不引入新雜質(zhì)。例如：加適量BaCl2溶液可除去NaCl中的Na2SO4。 　　(3)轉(zhuǎn)化法:不能通過(guò)一次反應(yīng)達(dá)到分離的目的，而要經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后要將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原物質(zhì)，例如苯酚中混有硝基苯時(shí)，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通人CO2重新生成苯酚等。注意轉(zhuǎn)化過(guò)程中盡量減少被分離物的損失。 (4)酸堿法:被提純物不與酸反應(yīng)，而雜質(zhì)與酸可反應(yīng)，用酸作除雜試劑；而被提純物不與堿反應(yīng)，而雜質(zhì)與堿易反應(yīng)，用堿作除雜試劑例如：用鹽酸除去SiO2中的石灰石，用氫氧化鈉除去鐵粉中的鋁粉。 (5)氧化還原法:對(duì)混合物中含有還原性雜質(zhì)，加入適當(dāng)氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；而對(duì)混合物中含有氧化性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如：FeCl2中含有FeCl3，加入鐵粉，振蕩過(guò)濾，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2可滴入氯水，將FeCl2，轉(zhuǎn)化成FeCl3。 在分離和提純中有的雜質(zhì)不止一種，需用多種試劑和多種除雜分離方法，要注意安排好合理的除雜順序，有的雜質(zhì)可用多種試劑除去，要盡量選擇操作簡(jiǎn)單，除雜分離效果好，經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的試劑． 2、用化學(xué)方法提純物質(zhì)時(shí)應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題 (1)被提純物質(zhì)的應(yīng)盡量不要減少，即不可“玉石俱焚”。 (2)不得引入新的雜質(zhì)，即不可“前門驅(qū)虎，后門進(jìn)狼”。 (3)要易于分離、復(fù)原。即被提純物質(zhì)與雜質(zhì)要易于分離，不可“難舍難分”。 (4)為使雜質(zhì)盡可能除去需要加入過(guò)量的試劑。 (5)在多步分離過(guò)程中，后加的試劑能把前面所加過(guò)量的試劑除去。 疑難點(diǎn)撥 一、蒸餾和萃取 1、蒸餾 (1)利用物質(zhì)沸點(diǎn)的不同，加熱使液體混合物中沸點(diǎn)低的液體變?yōu)闅怏w揮發(fā)出來(lái)，再冷凝為液體，除去難揮發(fā)或不揮發(fā)雜質(zhì)的方法，叫做蒸餾。 ①蒸餾的過(guò)程包括加熱蒸發(fā)和冷凝二個(gè)階段。 ②蒸餾可以從液體混合物中得到沸點(diǎn)低的液體的純凈物。 ③蒸發(fā)和蒸餾的主要區(qū)別是獲取的成分不同。如蒸發(fā)NaCl溶液可得NaCl晶體，蒸餾NaCl溶液可得蒸餾水。 (2)蒸餾水的制?、俜磻?yīng)設(shè)備： ②注意事項(xiàng)： 不要忘記用石棉網(wǎng)，它可使液體受熱均勻，防止具支燒瓶受熱不勻而炸裂。不要忘用碎瓷片(只要溫度超過(guò)了液體的沸點(diǎn)，都要用碎瓷片防止暴沸)。 溫度計(jì)的水銀球與支管口持平，測(cè)量餾出蒸汽的溫度，而不能插入液體中，測(cè)量液體的溫度。冷凝器中水的流向是下口進(jìn)，上口出，這樣做可以防止因水流不勻(或水流中出現(xiàn)氣泡)而使冷凝管炸裂，且下進(jìn)上出使冷凝管中液體始終充滿，冷凝充分。 ③生活應(yīng)用：海水淡化——淡水短缺、資源豐富的國(guó)家提供可飲用水的一種方法。 2．萃取 (2)利用混合物中一種溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來(lái)，這種方法叫做萃取。 ①萃取時(shí)，兩種溶劑必須互不相溶，且要有一定的密度差別，溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度一定要大。 ②萃取常用儀器是分液漏斗。注意它與長(zhǎng)頸漏斗的區(qū)別。 (2)碘的萃取——[實(shí)驗(yàn)1—4] ① 實(shí)驗(yàn)步驟：裝液——振蕩——靜置——分液 ②注意事項(xiàng)： 振蕩時(shí)，須不斷放氣，以減小分液漏斗內(nèi)壓強(qiáng)。 分液時(shí)，先將下層液體從下口流出，再將上層液體從上口倒出；須將分液漏斗上的玻璃塞打開，或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔；漏斗頸的下端要貼緊燒杯的內(nèi)壁(如上圖)。 二、常見(jiàn)離子的檢驗(yàn) 離子 檢驗(yàn)試劑 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 離子方程式 1．BaCl2溶液、 稀鹽酸 2．稀鹽酸、 Ca(OH)2溶液 1．加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，沉淀溶于稀鹽酸，并放 出無(wú)色無(wú)味氣體 2．加入稀鹽酸后放出使澄清的Ca(OH)2溶液變渾濁的氣體 BaCO3+2H+＝Ba2＋+CO2↑+H2O Ca2＋+2OH－+CO2＝CaCO3↓+H2O BaCl2溶液、稀 硝酸或稀鹽酸 生成不溶于稀硝酸或 稀鹽酸的白色沉淀 Cl－ AgNO3溶液、稀 硝酸或稀鹽酸 生成不溶于稀硝酸或 稀鹽酸的白色沉淀 Ag＋+Cl－＝AgCl↓ Br－ AgNO3溶液、稀 硝酸或稀鹽酸 生成不溶于稀硝酸或 稀鹽酸的淺黃色沉淀 Ag＋+Br－＝AgBr↓ I－ AgNO3溶液、稀 硝酸 生成不溶于稀硝酸的 黃色沉淀 Ag＋+I－＝AgI↓ K＋ 焰色反應(yīng) 紫色(透過(guò)藍(lán)色鈷玻璃) ———— Na＋ 焰色反應(yīng) 黃 色 ———— NaOH溶液(濃) 加熱，生成有刺激性 氣味、使?jié)駶?rùn)紅色石 石蕊試紙變藍(lán)的氣體 Fe3＋ KSCN溶液 生成紅色物質(zhì) Fe3＋+3SCN－＝Fe(SCN)3 Cu2＋ 濃氨水 加入適量濃氨水后生成藍(lán)色沉淀，該沉淀溶于過(guò)量濃氨水中，溶液呈深藍(lán)色 Cu2＋+2OH－＝Cu(OH)2↓ Cu(OH)2+4NH3H2O＝ [Cu(NH3)4]2＋+2OH－+4H2O Al3＋ NaOH溶液 加入適量NaOH溶液后生成白色沉淀，該沉淀溶于過(guò)量NaOH溶液中 Al3＋+3OH－＝Al(OH)3↓ 三、實(shí)驗(yàn)方案需設(shè)計(jì)注意的問(wèn)題 1．制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) 制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，對(duì)鞏固元素化合物知識(shí)和拿握好各類有機(jī)物之間的相互轉(zhuǎn)化關(guān)系，全面訓(xùn)練實(shí)驗(yàn)技能，培養(yǎng)分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力是有益的。制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，應(yīng)遵循以下原則： (1)條件合適，操作方便；(2)原理正確，步驟簡(jiǎn)單： (3)原料豐富，價(jià)格低廉；(4)產(chǎn)物純凈．污染物少 即從多種路線中優(yōu)選出一種最佳的制備途徑，合理地選擇化學(xué)儀器與藥品，設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)操作步驟 2．性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) (1)探索性實(shí)驗(yàn)、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要分析其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或從所屬類型的典型代表物去推測(cè)物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此分別設(shè)計(jì)出合理的實(shí)驗(yàn)打案去探索它所可能具有的性質(zhì) (2)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)、性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要對(duì)物質(zhì)具備的性質(zhì)去求證，關(guān)鍵設(shè)計(jì)出簡(jiǎn)捷的實(shí)驗(yàn)方案，簡(jiǎn)便宜行，現(xiàn)象明顯，且安全可行。 3．物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì) (1)檢驗(yàn)是根據(jù)物質(zhì)的特殊性質(zhì)和特征反應(yīng)，選擇適當(dāng)?shù)脑噭┖头椒?，?zhǔn)確觀察反應(yīng)中的明顯現(xiàn)象，如顏色的變化，沉淀的生成和溶解，氣體的產(chǎn)生和氣味，火焰的顏色等，進(jìn)行判斷推理。 (2)物質(zhì)檢驗(yàn)的一般要求 反應(yīng)的條件 反應(yīng)的選擇性 明顯的外部特征 選擇性高 適宜的酸度、堿度、濃度、溫度 速率快 排除干擾物質(zhì) 反應(yīng)完全 (3)物質(zhì)的檢驗(yàn)的基本思路和步驟 ①對(duì)物質(zhì)進(jìn)行初步推斷，外觀觀察；②試樣準(zhǔn)備；③檢驗(yàn)得出結(jié)論，分析現(xiàn)象。 典例剖析 【例1】進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)，必須注意安全，下列說(shuō)法正確的是(填寫標(biāo)號(hào))＿＿＿＿＿＿＿。 A．不慎將酸濺到眼中，應(yīng)立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛 B．不慎將濃堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上硼酸溶液 C．如果濃H2SO4沾到皮膚上，可立即用大量水沖洗 D．如果少量酒精失火燃燒，可用濕抹布蓋滅火焰 E．如果皮膚小面積燙傷，第一件要做的事是撥120或110求助 解析：C錯(cuò)。濃H2SO4沾到皮膚上應(yīng)先用柔軟的布或紙拭去，然后再用大量水沖洗；如果先用水沖洗，則濃H2SO4溶于水放出大量熱，會(huì)灼傷皮膚。E錯(cuò)。其實(shí)最應(yīng)該要做的事，是在第一時(shí)間內(nèi)進(jìn)行冷敷，這比任何藥膏都管用。答案：ABD。 【例2】根據(jù)從草木灰(主要成分是K2CO3、KCl和K2SO4)中提取鉀鹽實(shí)驗(yàn)，填寫下列空白： (1)此實(shí)驗(yàn)操作順序如下：①稱量樣品：②溶解沉降；③_____；④＿＿＿；⑤冷卻結(jié)晶。 (2)用托盤天平稱量樣品時(shí)，若指針偏向右邊，則表示（　　） A．左盤重，樣品輕 B．左盤輕，砝碼重 C．右盤重，砝碼輕 D．右盤輕，樣品重 　(3)在進(jìn)行第③步操作時(shí)，有時(shí)可能要重復(fù)進(jìn)行，這是因?yàn)椋撸撸撸撸撸撸撸撸撸撸撸摺? 　(4)在進(jìn)行第④步操作時(shí)，要用玻璃棒不斷地?cái)噭?dòng)液體，目的是防止＿＿＿＿＿＿＿＿。 答案：(1)過(guò)濾；蒸發(fā) (2)D (3)濾液渾濁 (4)液體飛濺 點(diǎn)撥：掌握分離和提純的基本操作是解答本題的關(guān)鍵。 (1)此實(shí)驗(yàn)的操作順序是：①稱量樣品；②溶解沉降．此時(shí)鉀鹽進(jìn)入溶液中，其他難溶物則為沉降物．所以步驟③應(yīng)是過(guò)濾，使含鉀鹽的溶液與不溶雜質(zhì)分開為了得到鉀鹽的晶體，步驟④應(yīng)當(dāng)對(duì)濾液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到的濃溶液經(jīng)冷卻即可析出晶體。 (2)有關(guān)托盤天平的使用，規(guī)范的操作是右盤放砝碼，左盤放稱量物。對(duì)于指針向上的托盤天平，指針與橫粱是相連的，因此稱量時(shí)指針偏向哪邊，則表示哪邊盤重，所以題中指針偏向右邊，即表示砝碼重，物品輕。 (3)由于本實(shí)驗(yàn)中被過(guò)濾液顯堿性，其中可能有一些高價(jià)金屬氫氧化物的絮狀沉淀，一次過(guò)濾不容易得到澄清的濾液，因而可能要重復(fù)過(guò)濾。 (4)在蒸發(fā)濃縮時(shí)，由于溶液上下受熱不均勻，局部會(huì)造成暴沸，使液體飛濺，因此在蒸發(fā)過(guò)程中要用玻璃棒小心地不斷地?cái)噭?dòng)液體，使其受熱均勻，防止液體飛濺。 【例3】球洗氣管是一種多用途儀器，常用于去除雜質(zhì)、氣體干燥、氣體吸收(能防止倒吸)等實(shí)驗(yàn)操作。右圖是用水吸收下列某氣體時(shí)的情形，根據(jù)下面附表判斷由左方進(jìn)入的被吸收氣體的是 A．Cl2 B．HCl C．H2S D．CO2 附：四種氣體的溶解度表（室溫下） 氣　　體 Cl2 HCI H2S CO2 1體積的水能吸收氣體的體積數(shù) 2 500 2.6 1 解析：由附表數(shù)據(jù)可知，HCl極易溶于水，利用題給裝置可以防止倒吸。過(guò)濾是分離固液混合物的方法，蒸發(fā)是從溶液中獲得溶質(zhì)的方法，蒸餾是分離液體混合物的方法。答案：B。 【例4】純堿純度的測(cè)定 [案例展示] 純堿中常含有少量氯化鈉，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定純堿中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。根據(jù)你所設(shè)計(jì)的方案中的有關(guān)的數(shù)據(jù)，寫出純堿中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式。 【方案一】實(shí)驗(yàn)思路和步驟如下： 由Na2CO3～BaCO3可得，m(Na2CO3)=，純堿中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。 【方案二】實(shí)驗(yàn)思路和步驟如下： 氣體 由NaCl～AgCl可得，m(NaCl)=， m(Na2CO3)＝m－，純堿中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。 【方案三】實(shí)驗(yàn)原理：將純堿與硫酸反應(yīng)，生成的CO2用堿石灰或固體NaOH吸收，根據(jù)堿石灰或固體NaOH的增重即知CO2的質(zhì)量，由CO2的質(zhì)量根據(jù)Na2CO3+H2SO4＝Na2SO4+CO2↑+H2O可求得Na2CO3的質(zhì)量，進(jìn)而求得純堿中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 實(shí)驗(yàn)裝置：反應(yīng)裝置可用固液(不加熱)制氣的裝置，用堿石灰或固體NaOH吸收CO2氣體的裝置，可用干燥管或U形管。如下圖： 但實(shí)驗(yàn)還有以下問(wèn)題：(1)CO2會(huì)帶出水蒸氣，水蒸氣會(huì)被堿石灰或固體NaOH吸收，造成實(shí)驗(yàn)誤差；(2)反應(yīng)容器或?qū)Ч苤袝?huì)有CO2滯留，這部分CO2不會(huì)被堿石灰或固體NaOH吸收，同樣會(huì)造成誤差。顯然上述兩個(gè)裝置是不完備的。為了解決問(wèn)題(1)，可在反應(yīng)容器與吸收裝置間連入一氣體干燥裝置，其中干燥劑選用濃H2SO4、P2O5等；為了解決問(wèn)題(2)可想法將CO2趕出，如可在反應(yīng)容器上接入一個(gè)氣唧，通過(guò)鼓入空氣將CO2趕至吸收裝置。但這又帶來(lái)一個(gè)新問(wèn)題，空氣中也含有CO2，顯然在氣唧與反應(yīng)容器之間還需接入一個(gè)吸收CO2的裝置，內(nèi)盛NaOH溶液或堿石灰。 實(shí)驗(yàn)步驟： a.按上圖裝置組合好實(shí)驗(yàn)儀器，檢查氣密性； b.準(zhǔn)確稱量盛有堿石灰的干燥管(或U形管)的質(zhì)量(設(shè)為m1g)； c.準(zhǔn)確稱量一定量的純堿(設(shè)為ng)放入廣口瓶或燒瓶中； d.打開分液漏斗中活塞，讓稀硫酸滴下，至不再產(chǎn)生氣體為止；(此步操作有一個(gè)問(wèn)題，即硫酸滴入的速度問(wèn)題。若硫酸滴入的速度過(guò)快，迅速產(chǎn)生大量的氣體，一部分的二氧化碳可能來(lái)不及被堿石灰吸收就從吸收裝置中逃逸，所以從分液漏斗向純堿中滴入硫酸的速度應(yīng)很慢，操作時(shí)應(yīng)注意“緩緩滴入”。) e．鼓入空氣數(shù)分鐘(鼓空氣同樣要“緩緩”，防止二氧化碳未被充分吸收就被氣流帶出，造成實(shí)驗(yàn)誤差。)，然后稱干燥管總質(zhì)量(設(shè)為m2g)。 根據(jù)上面數(shù)據(jù)，可．求出m(CO2)＝m2—ml，由CO2~Na2CO3可得，m(Na2CO3)＝，純堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為： ＝。 【方案四】滴定法。稱取一定量的純堿，配成溶液，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸進(jìn)行滴定，根據(jù)消耗的硫酸的體積即可求得純堿中Na2CO3的質(zhì)量，進(jìn)而求得純度。 思維拓展:本題是一道實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題，實(shí)驗(yàn)方案有多種，而且有的實(shí)驗(yàn)方案還衍生出多種子方案(如方案三)。方案三雖然看似復(fù)雜，但它體現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的一般思路：原理設(shè)計(jì)——裝置設(shè)計(jì)——步驟設(shè)計(jì)——操作設(shè)計(jì)。其中有為了減少誤差，怎樣調(diào)整實(shí)驗(yàn)操作的一些做法，雖然是一些細(xì)節(jié)問(wèn)題，卻是進(jìn)行科學(xué)實(shí)驗(yàn)需考慮到的問(wèn)題。通過(guò)上述分析，請(qǐng)學(xué)生們思考下列問(wèn)題：(1)如果操作d和e不“緩緩’’進(jìn)行，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有怎樣的影響?(2)如果沒(méi)有操作e結(jié)果會(huì)怎樣?(3)如果沒(méi)有裝置A，實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)怎樣?(4)考慮空氣可能反向進(jìn)入D裝置，是否還需要在裝置D后再接入一個(gè)干燥裝置? 【例5】　下圖所示的裝置從實(shí)驗(yàn)方法和原理上講，該裝置有哪用途？ 解析：（1）用作氣體干燥裝置。B口為氣體導(dǎo)入口，A口為氣體導(dǎo)出口，廣口瓶盛濃硫酸，例如：干燥H2（H2O）。 （2）用作氣體洗氣裝置。B口為氣體導(dǎo)入口，A口為氣體導(dǎo)出口，廣口瓶?jī)?nèi)盛水（或溶液），例如（a）洗Cl2(HCl)，廣口瓶?jī)?nèi)盛飽和的食鹽水；(b)洗H2（HCl），廣口瓶?jī)?nèi)盛水，（c）洗CO2（HCl），廣口瓶?jī)?nèi)盛飽和NaHCO3水溶液。 （3）用作氣排水，A口為氣體導(dǎo)入口，B口用導(dǎo)管連接伸入量筒，廣口瓶?jī)?nèi)盛滿水，可用于測(cè)定不溶于水的氣體的體積。 （4）用作水排氣，B口接自來(lái)水，廣口瓶?jī)?nèi)盛不溶于水的氣體，A口則排出相應(yīng)的氣體，例如：廣口瓶?jī)?nèi)是空氣，A口連放有灼熱的銅網(wǎng)的玻璃管就可以粗略地制取N2。 （5）用作有毒氣體的收集裝置，B口導(dǎo)入需收集的氣體（密度比空氣大），A口接余氣吸收裝置。如實(shí)驗(yàn)室制Cl2。 （6）用作氣體的收集裝置。若氣體密度比空氣大，則由B口導(dǎo)入，如收集Cl2、HCl等，相當(dāng)于向上排空氣法收集氣體；若氣體的密度比空氣小，則由A口導(dǎo)入，如收集H2、CH4。 延伸點(diǎn)撥:其實(shí)這樣一個(gè)裝置遠(yuǎn)不止上述那些用途，只要同學(xué)們打開你的思路，可以想出更多更巧的用途。 【例6】　某食鹽樣品中混有NaBr雜質(zhì)，為了測(cè)定該食鹽樣品的純度，設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下圖所示： 閱讀上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程，完成下列填空： (1)請(qǐng)你從上圖中選出四個(gè)裝置(可重復(fù)使用)來(lái)完成向溶液甲中通入過(guò)量Cl2的實(shí)驗(yàn)，將所選裝置的選項(xiàng)字母填入字框，并在括號(hào)中寫出，裝置內(nèi)的所放的化學(xué)藥品。 → C → → （　　?。　　。柡褪雏}水）　　　 （溶液甲）　　　　　（　　?。? (2)為了證明溶液丙中幾乎不存在Br－，可選用的試劑為(多選不給分)_______________(填選項(xiàng)字母) A.碘水 　B.淀粉碘化鉀溶液　C.新制氯水 　　D.食鹽水 (3)依據(jù)題圖所示，在萃取操作中應(yīng)選取的有機(jī)溶劑為___________ A.四氯化碳 B.苯 C.乙醇 D.裂化汽油 (4)在萃取、分液的過(guò)程中，把分液漏斗玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，其目的是_______________；待分液漏斗內(nèi)的混合液分層后，應(yīng)采取的操作是________________________。 (5)加熱蒸發(fā)溶液丙時(shí)，除需帶有鐵圈的鐵架臺(tái)、坩堝鉗和火柴外，還必須用到的儀器有____________、___________、_____________________； (6)試計(jì)算原固體混合物中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________________。 解析：Cl2＋2NaBr ═ 2NaCl＋Br2，則用萃取的方法提取液溴，再制得純NaCl。 （1）應(yīng)制備Cl2(用（A）)→飽和食鹽水（用（C））→NaCl＋NaBr混合液（用（C））→尾氣吸收。 （2）氯水中Cl2＋2Br－ ═ 2Cl－＋Br2而使溶液變?yōu)槌赛S色。 （3）因萃取后上層液體為Br2，故選擇苯而不選擇CCl4。 （4）使分液漏斗內(nèi)氣壓等于外界大氣壓，從而使液體流下，上層液體應(yīng)從分液漏斗上口倒出。 （5）還需蒸發(fā)皿、玻璃棒和酒精燈。 （6）2NaBr＋Cl2　═2NaCl＋Br2　　　　　　　　△m 　　　206　　　　117 206－117＝89 x 44 g－42.1 g＝1.9 g 206∶x＝89∶1.9　　　x＝4.4 g W(NaCl)%＝100%＝90.0% 答案：（1） A → C → C → C （MnO2和濃HCl）（飽和食鹽水）（溶液甲）（NaOH溶液） （2）C?。?）B （4）使漏斗內(nèi)外空氣相通，以保證漏斗里的液體能夠流出；打開活塞，使下層液體慢慢流出，注意不要使上層液體流出，上層液體從分流漏斗上口倒出。 （5）蒸發(fā)皿、酒精燈、玻璃棒?。?）90.0% 【例7】不用任何試劑，如何鑒別Na2CO3溶液和鹽酸？ 解析:方法很簡(jiǎn)單，就是改變滴加順序。 將鹽酸滴入Na2CO3溶液中會(huì)有無(wú)氣泡產(chǎn)生，因?yàn)殚_始滴加時(shí)，鹽酸的量少，只能將Na2CO3轉(zhuǎn)化為NaHCO3。若將Na2CO3溶液滴入鹽酸溶液中有氣泡產(chǎn)生。 警示誤區(qū)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的先后順序很重要，先后的顛倒，很可能出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)的失敗，甚至造成事故的發(fā)生。所以實(shí)驗(yàn)中務(wù)必按操作規(guī)程及順序認(rèn)真仔細(xì)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，做到實(shí)驗(yàn)成功并安全。 知能訓(xùn)練 一、選擇題 1、(xx江蘇化學(xué)4)．以下實(shí)驗(yàn)裝置一般不用于分離物質(zhì)的是 A B C D 2、觀察下圖，量筒中液體的體積讀數(shù)是 A. 0.5ml B. 1.5ml C. 1.6ml 　　D.　1.7ml 3、以下是一些常用的危險(xiǎn)品標(biāo)志，裝運(yùn)乙醇的包裝箱應(yīng)貼的圖標(biāo)是 A B C D 4、下列物質(zhì)的分離方法中,是利用密度不同達(dá)到分離的是 A.把石油經(jīng)蒸餾分離成為汽油，煤油和柴油等 B.煎中藥時(shí)用水在煮沸條件下提取中藥的有效成分 C.把大豆磨碎后,用水溶解其中的可溶性成分，經(jīng)過(guò)濾后，分成豆?jié){和豆渣 D.做飯洗米時(shí)淘去米中的沙 5、為了除去粗鹽中的Ca2＋，Mg2＋，SO42-及泥沙，得到純凈的NaCl，可將粗鹽溶于水，然 后在下列操作中選取必要的步驟和正確的操作順序：①過(guò)濾；②加過(guò)量NaOH溶液；③加適量鹽酸；④加過(guò)量Na2CO3溶液；⑤加過(guò)量BaCl2溶液 A. ④②⑤ B.④①②⑤③ C. ②⑤④①③ D. ①④②⑤③ 6、廣州地區(qū)的自來(lái)水是采用氯氣消毒的,為了檢驗(yàn)Cl-的存在,最好選用下列物質(zhì)中的 A.石蕊溶液 B. 四氯化碳 C.氫氧化鈉溶液 D. 硝酸銀溶液 7、下列實(shí)驗(yàn)操作中: ①過(guò)濾 ②蒸發(fā) ③溶解 ④取液體試劑 ⑤取固體試劑.一定要用到玻璃棒的是 A.①②③ B.④⑤ C.①④ D.①③⑤ 8、某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室里過(guò)濾一種渾濁溶液,發(fā)現(xiàn)濾出的液體仍渾濁.他檢查實(shí)驗(yàn)裝置發(fā)現(xiàn)漏斗外壁沒(méi)有水,濾紙也未出現(xiàn)破損或小漏洞,則造成實(shí)驗(yàn)失敗的原因可能是下列操作中的 A. 濾紙高出漏斗邊緣的部分未剪掉 B.濾紙與漏斗之間有氣泡未被排掉 C.傾倒液體時(shí)液面高于濾紙邊緣 D.過(guò)濾時(shí)玻璃棒靠在一層濾紙一邊 9、下列實(shí)驗(yàn)事故的處理，不正確的是 A．灑出的酒精在桌上燃燒起來(lái)，不要驚慌，應(yīng)立即用抹布撲蓋 　B．不慎將酸濺到眼中，應(yīng)立即用水沖洗，邊洗邊眨眼睛 　C．不慎將堿溶液沾到皮膚上，要立即用大量水沖洗，然后涂上稀醋酸 D．衣服小處著火時(shí)，應(yīng)立即用濕布?jí)簻缁鹧?；如果燃燒面積較大，應(yīng)立即脫去衣服或躺在地上打幾個(gè)滾。 10、下列敘述中，錯(cuò)誤的是 　 A．沙里淘金是利用金與沙的密度相差較大而將沙淘走使金留下 B．化學(xué)上所指的雜質(zhì)，有的本來(lái)無(wú)害且很有價(jià)值，即使有害無(wú)價(jià)值的也應(yīng)設(shè)法變廢為寶 C．檢驗(yàn)?zāi)橙芤簳r(shí)，將檢測(cè)試劑一次加入全部溶液里 D．蒸發(fā)時(shí)一定要加熱到蒸發(fā)皿里沒(méi)有水　 二、填空題 11、在四氯化碳萃取碘水的實(shí)驗(yàn)中,如何用實(shí)驗(yàn)方法知道那一層是水層,寫出兩種方法. ⑴ ⑵ 12、有A、B、C、D四種溶液，它們各為K2CO3、K2SO4、NaHSO4、Ba(NO3)2中的一種，現(xiàn)進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)：A+C無(wú)明顯變化；A+D無(wú)明顯變化；B+D生成溶液及沉淀物E；B+C生成溶液F及沉淀，少量E溶于過(guò)量F中，生成溶液并放出氣體。由此可確定：A是______，B是______，C是______，D是______?！　　　　　　　　　? 13、某同學(xué)設(shè)計(jì)用右圖所示的裝置將二氧化碳和一氧化碳進(jìn)行分離和干燥。 a、b均為活塞，試回答：（供選擇的試劑：NaOH溶液、醋酸鈉溶液、濃H2SO4、飽和食鹽水、稀H2SO4、稀鹽酸、碘水）。 (1)甲瓶中應(yīng)裝的是 溶液，乙瓶中應(yīng)裝的是 溶液，分液漏斗中應(yīng)裝的是 溶液。 (2)當(dāng)CO與CO2的混合氣體通過(guò)該裝置時(shí)，先分離得到的是 ，活塞操作是 ，然后得到的是 ，活塞操作是 。 14、(xx全國(guó)理綜Ⅲ,26)（18分）海帶中含有豐富的碘。為了從海中提取碘，某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)并進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)： 海帶 ①灼燒 海帶灰 ②浸泡 海帶灰 懸濁液 ③ 含碘離子溶液 ④MnO2＋ H2SO4（?。? 單質(zhì)碘 ⑥ 含碘 苯溶液 ⑤提取碘 含碘水溶液 請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻祝? （1）步驟①灼燒海帶時(shí)，除需要三腳架外，還需要用到的實(shí)驗(yàn)儀器是 （從下列儀器中選出所需的儀器，用標(biāo)號(hào)字母填寫在空白處）。 A．燒杯 B．坩堝 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精燈 F．干燥器 （2）步驟③的實(shí)驗(yàn)操作名稱是 ；步驟⑥的目的是從含碘苯溶液中分離出單質(zhì)碘和回收苯，該步驟的實(shí)驗(yàn)操作名稱是 。 （3）步驟④反應(yīng)的離子方程式是 。 （4）步驟⑤中，某學(xué)生選擇用苯來(lái)提取碘的理由是 。 （5）請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一種檢驗(yàn)提取碘后的水溶液中是否還有單質(zhì)碘的簡(jiǎn)單方法： 。 參考答案： 1、D 2、C 3、D 4、D 5、C 6、D 7、A 8、C 9、A 10、CD 11、在裝有下層液體的燒杯中加入水,若不分層則證明下層為水層. (或加四氯化碳或加鹽,加碘的方法都行,只要合理可行.) 12、A是K2SO4， B是Ba(NO3)2，C是NaHSO4，D是K2CO3 13、（1）NaOH溶液，濃H2SO4，稀H2SO4（2）CO　關(guān)閉a，打開b CO2 關(guān)閉b，打開a　 14、（1）BDE（2）過(guò)濾 蒸餾（3）2I－＋MnO2＋4H＋＝Mn2＋＋I(xiàn)2＋2H2O（4）苯與水互 不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大（5）取少量提取碘后的水溶液于試管中，加入幾滴淀粉試液；觀察是否出現(xiàn)藍(lán)色（如果變藍(lán)，說(shuō)明還是單質(zhì)碘） ☆知識(shí)梳理參考答案： 實(shí)驗(yàn)名稱 裝置圖 主要儀器 注意事項(xiàng) 適用范圍 實(shí)例 溶解過(guò)濾 燒杯、玻璃棒、濾紙、漏斗、鐵架臺(tái)、鐵圈 1．一貼、二低、三靠 2．在定量實(shí)驗(yàn)中要洗滌 分離固體與液體，如氯化鈉溶液中的泥沙。 蒸發(fā)結(jié)晶 酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、鐵架臺(tái) 1．不超過(guò)蒸發(fā)皿容積的三分之二 2．不斷攪拌 3．利用余熱蒸干 4．溶質(zhì)不易分解、水解、氧化 分離溶液中的溶質(zhì)，如從氯化鈉溶液中得到氯化鈉固體 升華 略 利用某些物質(zhì)易升華的特性，如氯化鈉固體中混有碘單質(zhì)， 分液 錐形分液漏斗、鐵圈、燒杯、鐵架臺(tái) 1．分液漏斗中塞子打開或寒子上的凹槽對(duì)準(zhǔn)分液漏斗中的小孔 2．下層液體從下口放也，上層液體從上口倒也 分離互不相溶的液體，如分離水和苯的混合物 萃取 分液漏斗 1．萃取劑要與原溶劑互不相溶不反應(yīng)，溶質(zhì)在其中的溶解度比在原溶劑中大，溶質(zhì)不與萃取劑反應(yīng) 2．萃取后得到的仍是溶液，一般要通過(guò)蒸餾等方法進(jìn)一步分離 從碘水中提取碘 滲析 半透膜、燒杯 分離提純膠體，如分離淀粉溶液中的氯化鈉 蒸餾 酒精燈、鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、彎角導(dǎo)管、錐形瓶 1．加沸石，防止暴沸 2．溫度計(jì)水銀球的位置 3．冷凝管的水流方向 4．不可蒸干 分離沸點(diǎn)不同的液體，如從石油中得到汽油 鹽析 燒杯、玻璃棒及過(guò)濾儀器 鹽析后過(guò)濾分離 利用加入鹽改變物質(zhì)的溶解度來(lái)分離，分離肥皂與甘油，膠體中膠粒的分離 閱讀材料 中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作順序的先與后 在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，實(shí)驗(yàn)操作順序的先與后，對(duì)實(shí)驗(yàn)的成功或事故的發(fā)生有著至關(guān)重要的作用?，F(xiàn)將常見(jiàn)的中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作順序先與后歸納如下： 1．制取氣體時(shí)，先檢查裝置的氣密性，后裝人藥品。檢查裝置氣密性時(shí)，先把導(dǎo)管插入水中，后用手掌緊貼容器的外壁。 2．排水法收集氣體時(shí)，先排凈空氣，后收集氣體；集滿后，應(yīng)先把導(dǎo)管移出水面，后熄滅火焰。 3．點(diǎn)燃可燃性氣體時(shí)（如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等），應(yīng)先檢驗(yàn)純度，然后點(diǎn)燃。 4．氫氣還原氧化銅和一氧化碳還原氧化鐵時(shí)，先通氣（H2或CO）后加熱；實(shí)驗(yàn)完畢時(shí)先熄燈后停止通氣。 5．用托盤天平稱量物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先調(diào)零，后稱量；加砝碼時(shí)，應(yīng)先加質(zhì)量大的砝碼，后加質(zhì)量小的砝碼；稱量完后，先記下讀數(shù)，后把砝碼放回盒中，最后把游碼撥回零處。 6．如果濃H2SO4不慎沾到皮膚上，先迅速用干布擦拭，后用水沖洗，再涂上3%—5%的NaHCO3；氫氧化鈉或氫氧化鉀等濃堿溶液，萬(wàn)一濺到皮膚上，應(yīng)先用大量水沖洗，后再用2%-3%的硼酸溶液沖洗。 7．濃酸或濃堿流到桌面上，立即先用濕抹布擦凈，后再用水沖洗抹布；萬(wàn)一眼里濺了酸或堿，立即用水沖洗。但濃硫酸濺到眼里，應(yīng)先立即用干凈干布擦拭，后再用水洗。 8．稀釋濃H2SO4時(shí)，一定要先把水倒入容器中，后把濃H2SO4沿器壁慢慢地注入水中，并不斷攪拌。 9．使用試紙檢驗(yàn)溶液的性質(zhì)時(shí)，先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，后用玻璃棒蘸待測(cè)液點(diǎn)試紙中部，再觀察變化；檢驗(yàn)氣體的性質(zhì)時(shí)，先用蒸餾水潤(rùn)濕粘在玻棒一端，后接近管口檢驗(yàn)。 10．容量瓶、酸、堿滴定管等使用時(shí)應(yīng)先檢查是否漏水后才使用。 11．取用塊狀藥品或密度較大的金屬顆粒放入玻璃容器時(shí)，應(yīng)先把容器橫放，后把藥品放入容器口，再把容器慢慢地豎立起來(lái)。 12．配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液時(shí)，溶于水放熱的物質(zhì)應(yīng)先冷卻，后轉(zhuǎn)移。最后先定容，后搖勻。 13．制乙烯配置混合液時(shí)，應(yīng)先在容器中加酒精，后再沿器壁慢慢注入濃H2SO4，并不斷攪拌。 14．氣體中混有水蒸氣和其它雜質(zhì)時(shí)，若要得到純凈的氣體，使用液體試劑除雜時(shí)，應(yīng)先除去雜質(zhì)，后除水蒸氣；使用加熱方法除雜時(shí)，應(yīng)先除水蒸氣，后除雜質(zhì)。 15．過(guò)濾時(shí)，應(yīng)先把上層清液過(guò)濾，后把沉淀倒入過(guò)濾器。 16．制硝基苯時(shí)，應(yīng)先在試管中加入濃HNO3，后加入H2SO4，混合酸冷卻后再漫漫滴入苯。 17．中和滴定時(shí)，應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗滴定管，后加標(biāo)準(zhǔn)液；錐形瓶先用水洗，后加待測(cè)液。 18．制備氫氧化亞鐵沉淀時(shí)，先用加熱煮沸的蒸餾水臨時(shí)配置FeSO4溶液，后再用。在滴加NaOH溶液前，應(yīng)先將NaOH溶液加熱煮沸，后再吸取。加入NaOH溶液時(shí)，先把吸有氫氧化鈉溶液的滴管尖嘴插入盛有FeSO4溶液的試管的底部后再擠出液體。 19．做銀鏡實(shí)驗(yàn)配置銀氨溶液時(shí)，先加硝酸銀溶液，后加氨水溶液。 20．安裝實(shí)驗(yàn)裝置時(shí)，先左后右，先上后下。拆除裝置時(shí)相反。 21．用液體做洗氣裝置時(shí)，先從長(zhǎng)管口進(jìn)，后從短管口出；做量氣裝置時(shí)，先從長(zhǎng)管口進(jìn)，后從短管口出；做吸氣裝置時(shí)，先從長(zhǎng)管口進(jìn)，后從短管口出。 22．干燥管除雜時(shí)，先從大管口進(jìn)后從小管口出。 23．分液時(shí)，先將密度大的液體從分液漏斗下端流出，后將上層溶液從分液漏斗上口倒出。