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2019-2020年高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 專題三十六 定量型綜合實驗專題演練 1.(xx浙江理綜，29)(15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實驗流程探究海中碘含量的測定和碘的制取。 實驗(一)　碘含量的測定 取0.010 0 molL－1的AgNO3標準溶液裝入滴定管，取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E)反映溶液中c(I－)的變化，部分數(shù)據(jù)如下表： V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325 實驗(二)　碘的制取 另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下： —已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。 請回答： (1)實驗(一)中的儀器名稱：儀器A________，儀器B________。 (2)①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線： ②該次測定終點時用去AgNO3溶液的體積為________mL，計算得海帶中碘的百分含量為________%。 (3)①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為________。 ②步驟X中，萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是________________________________________________________________________ ____________________。 ③下列有關(guān)步驟Y的說法，正確的是________。 A．應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B．將碘轉(zhuǎn)化成離子進入水層 C．主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質(zhì) D．NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實驗(二)中操作Z的名稱是________。 (4)方案甲中采用蒸餾不合理，理由是_______________________。 2．(xx課標全國Ⅱ，28)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進行如下實驗。 ①氨的測定：精確稱取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10% NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1 mL c1 molL－1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2 molL－1 NaOH標準溶液滴定過剩的HCl，到終點時消耗V2 mL NaOH溶液。 ②氯的測定：準確稱取樣品X，配成溶液后用AgNO3標準溶液滴定，K2CrO4溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題： (1)裝置中安全管的作用原理是____________。 (2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時，應(yīng)使用________式滴定管，可使用的指示劑為________。 (3)樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)表達式為________。 (4)測定氨前應(yīng)該對裝置進行氣密性檢驗，若氣密性不好，測定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。 (5)測定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是________________；滴定終點時，若溶液中c(Ag＋)＝2.010－5 molL－1，c(CrO)為________ molL－1。[已知：Ksp(Ag2CrO4)＝1.1210－12] (6)經(jīng)測定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價為________。 制備X的化學(xué)方程式為________________________________________；X的制備過程中溫度不能過高的原因是__________________。 題型集訓(xùn)36　定量型綜合實驗 一年模擬試題精練 1.(xx沈陽市高三教學(xué)質(zhì)量監(jiān)測)實驗室用燃燒法測定某種氨基酸(CxHyOzNp)的分子組成。取3.30 g該種氨基酸放在純氧中充分燃燒，生成CO2、H2O和N2?，F(xiàn)用如圖所示裝置進行實驗(鐵架臺、鐵夾、酒精燈等未畫出)，請回答有關(guān)問題： 實驗過程中有以下操作步驟： ①關(guān)閉止水夾b，打開止水夾a，通入純氧；②檢驗a處氧氣純度；③打開止水夾b，關(guān)閉止水夾a，通入純氧。 (1)步驟①的目的是________________；若未進行步驟①，將使________結(jié)果偏低(填x、y、z或p)。 (2)以上裝置中需要加熱的有A、D兩處裝置。操作時應(yīng)先點燃________處的酒精燈。 (3)裝置D的作用是________________________________________________。 (4)實驗中測得濃硫酸增重1.98 g，堿石灰增重為7.92 g，而N2的體積為224 mL(已換算成標準狀況)。則確定此氨基酸的實驗式為________。 (5)如果將裝置中B、C的連接順序變?yōu)镃、B，該實驗的目的________(填“能”或“不能”)達到，理由是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 2．(xx貴州六校聯(lián)盟聯(lián)考)某化學(xué)興趣小組用如下裝置模擬工業(yè)制備造紙原料BaSO3，并測定產(chǎn)品的純度。 (1)甲同學(xué)利用圖Ⅰ裝置制取BaSO3，則圖Ⅰ中燒杯內(nèi)的試劑是________，用途是________________；燒瓶中反應(yīng)的離子方程式為________________________________________________________________________。 (2)乙同學(xué)利用圖Ⅱ中所給儀器(數(shù)量能滿足實驗的要求)組裝一套裝置測量甲同學(xué)制取的BaSO3的純度，則儀器接口順序為________。實驗中他先稱取圖Ⅰ中實驗所得干燥沉淀w g置于圖Ⅱ裝置的試管中，通過A向試管內(nèi)加入________(填“稀鹽酸”、“稀硝酸”或“稀NaOH溶液”)。實驗后，測得吸收SO2氣體的裝置增重m g，根據(jù)此實驗數(shù)據(jù)可計算出沉淀中BaSO3的質(zhì)量分數(shù)為________(用含m、w的式子表示)。 (3)丙同學(xué)通過分析后認為，甲、乙兩同學(xué)的實驗方案中均有缺陷，請簡要指出：①為制備純凈的BaSO3，對圖Ⅰ裝置進行改進的方法：________________________________________________________________________； ②乙同學(xué)方案的缺點及其對實驗結(jié)果的可能影響： ________________________________________________________________________。 (4)丁同學(xué)認為，乙同學(xué)的方案中誤差不易消除，他另外設(shè)計了一種測量BaSO3純度的方案，實驗中他仍然先準確稱取干燥沉淀，然后通過一系列操作得到另外一種數(shù)據(jù)，通過計算即可確定沉淀中BaSO3的質(zhì)量分數(shù)，該數(shù)據(jù)最可能是_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 3．(xx長春質(zhì)量監(jiān)測)Ⅰ.甲同學(xué)用含少量鐵的氧化物的氧化銅制取氯化銅晶體(CuCl2xH2O)并測量其結(jié)晶水含量。已知：在pH為4～5時，F(xiàn)e3＋幾乎完全水解而沉淀，而此時Cu2＋卻幾乎不水解。制取流程如下： 回答下列問題 (1)溶液A中的金屬離子有Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋，能檢驗溶液A中Fe2＋的試劑________(填編號)。 ①KMnO4?、贙3[Fe(CN)6]?、跱aOH?、躃SCN (2)試劑①是________，試劑②是________。(填化學(xué)式) (3)為了測定制得的氯化銅晶體(CuCl2xH2O)中x的值，某興趣小組設(shè)計了以下實驗方案： 稱取m g晶體溶于水，加入足量氫氧化鈉溶液、過濾、沉淀洗滌后用小火加熱至質(zhì)量不再減輕為止，冷卻，稱量所得黑色固體的質(zhì)量為n g。沉淀洗滌的操作方法是________，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)測得x＝________(用含m、n的代數(shù)式表示)。 Ⅱ.乙同學(xué)設(shè)計了一套電解飽和食鹽水的實驗裝置，來驗證氯氣的某些性質(zhì)和測定產(chǎn)生的氫氣的體積，回答下列問題： (4)所選儀器接口的連接順序是A接________，________接________；B接________，________接________；請用離子方程式說明淀粉KI溶液變藍的原因______________________________ ________________________________________________________________________。 (5)若裝入的飽和食鹽水為75 mL(氯化鈉足量，電解前后溶液體積變化可忽略，假設(shè)兩極產(chǎn)生的氣體全部逸出)，當測得氫氣為8.4 mL(已轉(zhuǎn)換成標準狀況下的體積)時停止通電。將U形管內(nèi)的溶液倒入燒杯，常溫時測得溶液的pH約為________。 參考答案 題型集訓(xùn)36　定量型綜合實驗 【兩年高考真題演練】 1.解析　(1)儀器A為坩堝；由于含I－的海帶浸取原液為500 mL，故儀器 B為500 mL容量瓶。 (2)①根據(jù)表格中的數(shù)據(jù)，先找出對應(yīng)的點，然后連接成平滑的曲線即可(見答案)； ②根據(jù)表中數(shù)據(jù)，滴定終點時用去AgNO3溶液的體積約為20.00 mL；由關(guān)系式：Ag＋～I－得，n(I－)＝n(Ag＋)＝0.02 L0.010 0 molL－1＝110－3 mol，故m(I－)＝110－3 mol127 gmol－1＝0.127 g，海帶中碘的百分含量為0.127 g/20.00 g＝0.635%。 (3)①分液漏斗的檢漏應(yīng)先檢查漏斗頸旋塞處是否漏水，再檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水，其方法是：檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過來觀察是否漏水，若不漏，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。②步驟X為萃取操作，由于CCl4密度比水大，且I2易溶于CCl4，故萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象液體分為上下兩層，上層呈無色，下層呈紫紅色。③據(jù)題中所給信息：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O，步驟Y目的在于把碘元素全部由CCl4層轉(zhuǎn)移入水層，NaOH溶液應(yīng)過量，為了下一步便于提取碘，所加氫氧化鈉溶液的體積不能過多，故其濃度不能太小，故A、B項正確，C項錯誤，由于I2在CCl4和酒精中都易溶解，且CCl4和酒精互溶，酒精不能從I2的CCl4溶液中萃取I2，D項錯誤。④實驗(二)中，由于碘單質(zhì)在酸性溶液的溶解度很小，碘在水溶液中以晶體析出，故操作Z是過濾。(4)由于碘易升華，加熱碘的四氯化碳溶液時，碘易揮發(fā)，會導(dǎo)致碘的損失，故不采用蒸餾方法。 答案　(1)坩堝　500 mL容量瓶 (2)① ②20.00 mL　0.635 (3)①檢查漏斗頸旋塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，看是否漏水，若不漏，再將活塞旋轉(zhuǎn)180度后觀察是否漏水；檢查漏斗口玻璃塞處是否漏水時，先關(guān)閉分液漏斗的旋塞，加入適量的水，把漏斗倒過來觀察是否漏水，若不漏，將玻璃塞旋轉(zhuǎn)180度后再倒置觀察，若還是不漏水，則玻璃塞處不漏水。 ②液體分上下兩層，下層呈紫紅色 ③AB ④過濾 (4)主要由于碘易升華，會導(dǎo)致碘的損失 2.解析　(3)實驗①中，從樣品液中蒸出的n(NH3)＝V110－3 Lc1 molL－1－V210－3 Lc2 molL－1＝(c1V1－c2V2)10－3 mol，樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)為100%＝ 100%。 (4)若裝置氣密性不好，有部分NH3逸出，而不能被HCl吸收，則剩余的HCl的物質(zhì)的量會增多，消耗NaOH增多，即c2V2的值增大，由(3)中計算式可知測得m(NH3)變小，NH3的含量偏低。 (5)滴定氯的過程中，使用棕色滴定管的原因是防止AgNO3見光分解，根據(jù)Ag2CrO4(s)2Ag＋(aq)＋CrO(aq)及Ksp的表達式得：c(CrO)＝＝ molL－1＝2.810－3 molL－1。 (6)由n(Co)∶n(NH3)∶n(Cl)＝1∶6∶3，則知X為[Co(NH3)6]Cl3，故Co的化合價為＋3價，制備X的過程中溫度不能過高的原因是防止H2O2分解，NH3逸出。 答案　(1)當壓力過大時，安全管中液面上升，使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿　酚酞(或甲基橙) (3)100% (4)偏低 (5)防止AgNO3見光分解　2.810－3 (6)＋3　2CoCl2＋2NH4Cl＋10NH3＋H2O2===2[Co(NH3)6]Cl3＋2H2O 溫度過高，H2O2分解，氨氣逸出 【兩年經(jīng)典模擬精選】 1.解析　(1)裝置B測定H2O，裝置C測定CO2，裝置E和F測定N2，該種氨基酸中的O元素質(zhì)量m(O)＝m總－m(H)－m(C)－m(N)。步驟①通入純氧的目的是排出裝置中的空氣，防止其對氨基酸分解產(chǎn)生的氮氣的測量值產(chǎn)生影響，若未進行步驟①，則導(dǎo)致測量的N2偏高，即氨基酸中N元素的質(zhì)量偏高，故O元素的質(zhì)量偏低。(2)～(3)加熱A處裝置使氨基酸分解，加熱D處裝置除去未反應(yīng)的O2，為防止O2影響后續(xù)實驗中N2的測量結(jié)果，必須先加熱D處。(4)3.30 g該氨基酸燃燒后，n(H2O)＝＝0.11 mol，n(CO2)＝＝0.18 mol，n(N2)＝＝0.01 mol，則3.30 g該氨基酸中n(H)＝0.22 mol，n(C)＝0.18 mol，n(N)＝0.02 mol，n(O)＝(3.30 g－0.22 mol1 gmol－1－0.18 mol12 gmol－1－0.02 mol14 gmol－1)16 gmol－1＝0.04 mol，即n(H)∶n(C)∶n(N)∶n(O)＝11∶9∶1∶2，則此氨基酸的實驗式為C9H11O2N。(5)若裝置B、C順序顛倒，則堿石灰不僅可以吸收二氧化碳，還可以吸收水蒸氣，故無法計算氨基酸中的C、H兩種元素的質(zhì)量，不能達到實驗?zāi)康摹? 答案　(1)排出裝置中的空氣　z (2)D (3)除去多余的氧氣 (4)C9H11O2N (5)不能　先連C則H2O、CO2一起除去，就測不出CO2和H2O的生成量，無法計算C、H比例 2.解析　(1)SO2有毒、故需要吸收尾氣，燒杯內(nèi)試劑應(yīng)該是NaOH溶液。燒瓶中反應(yīng)的離子方程式為SO＋2H＋===SO2↑＋H2O。 (2)沉淀的主要成分是BaSO3，溶解時應(yīng)該用稀鹽酸(HNO3會將其氧化成BaSO4)；從試管中出來的氣體先通過濃硫酸(或無水CaCl2)除去水，再用堿石灰吸收SO2，為防止空氣中的水蒸氣及CO2造成干擾，吸收SO2的儀器后面還應(yīng)該連接一個盛有干燥劑的儀器。吸收SO2的儀器增加的質(zhì)量就是SO2的質(zhì)量，由BaSO3～SO2關(guān)系可求出沉淀中BaSO3的質(zhì)量，進一步求出BaSO3的質(zhì)量分數(shù)。 (3)圖Ⅰ裝置中存在空氣，在Ba(OH)2溶液中，部分SO2在氧氣存在下會轉(zhuǎn)化為BaSO4，故應(yīng)將裝置內(nèi)空氣排出；圖Ⅱ中存在的問題主要有兩個：一是從試管中揮發(fā)出的HCl會進入U形管中；二是生成的SO2無法全部進入U形管中。前者會導(dǎo)致測量的結(jié)果偏高，后者會導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。 (4)乙同學(xué)方案是直接測量與BaSO3相關(guān)的量值；丁同學(xué)很可能是測量除去BaSO3剩余固體的質(zhì)量，通過先求雜質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)實現(xiàn)求BaSO3質(zhì)量分數(shù)的目的。 答案　(1)NaOH溶液　吸收可能沒有反應(yīng)完的SO2，防止其污染空氣　SO＋2H＋===SO2↑＋H2O (2)abcdeg(其他合理的連接方式也可)　稀鹽酸　 (3)將燒瓶瓶塞換成三孔塞，反應(yīng)前經(jīng)其中的一個導(dǎo)管通入N2將裝置中空氣排出(或其他合理答案) 試管中揮發(fā)出的HCl被盛堿石灰裝置吸收，會導(dǎo)致結(jié)果偏大；因為SO2氣體沒有完全排出被吸收，會導(dǎo)致結(jié)果偏小(或其他合理答案) (4)用足量鹽酸溶解白色沉淀后剩余固體的質(zhì)量 3.解析　(1)在有Fe3＋、Cu2＋的溶液中檢驗Fe2＋，可以利用Fe2＋的還原性。(2)加鹽酸所得CuCl2溶液中含有雜質(zhì)Fe3＋、Fe2＋，先加氧化劑將Fe2＋氧化成Fe3＋。加入能與H＋反應(yīng)的銅的化合物(不引入新雜質(zhì))調(diào)節(jié)pH到5左右沉淀Fe3＋。(3)x＝∶＝。(4)鐵棒作陰極(若作陽極，活性電極作陽極，優(yōu)先失電子)，溶液中的H＋得電子生成氫氣，用排水法測氫氣體積，A接G，F(xiàn)接H。碳棒生成氯氣，B接D，E接C。(5)發(fā)生反應(yīng)：2NaCl＋2H2O2NaOH＋H2↑＋Cl2↑，n(OH－)＝2n(H2)＝7.510－4 mol，得c(OH－)＝0.01 molL－1，pH約為12。 答案　(1)①②　(2)H2O2　CuO (3)向過濾器中加入適量的蒸餾水使其剛好浸沒沉淀，待水流下后，再次加入蒸餾水重復(fù)2～3次　 (4)G　F　H　D　E　C　Cl2＋2I－===I2＋2Cl－ (5)12