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2019-2020年高三化學(xué)二輪專題復(fù)習(xí) 定量實(shí)驗(yàn)與基礎(chǔ)定量分析教案 現(xiàn)有一個0.53g的工業(yè)純堿樣品（含少量不與酸反應(yīng)的雜質(zhì)），需測定樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，請?jiān)O(shè)計(jì)初步方案。 [方案一] 基本方法：①配制標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸溶液。②將樣品溶在水中，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液進(jìn)行滴定。③測量消耗酸溶液的體積，計(jì)算Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 [方案二] 基本方法：①在樣品中加入足量的強(qiáng)酸溶液，使CO2氣體全部逸出。②用吸收劑吸收逸出的CO2氣體。③根據(jù)吸收齊質(zhì)量的增加Na2CO3，計(jì)算的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 [方案三] 基本方法：①在樣品溶液中加足量的氯化鈣溶液，使其沉淀完全。②過濾后，將沉淀進(jìn)行洗滌、烘干。③稱量純凈、干燥的沉淀質(zhì)量，計(jì)算Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 采用方案一， 用滴定法測定樣品含量，有哪些主要實(shí)驗(yàn)步驟。 （1）配制標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸溶液。 （2）用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定樣品溶液。 采用滴定法測定樣品含量，首先需配制標(biāo)準(zhǔn)濃度的酸溶液，某實(shí)驗(yàn)室限于條件，只能用稀釋法將5.00molL-1的酸溶液配制成標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.200 molL-1的酸溶液100 mL，應(yīng)選用哪些試劑與儀器？ 儀器：10 mL量筒；100 mL容量瓶；50 mL燒杯；玻璃棒；膠頭滴管。 試劑：5.00 molL-1鹽酸；蒸餾水。 不能用量筒，因?yàn)榱客彩谴至科?，其精確度只有0.1mL，而滴定管的精確度為0.01mL，所以應(yīng)該選擇25mL的酸式滴定管。 確定所選儀器為：25 mL酸式滴定管；100 mL容量瓶；膠頭滴管。 【質(zhì)疑】能否用硫酸溶液配制標(biāo)準(zhǔn)酸溶液？ 否，因硫酸是二元酸，第二步電離不完全，會造成一些誤差。 確定所選試劑為：5.00molL-1鹽酸；蒸餾水。 【提出要求】 兩人一組，開始配制0.200 molL-1標(biāo)準(zhǔn)濃度的鹽酸溶液。 丙生操作：用酸式滴定管取液時，起始液面定為0刻度，然后量取4.00mL鹽酸溶液于容量瓶中?！? 丁生操作：用酸式滴定管取液時，起始液面定為21mL，將管中所有溶液放入容量瓶中。╳ 哪些不正確的操作會引起誤差？對測量結(jié)果有何影響？ 【提出要求】 下面我們就用剛配好的0.200 molL-1的鹽酸溶液滴定樣品的水溶液，請選擇滴定時所需儀器及其規(guī)格，滴定時所需試劑。 試劑：測定樣品；0.200 molL-1鹽酸溶液；蒸餾水；甲基橙試液。 儀器：50 mL酸式滴定管；錐形瓶；滴定架。 （1）為何選用50 mL的酸式滴定管？ （2）為何選用甲基橙做指示劑？可否選用酚酞？ （3）是否需要測定溶解樣品的蒸餾水的體積？ 。 【質(zhì)疑】在滴定過程中，哪些操作不當(dāng)，會形成誤差？對測量結(jié)果有何影響？ 用已測定的鹽酸溶液的體積數(shù)據(jù)計(jì)算樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 一名學(xué)生到前面進(jìn)行板演。 w（Na2CO3） 采用方案二，測定樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 該方案的核心是測量反應(yīng)中逸出的二氧化碳的質(zhì)量，請選用試劑，選擇主要儀器，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置（先不連接）。 選擇試劑，儀器。 A—主要反應(yīng)發(fā)生裝置：燒瓶和分液漏斗；試劑：樣品和硫酸。 B—干燥裝置：大試管；試劑：濃硫酸。 C—吸收裝置；干燥管、U型管；試劑：堿石灰。 【質(zhì)疑】 （1）為什么選用硫酸與樣品反應(yīng)逸出二氧化碳？能否改用鹽酸？ （2）二氧化碳?xì)怏w密度較大，怎樣保證硫酸與碳酸鈉反應(yīng)完全后，二氧化碳?xì)怏w能夠從發(fā)生裝置中全部逸出？ （3）從經(jīng)濟(jì)和取氣簡便的角度考慮，能否鼓入空氣？若鼓入空氣，裝置是否需要改進(jìn)？ 連接裝置，如圖5-3： 【質(zhì)疑】 用以上裝置進(jìn)行測量，應(yīng)該如何操作？正確的操作順序是什么？ 形成初步方案，正確的操作順序是： A．檢查裝置的氣密性 B．取ng樣品裝入燒瓶中 C．在干燥管和U型管內(nèi)填滿堿石灰 D．稱量U型管質(zhì)量（m1） E．緩緩加入稀硫酸至不再產(chǎn)生氣體為止 F．打開止水夾 G．緩緩鼓入空氣數(shù)分鐘 H．關(guān)閉止水夾 I．稱量U型管質(zhì)量（m2） 【質(zhì)疑】 加入硫酸前，發(fā)生裝置中存有空氣，是否會影響測量的準(zhǔn)確度？如何處理？ 正確的操作順序是： A、B、C、D、F、G、H、E、F、G、H、I 現(xiàn)在請比較這三個方案在設(shè)計(jì)思路上有何特點(diǎn)？ 方案一特點(diǎn)：是測量與樣品反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積。 方案二特點(diǎn)：是將被測成分轉(zhuǎn)化為氣體，測量氣體的質(zhì)量。 方案三特點(diǎn)：是將被測成分轉(zhuǎn)化為沉淀，測量沉淀的質(zhì)量。 【小結(jié)】 測定物質(zhì)中某組分的含量，在分析化學(xué)中稱為定量分析。 方案一測定的是標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的體積，習(xí)慣稱為容量分析。 方案二和方案三均測定的是成分轉(zhuǎn)換物（氣體或沉淀）的質(zhì)量，習(xí)慣稱為重量分析。 請分析、歸納兩種常用的定量分析的方法中，產(chǎn)生誤差的主要原因是什么？ 小結(jié)： 1．方法本身存在缺陷 （1）在容量法的滴定分析中，反應(yīng)進(jìn)行不完全，或者反應(yīng)終點(diǎn)與滴定終點(diǎn)不相符合會造成誤差。 （2）在重量分析中，由于沉淀尚有微量溶解或沉淀不完全會造成誤差。 （3）在重量分析中，由于氣體吸收不完全會造成誤差。 2．儀器精確度不夠，試劑純度不夠 （1）容量分析和重量分析中都可能用到天平、量筒等粗量器，精度不夠會造成誤差。 （2）滴定分析中所用的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液的精確度不夠等。 3．操作方法不夠準(zhǔn)確、規(guī)范 （1）在觀察指示劑變色時，會產(chǎn)生偏深、偏淺的視覺誤差。 （2）讀取刻度時，會產(chǎn)生偏高、偏低的視覺誤差。 （3）溶解、洗滌、轉(zhuǎn)移和過濾時，濺灑或操作不夠充分會使測量物質(zhì)損失而造成誤差。 　精選題 1．某光鹵石（KClMgCl26H2O）樣品中含有不跟氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液反應(yīng)的雜質(zhì)。為測定樣品中KClMgCl26H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，有如下操作： A．稱取ag樣品，放入錐形瓶中加適量水溶解 B．往錐形瓶中加入bmolL-1的氫氧化鈉溶液100 mL（過量），振蕩 C．過濾并沖洗沉淀2～3次，收集濾液及洗液于錐形瓶中 D．往沉淀中滴加c molL-1的稀鹽酸溶液至沉淀溶解，消耗鹽酸V1 mL E．用c molL-1的鹽酸滴定過量的氫氧化鈉溶液至終點(diǎn)，消耗鹽酸V2mL F．向步驟B錐形瓶中加入指示劑2～3滴 G．向步驟C錐形瓶中加入指示劑2～3滴 回答：（1）正確且必要的操作順序?yàn)開_____； （2）KClMgCl26H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______。 2．實(shí)驗(yàn)室用氨氣還原氧化銅的方法測定銅的近似原子量，反應(yīng)的化學(xué)方程式為： 2NH3+3CuO=N2↑+3Cu+3H2O 試回答：如果選用測定反應(yīng)物CuO和生成物H2O的質(zhì)量[m（CuO）、m（H2O）]時，請用下列儀器設(shè)計(jì)一個簡單的實(shí)驗(yàn)方案。 ①儀器連接的順序是（用字母編號表示，儀器可重復(fù)使用）______； d中濃硫酸的作用是______、______； 實(shí)驗(yàn)完畢時觀察到a中的現(xiàn)象是______； ②列出計(jì)算CuO的原子量的表達(dá)式______； ③下列情況將使測定結(jié)果偏大的是______（以下選擇填空不限1個正確答案均用字母編號填寫）。 A．CuO未全部還原為Cu B．CuO受潮 C．CuO中混有Cu 3．草酸晶體的化學(xué)式可表示為H2C2O4xH2O，為測定x值進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)： （1）稱取W g草酸晶體，配成100.0 mL溶液。 （2）取25.0 mL所配溶液置于錐形瓶中，加入適量稀硫酸后，用濃度為a molL-1KMnO4溶液滴定。 KMnO4+H2C2O4+H2SO4→K2SO4+MnSO4+CO2↑+H2O 回答下列問題： ①實(shí)驗(yàn)（1）中，為配制準(zhǔn)確的草酸溶液，必須使用的儀器是______； ②實(shí)驗(yàn)（2）中，滴定時，KMnO4溶液應(yīng)盛在______中； ③若滴定用的KMnO4溶液因放置而變質(zhì)，濃度偏低，則根據(jù)實(shí)驗(yàn)求出的x值______（填偏高、偏低、無影響）； ④滴定終點(diǎn)時，錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化是______； ⑤若滴定終點(diǎn)時，共用去KMnO4溶液V mL，則草酸溶液濃度為______ molL-1，x=______。 4．為了測定乙醇的結(jié)構(gòu)式，有人設(shè)計(jì)了圖5-35所示的無水酒精與鈉反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置和測定氫氣體積的測量裝置?？晒┻x用的實(shí)驗(yàn)儀器如下： 請回答下列問題： （1）測量氫氣體積的正確裝置是______（填寫編號）； （2）裝置中A部分的分液漏斗與蒸餾燒瓶之間連接的導(dǎo)管所起的作用是____； A．防止無水酒精揮發(fā)B．保證實(shí)驗(yàn)裝置不漏氣C．使無水酒精容易滴下 （3）實(shí)驗(yàn)前預(yù)先將小塊鈉在二甲苯中融化成小鈉珠，冷卻后倒入燒瓶中，其目的是______； （4）如果將此實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)視作標(biāo)準(zhǔn)狀況下的數(shù)據(jù)，無水酒精的密度為ρgcm-3，V mL酒精反應(yīng)完全后，量筒內(nèi)的液面讀數(shù)為m mL，則乙醇分子中能被鈉取代的氫原子數(shù)為______； （5）若實(shí)驗(yàn)所測定的結(jié)果偏高，可能引起的原因是______（填寫編號）。 ①反應(yīng)速率太快 ②無水酒精混有少量甲醇 ③讀數(shù)時量筒內(nèi)的液面高于廣口瓶內(nèi)的液面 答　 案 1．（A）A、B、C、G、E 2．①bcacd 吸收未反應(yīng)的氨 防止空氣中的水分進(jìn)入 固體由黑色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色 ③A、C 3．①100 mL容量瓶②酸式滴定管③偏低④由無色恰好變?yōu)樽霞t色 4．（1）A、B（2）C（3）使乙醇與鈉能充分反應(yīng) （5）①、②