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2019-2020年高中化學(xué)專題一物質(zhì)的分離與提純課題1海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)學(xué)案蘇教版 一、分液漏斗 1．結(jié)構(gòu)與用途 分液漏斗是用普通玻璃制成的，有球形、梨形等多種式樣，規(guī)格有50 mL、100 mL、150 mL、250 mL等幾種。球形分液漏斗的頸較長(zhǎng)，多用作制氣裝置中滴加液體的儀器。梨形分液漏斗的頸較短，常用作萃取操作的儀器。 2．使用注意事項(xiàng) (1)分液漏斗在使用前應(yīng)洗凈并檢查是否漏水。 (2)把盛有待分液液體的分液漏斗放在鐵架臺(tái)上的鐵圈上，使漏斗頸末端緊貼在鐵架臺(tái)上的燒杯的內(nèi)壁上，靜置片刻。 (3)把分液漏斗上的玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔，使漏斗內(nèi)外空氣相通，以保證漏斗里的液體能夠流出。 (4)下層液體從漏斗下口流出，及時(shí)關(guān)閉活塞，上層液體從漏斗上口倒出，以免其被殘留在漏斗頸上的液體污染。 【例1】如下圖所示，a、b、c、d分別是幾種常見(jiàn)漏斗的上部，A、B、C、D是實(shí)際操作中各漏斗的下部插入容器中的示意圖，請(qǐng)指出A、B、C、D分別與a、b、c、d相匹配的組合及其組合后裝置在實(shí)驗(yàn)中的應(yīng)用，例如：C和a組合，用于制取氣體。 ①A與______組合，用于______。 ②B與______組合，用于______。 ③B與______組合，用于______。 ④D與______組合，用于______。 解析：本題考查了各種漏斗的使用和實(shí)際操作的技能。從圖的上半部分看，中學(xué)化學(xué)中的三種漏斗——普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗都有。從圖的下半部分看，可以根據(jù)圖中的儀器和漏斗頸的長(zhǎng)短，分析出操作可能是什么，最后根據(jù)漏斗的用途得出相應(yīng)的結(jié)論。 答案：①c　制備氣體?、赽　分液?、踕　過(guò)濾　④d　向酒精燈內(nèi)添加酒精 球形分液漏斗一般用于向反應(yīng)器中注入反應(yīng)液，梨形分液漏斗用于分液。 1－1下列各組液體混合物中，能用分液漏斗分離的是(　　) A．淀粉溶液中含有食鹽 B．溴乙烷中混有水 C．乙醇中混有乙酸 D．甲苯中混有苯酚 1－2使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，正確的操作是(　　) A．上層液體從漏斗下口放出 B．分離液體時(shí)，將漏斗拿在手上進(jìn)行分離 C．分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔與大氣相通時(shí)打開(kāi)活塞 D．若分液時(shí)不小心有少量上層液體流下來(lái)，補(bǔ)救措施是用滴管將其從燒杯中吸出 二、海帶中碘的分離與檢驗(yàn) 1．實(shí)驗(yàn)流程 2．實(shí)驗(yàn)方案 (1)實(shí)驗(yàn)用品 樣品：海帶3 g。 儀器：試管、燒杯、量筒、托盤(pán)天平、鐵架臺(tái)、漏斗、濾紙、坩堝、坩堝鉗、三腳架、泥三角、玻璃棒、酒精燈、火柴、分液漏斗、石棉網(wǎng)。 試劑：新制氯水、2 molL－1 H2SO4溶液、6%H2O2溶液、CCl4、淀粉溶液、蒸餾水、酒精。 (2)實(shí)驗(yàn)記錄 ①灼燒　稱取3 g干海帶，用刷子刷凈表面的附著物(不要用水洗)，剪成小塊，用少量酒精潤(rùn)濕(便于灼燒)。將準(zhǔn)備好的海帶放在坩堝中，按下圖所示的方法在坩堝內(nèi)灼燒海帶(在通風(fēng)櫥或室外進(jìn)行)，當(dāng)海帶全部燒成灰燼后，自然冷卻。 ②浸取和過(guò)濾　將海帶灰轉(zhuǎn)移到小燒杯中，加入約20 mL蒸餾水。把燒杯放在石棉網(wǎng)上用酒精燈加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，將燒杯內(nèi)的混合物煮沸2～3 min，使可溶物充分溶解。將加熱、冷卻后的混合物過(guò)濾，收集濾液，棄去濾渣。 ③氧化　向?yàn)V液中加入1 mL新制的飽和氯水，振蕩(此時(shí)溶液呈棕黃色)。 ④萃取　將氧化后的溶液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，再加入2 mL四氯化碳，按照分液漏斗的使用方法進(jìn)行萃取并分液，保留下層液體，棄去上層液體。 3．注意事項(xiàng) (1)灼燒海帶要完全，以除去其中所含有的有機(jī)化合物。灼燒灰化的過(guò)程需要5～6 min，干海帶逐漸變得更干燥、卷曲，最后變成黑色粉末或細(xì)小顆粒。期間還會(huì)產(chǎn)生大量白煙，并伴有焦煳味。灼燒完畢，應(yīng)該將坩堝和玻璃棒放在石棉網(wǎng)上冷卻，不可直接放在冷的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，防止溫度很高的坩堝驟冷而破裂。 (2)過(guò)濾中要注意兩“低”三“靠”。濾紙比漏斗上沿低，溶液液面比濾紙邊緣低；濾紙緊靠漏斗內(nèi)壁，引流的玻璃棒緊靠濾紙三層紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁。 (3)碘元素在實(shí)驗(yàn)中的轉(zhuǎn)化：I－→I2。用氯水氧化濾液中的I－時(shí)，氯水不可過(guò)量，否則會(huì)使生成的碘單質(zhì)繼續(xù)氧化，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為： 5Cl2＋I(xiàn)2＋6H2O===2HIO3＋10HCl (4)碘在酒精中的溶解度大于在水中的溶解度，萃取碘不可使用酒精，因?yàn)榫凭退梢匀我獗然烊?，達(dá)不到萃取的目的。 【例2】某同學(xué)為了驗(yàn)證海帶中含有碘，擬進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)回答相關(guān)問(wèn)題。 (1)第1步：灼燒。操作是將足量海帶灼燒成灰燼。該過(guò)程中要使用到的硅酸鹽質(zhì)地的實(shí)驗(yàn)儀器有________(填字母代號(hào)、限填3項(xiàng))。 A．試管 B．瓷坩堝 C．坩堝鉗 D．鐵三腳架 E．泥三角 F．酒精燈 G．燒杯 H．量筒 (2)第2步：含I－溶液的獲取。操作是_______________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)第3步：氧化。操作是依次加入合適的試劑。下列氧化劑最好選用________(填字母代號(hào))。 A．濃硫酸 B．新制氯水 C．KMnO4溶液 D．H2O2 理由是_________________________________________________。 (4)第4步：碘單質(zhì)的檢驗(yàn)。操作是取少量第3步的溶液，滴加______溶液，如果溶液顯______色，則證明海帶中含碘。 解析：灼燒固體通常在坩堝中進(jìn)行，所以涉及的硅酸鹽質(zhì)儀器應(yīng)該有瓷坩堝，酒精燈，泥三角。灼燒所得灰燼中含有可溶性碘化物，欲得其溶液需溶解，過(guò)濾，濾液即為含I－的溶液。將I－氧化為I2，以用于第4步的檢驗(yàn)，最好選用過(guò)氧化氫，因?yàn)檫^(guò)氧化氫作氧化劑時(shí)，還原產(chǎn)物為H2O且無(wú)雜質(zhì)生成。 答案：(1)B、E、F　(2)將灰燼轉(zhuǎn)移到燒杯中，加適量蒸餾水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢琛⒅蠓?、過(guò)濾　(3)D　過(guò)氧化氫是綠色氧化劑，在氧化過(guò)程中不會(huì)引進(jìn)雜質(zhì)、不產(chǎn)生污染　(4)淀粉　藍(lán) 2－1某?；瘜W(xué)課外小組以海帶為原料制取少量碘水，現(xiàn)用CCl4從碘水中萃取碘并用分液漏斗分離兩種溶液，其實(shí)驗(yàn)操作可分解為如下幾步： A．把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈中； B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并蓋好玻璃塞； C．檢驗(yàn)分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液； D．倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩，并不時(shí)旋開(kāi)活塞放氣，最后關(guān)閉活塞，把分液漏斗放正； E．旋開(kāi)活塞，用燒杯接收溶液； F．從分液漏斗上口倒出上層水溶液； G．將漏斗上口的玻璃塞打開(kāi)或使塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)分液漏斗口上的小孔； H．靜置、分層。 就此實(shí)驗(yàn)，完成下列填空。 (1)正確操作步驟的順序是：(用字母編號(hào)填寫(xiě))______→______→______→A→G→______→E→F。 (2)選用CCl4從碘水中萃取碘的原因是____________ ______________________________________________。 2－2在已經(jīng)提取氯化鈉、溴、鎂等化學(xué)物質(zhì)的富碘鹵水中，采用下圖中的工藝流程生產(chǎn)單質(zhì)碘： 回答下列問(wèn)題。 (1)寫(xiě)出乙、丁中溶質(zhì)的化學(xué)式：乙______，丁______； (2)第④步操作中用稀硫酸浸洗的目的是________(填字母代號(hào))。 A．除去未反應(yīng)的NO B．除去未反應(yīng)的I－ C．除去未反應(yīng)的Fe D．除去堿性物質(zhì) (3)第⑦步操作可供提純I2的兩種方法是______和______(不寫(xiě)具體步驟)； (4)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)I2的方法是____________________。 (5)甲物質(zhì)見(jiàn)光易變黑，其原因是____________________________________________(用化學(xué)方程式表示)。 答案： 【互動(dòng)課堂】 觸類旁通 1－1　B　解析：分液漏斗是用來(lái)分離互不相溶的液體，故可以分離溴乙烷和水。 1－2　C　解析：上層液體要從漏斗上口倒出，不可從下口放出，若不小心有少量上層液體流下來(lái)，則需重新將燒杯中的液體倒回到漏斗中振蕩分液。振蕩時(shí)漏斗要拿在手中，分液時(shí)則要將漏斗固定在鐵架臺(tái)的鐵圈上。磨口塞上的凹槽或小孔要與漏斗上的小孔對(duì)準(zhǔn)，保持內(nèi)外壓強(qiáng)一致，使漏斗內(nèi)的液體能順利流下來(lái)。 2－1　答案：(1)C B D H (2)①I(mǎi)2易溶于CCl4而在水中的溶解度較小，②CCl4與H2O不互溶且密度相差很大，利于分層。 2－2　解析：富碘鹵水中的I－與Ag＋反應(yīng)生成AgI(甲)，AgI、鐵粉在水中經(jīng)不斷攪拌，會(huì)緩慢生成Ag和FeI2(即物質(zhì)乙)，在第④步加入稀硫酸是為了溶解多余的鐵粉而提純Ag，再把Ag溶于硝酸制取AgNO3，AgNO3重新與I－反應(yīng)。而乙溶液中通入適量Cl2，可生成FeCl3溶液(丁)和碘單質(zhì)，用升華或萃取的方法可提純碘。 答案：(1)FeI2　FeCl3　(2)C　(3)升華　萃取 (4)取少量待測(cè)物質(zhì)加入淀粉溶液，若溶液呈藍(lán)色證明待測(cè)物質(zhì)中含有I2 (5)2AgI2Ag＋I(xiàn)2