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2019-2020年高考化學大一輪復習 專題九 第1講 化學實驗基礎知識和技能（含解析） [考綱要求]　1.知道化學實驗室常用儀器的主要用途和使用方法。2.掌握化學實驗的基本操作，能識別藥品安全使用標識。3.了解實驗室一般事故的預防和處理方法。 考點一　常用化學儀器的識別與使用 1．可加熱的儀器 (1)儀器①為試管，加熱液體時，液體體積不能超過其容積的，加熱固體時，試管口應略向下傾斜。 (2)儀器②的名稱為蒸發(fā)皿。使用方法：蒸發(fā)濃縮時要用玻璃棒攪拌。 (3)儀器③為坩堝。使用方法：用于固體物質灼燒，把坩堝放在三腳架上的泥三角上加熱，取放坩堝必須使用坩堝鉗，加熱完的坩堝應放在石棉網(wǎng)上冷卻。 (4)儀器④的名稱為圓底燒瓶。使用方法：液體不超過容積的三分之二，且不少于三分 之一。 (5)儀器⑤的名稱為錐形瓶。使用方法：滴定時液體不超過容積的二分之一。 (6)儀器⑥的名稱為燒杯。使用方法：溶解固體時要用玻璃棒攪拌。 2．常用的計量儀器 完成下列空白 (1)儀器A的名稱：量筒；用途：量取一定體積的液體；精確度：0.1_mL。 特別提醒　(1)無“0”刻度；(2)不可加熱，不可作反應容器，不可用于溶液的稀釋；(3)選取量筒的規(guī)則是“大而近”，例如量取5.6 mL NaOH溶液應選取10 mL量筒，而不能選5 mL或50 mL量筒。 (2)儀器B的名稱：容量瓶；用途：配制一定物質的量濃度的溶液；該儀器能長時間貯存溶液嗎？不能。 (3)儀器C的名稱：酸式滴定管。 ①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛裝堿性溶液；④精確度：0.01 mL。 (4)儀器D的名稱：堿式滴定管。 用于盛裝堿性溶液，不可盛裝酸性和強氧化性液體(如KMnO4溶液)。 (5)儀器E的名稱：托盤天平。 ①稱量前先調零點；②腐蝕性藥品應放于燒杯內(nèi)稱量；③左盤放被稱物，右盤放砝碼，即“左物右碼”；④精確度：0.1 g。 (6)儀器F的名稱：溫度計。 ①測反應混合液的溫度時，溫度計的水銀球應插入混合液中但不能接觸容器內(nèi)壁；②測蒸汽的溫度時，水銀球應在液面以上；測餾分溫度時，水銀球應放在蒸餾燒瓶支管口處。 3．常用的分離、提純儀器 儀器 主要用途 使用方法和注意事項 普通漏斗 (1)向小口容器中轉移液體 (2)加濾紙后，可過濾液體 (1)制作過濾器時，濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁，用水潤濕，注意不得留有氣泡 (2)濾紙上緣低于漏斗邊緣，液體低于濾紙邊緣 分液漏斗 (1) 用于隨時添加液體 (2) (2)萃取、分液 (1)注意活塞不得滲漏 (2)分離液體時，下層液體由下口放出，上層液體由上口倒出 蒸發(fā)皿 蒸發(fā)或濃縮溶液 可直接加熱，加熱時液體體積不超過其容積的2/3，快蒸干時停止加熱 蒸餾燒瓶 蒸餾或分餾 (1)加熱時要墊石棉網(wǎng)、 (2)加熱時液體的量不超過其容積的1/2 直形冷凝管 組裝蒸餾裝置，將蒸汽冷凝為液體 蒸汽流的方向與冷卻水流的方向相反 洗氣瓶 除去氣體中的雜質，其中廣口瓶可換作大試管或錐形瓶 (1)一般選擇能與雜質氣體反應的試劑作吸收劑、 (2)裝入液體量不宜超過容積的2/3 (3)氣體的流向為A進B出 干燥管 用于干燥或吸收某些氣體，干燥劑為粒狀，常用CaCl2、堿石灰 (1)注意干燥劑或吸收劑的選擇 (2)一般為大口進氣，小口出氣 深度思考 1．判斷正誤，正確的劃“√”，錯誤的劃“” (1)燒瓶、錐形瓶、量筒加熱時均需要墊石棉網(wǎng) (　　) (2)加熱試管時先均勻加熱，后局部加熱 (　　) (3)用10 mL的量筒準確量取8.80 mL的稀硫酸 (　　) (4)坩堝加熱時直接放在鐵圈或三腳架上加熱 (　　) 答案　(1)　(2)√　(3)　(4) 2．有下列幾種常見儀器：①分液漏斗?、诼┒贰、鬯崾降味ü? ④容量瓶?、輭A式滴定管?、耷蛐卫淠? 思考回答下列幾個問題： (1)使用前必須檢查是否漏水的是________(填序號)。 (2)酸式滴定管不能盛放燒堿溶液的原因是__________。 (3)球形冷凝管不能用于組裝蒸餾裝置的原因是：____________。 答案　(1)①③④⑤ (2)酸式滴定管玻璃活塞處是磨砂的，玻璃中的SiO2與燒堿溶液反應生成Na2SiO3，容易使活塞處粘合 (3)冷凝后的液體容易殘留在球形區(qū)域內(nèi) 3．如圖所示，讀數(shù)時同樣是仰視，引起的讀數(shù)誤差相同嗎？________；若不同，請指出讀數(shù)誤差情況________。 答案 　不同　A圖讀數(shù)偏大，B圖讀數(shù)偏小 4．下列儀器中，在灼燒固體物質時必須用到的儀器是___________ (填名稱)。 答案　坩堝、泥三角 題組一　常用儀器的識別及使用 1．玻璃棒是化學實驗中常用的儀器之一，其主要用于攪拌、過濾或轉移液體時的引流。下列有關實驗過程中，肯定不需要使用玻璃棒進行操作的是 (　　) ①用pH試紙測定Na2CO3溶液的pH ②從氯酸鉀和二氧化錳制取氧氣的剩余固體中提取KCl ③用飽和FeCl3溶液和沸水制取Fe(OH)3膠體 ④配制一定物質的量濃度的氯化鈉溶液 ⑤取某溶液做焰色反應實驗，檢驗該溶液中是否含有鈉元素 ⑥用適量的蔗糖、濃硫酸和水在小燒杯中進行濃硫酸的脫水性實驗 ⑦促使過飽和的硝酸鉀溶液析出晶體 ⑧用傾析法分離、洗滌顆粒較大的沉淀 A．①②④⑤ B．③④⑤⑦⑧ C．⑤⑥⑦ D．③⑤ 答案　D 解析　③制取Fe(OH)3膠體時，不能攪拌；⑤中取某溶液做焰色反應實驗，檢驗該溶液中是否含有鈉元素，需要鉑絲和酒精燈，無需玻璃棒。 2．某學生的實驗報告中有如下數(shù)據(jù)：①用托盤天平稱取11.7 g食鹽；②用量筒量取21.48 mL鹽酸；③用容量瓶配制210 mL 1 molL－1的硫酸溶液；④用標準NaOH溶液滴定未知濃度的鹽酸，用去18.20 mL NaOH溶液，其中數(shù)據(jù)合理的是 (　　) A．①④ B．②④ C．①③ D．②③ 答案　A 解析　解此題的關鍵在于依據(jù)所用儀器的精確度，如實記錄可測得的可靠數(shù)值。托盤天平的精確度為0.1 g，①正確；量筒精確度為0.1 mL，②錯誤；容量瓶的規(guī)格中有100 mL、250 mL、500 mL、1 000 mL等，沒有210 mL的，③錯誤；中和滴定要用滴定管，滴定管的精確度為0.01 mL，題中18.20 mL的數(shù)值合理，④正確。 3．有如圖所示A、B、C、D、E五種儀器： 請選擇下列儀器名稱的序號，填入相應的橫線上： ①蒸餾燒瓶?、趬A式滴定管?、蹐A底燒瓶?、荛L頸漏斗?、莘忠郝┒贰、匏崾降味ü堋、呷萘科? A：________B：________C：________D：________E：____________。 答案?、佟、荨、堋、蕖、? 4．下圖是幾種常見的加熱裝置。 (1)A、B、C、D四裝置都是用酒精燈直接加熱，E、F裝置加熱時需墊__________。其中F裝置中對試管的加熱方式是__________，采用這種加熱方式的目的是_________。 (2)H2還原CuO可選用________裝置。 (3)NH4Cl與Ca(OH)2混合制NH3可選用_________裝置。 (4)膽礬中結晶水含量的測定可選用________裝置。 (5)乙酸乙酯的制備可選用________裝置。 (6)MnO2與濃鹽酸混合制氯氣可選用________裝置。若該裝置只加熱液體時，容器內(nèi)必須放____________________。 答案　(1)石棉網(wǎng)　水浴加熱　使儀器受熱均勻，便于控制溶液的溫度 (2)A　(3)C　(4)D　(5)B　(6)E　碎瓷片或沸石 5．某同學用托盤天平稱量燒杯的質量，天平平衡后的狀態(tài)如下圖，由圖中可以看出，該同學在操作時的一個錯誤是________________________。燒杯的實際質量為__________ g。 答案　砝碼放在左盤，被稱物放在右盤　27.4 易錯警示 規(guī)避計量儀器使用時的4個易失分點 (1)托盤天平的精確度為0.1 g。 (2)量筒的精確度為0.1 mL，無“0”刻度，小刻度在下方。 (3)滴定管的精確度為0.01 mL，“0”刻度在接近上口處。 (4)容量瓶只有一條刻度線，只能讀取一個值，該數(shù)為容量瓶的容量值。 題組二　儀器的組合與創(chuàng)新 6．下圖為常用玻璃儀器組成的六種實驗裝置，均可根據(jù)不同的實驗需要在其中加入不同的液體或固體試劑。請用適宜裝置的序號完成下列填空： (1)既能用于收集Cl2，又能用于收集NO的裝置是____________。 (2)能用于干燥CO2氣流的裝置是________________。 (3)在實驗室制取Cl2并檢驗Cl2部分性質的實驗中，用于除去Cl2中HCl雜質的最佳裝置是________________。 (4)用于尾氣吸收并能防止液體倒吸到反應裝置中的是________________。 (5)接在氣體制備的連續(xù)實驗裝置中間，用于控制氣流平穩(wěn)的裝置是________________。 答案　(1)AB　(2)A、E、F　(3)A　(4)C、E　(5)D 7．無水氯化鋁是白色晶體，易吸收水分，在178 ℃升華，裝有無水氯化鋁的試劑瓶久置于潮濕的空氣中，會自動爆炸產(chǎn)生大量白霧。如圖是實驗室制取少量無水AlCl3的部分裝置，其中Cl2是由MnO2和濃鹽酸反應制取的，請回答下列問題： (1)甲裝置所盛試劑(足量)可能是__________。 (2)由MnO2和濃鹽酸反應制得的Cl2中可能含兩種雜質氣體，而甲裝置只能除去其中一種，另一種雜質氣體是否有必要除去，原因是________________。 (3)裝置圖中乙、丙兩支干燥管中需要填充堿石灰的是________(填“乙”、“丙”或“乙、丙”)，乙的作用是____________，丙的作用是__________。 答案　(1)P2O5或CaCl2 (2)否，因為鋁與氫離子反應應在水溶液中進行，干燥的氯化氫不會與金屬鋁反應，在該裝置中氯化氫留下來可防止氯化鋁水解 (3)丙　吸收無水AlCl3　吸收未反應的Cl2，防止空氣中的水蒸氣進入乙中 歸納總結 實驗儀器創(chuàng)新使用兩例 1．變換思維角度——廣口瓶的“一材多用” 要注意在廣口瓶的不同用途中，導氣管的長短不同。 (1)A裝置可作集氣瓶和洗氣瓶 例如，利用A裝置收集或干燥以下三種氣體： ①Cl2?、贜H3　③NO Ⅰ.若集氣瓶是干燥的，則由b口進氣可收集的氣體有②。 Ⅱ.若集氣瓶是干燥的，則由a口進氣可收集的氣體有①。 Ⅲ.若集氣瓶充滿水，可收集的氣體有③，此時氣體由b口進入。 Ⅳ.若集氣瓶內(nèi)裝入濃硫酸進行氣體干燥，可用此裝置干燥的氣體是①③，這時氣體由a口進入。 (2)A裝置用于監(jiān)控氣體流速 例如：給病人輸氧氣時，可在廣口瓶中加入少量水，從a端通入氧氣，b端接入呼吸罩，則可從廣口瓶中產(chǎn)生氣泡的速率來監(jiān)控所通氧氣的速率(如圖)。 (3)B裝置用于測量氣體的體積 長導管與另一彎管連接伸入量筒底部，廣口瓶中盛滿水，氣體“短進長出”。將廣口瓶中的水排到量筒中來測量難溶于水的氣體的體積。 (4)安全防倒吸裝置 ①C裝置中長導管與另一彎管連接伸入溶液中，氣體“短進長出”。 ②D裝置中，兩短導管間加一長直玻璃管，氣體從兩短導管其中一個進，另一個出。 2．球形干燥管——多變的角色 A裝置可作干燥、吸收及檢驗裝置 (1)干燥管內(nèi)盛無水硫酸銅時，可用于水的檢驗。 (2)可用于有毒氣體的尾氣吸收，如內(nèi)盛堿石灰時可吸收HCl、Cl2、SO2等。 (3)可用于定量測定氣體的質量。定量測定時，有時需要考慮空氣中的成分對測定的影響，所以吸收氣體的裝置后還要另接一個干燥管，目的是防止空氣中的水或二氧化碳等對定量測定產(chǎn)生干擾。 B裝置為尾氣吸收裝置，原理類似于倒置在水中的漏斗。 C裝置為一簡易的啟普發(fā)生器， 可用于H2、CO2的制取，也可用于銅與硝酸的反應。 考點二　常見的實驗基本操作 1．藥品的取用 (1)取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙(或紙槽)，要把藥品送入試管底部，而不能沾在管口和管壁上；塊狀和大顆粒固體用鑷子夾取。 (2)取少量液體可用膠頭滴管。取用較多的液體用傾倒法，注意試劑瓶上的標簽面向手心；向容量瓶、漏斗中傾倒液體時，要用玻璃棒引流。 2．試紙的使用 (1)類型及作用 ——定性檢驗酸堿性 ——定量(粗測)檢測酸堿性強弱 ——檢驗SO2等有漂白性的物質 ——檢驗Cl2等有氧化性的物質 (2)使用方法 ①檢驗溶液：取一小塊試紙放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化，等pH試紙變色后，與標準比色卡對照。 ②檢驗氣體：先用蒸餾水把試紙潤濕，用鑷子夾取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集氣瓶口或導管口處，觀察試紙的顏色變化。 3．儀器的洗滌 (1)方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。 (2)洗凈的標準：玻璃儀器內(nèi)壁附著均勻的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。 (3)常見殘留物的洗滌 殘留物 洗滌劑 容器里附有的油污 NaOH溶液或熱的純堿溶液 容器壁上附著的硫 CS2或熱的NaOH溶液 試管上的銀鏡 稀HNO3 AgCl 氨水 試管內(nèi)殘留的MnO2 熱的濃鹽酸 4.物質的溶解 (1)固體的溶解 一般在燒杯或試管里進行，為了加速溶解，常采用攪拌、粉碎、振蕩或加熱等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時不能加熱。 (2)氣體的溶解 ①對溶解度較小的氣體(如Cl2等)，為了增大氣體分子與水分子的接觸機會，應將氣體導管插入水中(如下圖中A)。 ②對極易溶于水的氣體(如NH3、SO2、HCl等)，氣體導管口只能靠近液面，最好在導管口連接一倒置的漏斗，并使漏斗邊緣剛好貼靠在液面上，這樣可以增大氣體的吸收率，減少氣體的逸出，同時也避免出現(xiàn)液體倒吸的現(xiàn)象(如圖中B和C)。 (3)液體的溶解 用量筒分別量取一定體積被溶解的液體和溶劑，然后先后加入燒杯中攪拌而溶解。但對于溶解放熱較多的液體，往往先加入密度較小的液體，再沿燒杯內(nèi)壁緩緩加入密度較大的液體，邊加邊攪拌。 深度思考 1．判斷正誤，正確的劃“√”，錯誤的劃“” (1)用試管夾夾持試管時，試管夾從試管底部往上套，夾在試管的中上部 (　　) (2)取用固體藥品一定要用鑷子夾取 (　　) (3)將試管平放，用紙槽往試管里送入固體粉末，然后豎立試管 (　　) (4)長時間盛放石灰水的燒杯應先加入適量的鹽酸進行洗滌 (　　) (5)用氫氟酸清洗做過硅酸分解實驗的瓷坩堝 (　　) (6)用濕潤的藍色石蕊試紙檢驗NH3 (　　) 答案　(1)√　(2)　(3)√　(4)√　(5)　(6) 2．取用藥品時，應遵循節(jié)約的原則。多余的藥品一般不能放回原瓶，但白磷、鈉、鉀等藥品剩余部分要放回原試劑瓶，這是為什么？ 答案　白磷、鈉、鉀單質很活潑，隨意丟棄易引起火災等安全事故。 3．指出下圖操作中的錯誤。 (1)取用金屬顆粒_____________________________________________________。 (2)取大量液體_______________________________________________________。 (3)取少量液體_______________________________________________________。 答案　(1)塊狀固體直接落入試管底部，易砸破試管 (2)①瓶塞正放在桌面上；②試劑瓶標簽未面向手心；③試劑瓶瓶口未緊靠試管口；④試管未傾斜45 (3)滴管伸入試管內(nèi) 4．用pH試紙定量測定溶液的pH時，能用蒸餾水潤濕嗎？若潤濕，一定會產(chǎn)生誤差嗎？ 答案　不能。若潤濕，不一定有誤差，如測NaCl溶液的pH時。 1．下列實驗基本操作錯誤的是 (　　) A．滴定管洗凈后經(jīng)所要盛裝的液體潤洗，即可注入標準液進行滴定 B．用NaOH溶液洗滌并灼燒鉑絲后，再進行焰色反應 C．H2還原CuO時，應先通H2再點燃酒精燈加熱 D．用玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的pH試紙上 答案　B 2．下列有關實驗操作正確或能達到預期目的的是 (　　) 答案　C 解析　A錯，試紙不能直接放在桌面上；B錯，不能將水加到濃硫酸中，應將密度大的溶液加到密度小的溶液中；C中制備的CO2的密度大于空氣的，可用向上排空氣法收集，也能用濃硫酸干燥；D錯，沒有沿玻璃棒轉移稀鹽酸。 反思歸納 實驗中的“第一步” (1)檢查裝置氣密性——氣體制取、氣體性質驗證等與氣體有關的實驗。 (2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等有活塞或瓶塞的玻璃儀器。 (3)驗純——點燃可燃性氣體。 (4)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗某些氣體，但用pH試紙測溶液的pH時不能潤濕。 (5)調平衡——托盤天平的使用。 (6)取樣，溶解——用化學方法檢驗、鑒別固體物質。 考點三　裝置氣密性的檢查 1．常用方法 方法 微熱法 液差法 原理 升高裝置中氣體的溫度，使氣體膨脹 縮小裝置中氣體的體積，增大壓強 圖示 具體操作 塞緊橡膠塞，將導氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂熱(或用酒精燈微熱)燒瓶 塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導氣管的橡膠管部分，從長頸漏斗向試管中注水 現(xiàn)象說明 燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱，冷卻后導氣管末端形成一段水柱，且保持一段時間不下降 停止加水后，長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不再改變 2. 特殊方法 (1)抽氣法或吹氣法 圖A：輕輕向外拉動或向里推動注射器的活塞，一段時間后，活塞能回到原來的位置，表明裝置的氣密性良好。 圖B：打開彈簧夾，向導管口吹氣，如果長頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長頸漏斗液面保持穩(wěn)定，則表明裝置的氣密性良好。 (2)如下圖，連接好儀器，向乙管中注入適量水，使乙管液面高于甲管液面。靜置片刻，若液面保持不變表明裝置不漏氣，反之則漏氣。 1．對下列裝置，不添加其他儀器無法檢查氣密性的是 (　　) 答案　A 解析　B項利用液差法：夾緊彈簧夾，從長頸漏斗中向試管內(nèi)加水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水后，通過液柱是否變化即可檢查；C項利用加熱(手捂)法：用酒精燈微熱(或用手捂熱)試管，通過觀察燒杯中有無氣泡以及導管中水柱是否變化即可檢查；D項利用抽氣法：向外輕輕拉動注射器的活塞，通過觀察浸沒在水中的玻璃導管口是否有氣泡冒出即可檢查。 2．檢查裝置氣密性是化學實驗中的重要操作之一。按要求回答下列問題： (1)下列儀器在使用前一定要檢查氣密性的是________(填字母序號，下同)。 A．容量瓶 B．洗氣瓶 C．分液漏斗 D．酸(堿)式滴定管 (2)下列關于不進行氣密性檢查可能導致的后果敘述正確的是________。 A．收集不到氣體 B．造成環(huán)境污染 C．觀察到的實驗現(xiàn)象有誤 D．引發(fā)爆炸事故 (3)為檢查如圖所示某有機合成裝置的氣密性，甲、乙兩位同學進行以下操作和方案設計。 ①甲同學認為，用微熱法便可檢驗其氣密性是否良好。經(jīng)檢驗他的方案可行。則甲同學檢驗裝置氣密性的操作方法、現(xiàn)象和結論是________。 ②乙同學認為只需關閉止水夾a，打開b的玻璃活塞，觀察液體能否順利滴下便可檢驗其氣密性是否良好，乙同學依據(jù)的原理是___________。 (4)為檢查下圖所示裝置的氣密性，應采用的方法是______________。 答案　(1)B　(2)ABCD (3)①將e導管浸入盛水的燒杯中，關閉b的活塞，打開a，微熱d，若e的導管口有氣泡冒出，冷卻至室溫后，又有一段液柱上升，證明氣密性良好 ②若氣密性良好，b中的部分液體滴入d中時，三頸燒瓶內(nèi)的氣體壓強增大，b中的液體不能繼續(xù)滴下 (4)夾緊B、C之間導管上的橡皮管，微熱B中錐形瓶，觀察A中長導管中的液面，如果上升，表明左側裝置氣密性良好；夾緊A、B之間導管上的橡皮管，U形管外接導管并浸入水中，微熱B中的錐形瓶，如果C中以及外接導管口有氣泡產(chǎn)生，冷卻后又有液柱上升，證明右側氣密性良好 解析　(1)容量瓶、分液漏斗、滴定管在使用前一定要檢查是否漏水；而洗氣瓶在使用前一定要檢查氣密性是否良好。(2)如果實驗裝置不進行氣密性檢查可能導致的后果：收集不到氣體、造成環(huán)境污染、觀察到的實驗現(xiàn)象有誤、引發(fā)爆炸事故等。(3)①微熱法，應做成密封系統(tǒng)，將導管e浸入水中。②如圖所示的裝置中，關閉a，滴液漏斗b處液面不下降，說明三頸燒瓶內(nèi)氣體壓強高于大氣壓，證明氣密性良好。(4)由于該裝置比較復雜，需分左右兩部分分別檢查裝置的氣密性。 思維模型 裝置氣密性的檢驗方法與答題規(guī)范 裝置氣密性檢查必須在放入藥品之前進行。 1．氣密性檢查的基本思路 使裝置內(nèi)外壓強不等，觀察氣泡或液面變化。 2．檢查氣密性的答題規(guī)范 簡答題應注意答題規(guī)范，對裝置氣密性的檢查可按如下文字進行答題： (1)裝置形成封閉體系→操作(微熱、手捂、熱毛巾捂、加水等)→描述現(xiàn)象→得出結論； (2)微熱法檢查的關鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱； (3)液差(封)法的關鍵詞是封閉、液差； (4)較復雜的實驗裝置檢驗氣密性時，可分段檢查，方法多是常用方法的組合。如下圖裝置，可分別關閉K1、K2，分段檢查。 考點四　化學試劑的存放及實驗安全 1．認識常用危險化學藥品的標志 2．常見意外事故的處理 意外事故 處理方法 堿灑在皮膚上 用大量水沖洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴灑在皮膚上 用酒精洗滌 水銀灑在桌面上 用硫粉覆蓋 酸液濺到眼中 用大量水沖洗，邊洗邊眨眼睛 酒精等有機物在實驗臺上著火 用濕抹布蓋滅 3. 實驗安全裝置 (1)防倒吸裝置 　　 (2)防堵塞安全裝置 (3)防污染安全裝置 ①實驗室制取Cl2時，尾氣的處理可采用b裝置。 ②制取CO時，尾氣處理可采用a、c裝置。 ③制取H2時，是否需尾氣處理？需要。若需要可采取a、c裝置。 4．化學試劑的保存 (1)試劑瓶的選擇 根據(jù)藥品狀態(tài) 根據(jù)感光性 根據(jù)酸堿性 (2)試劑的保存方法 化學試劑都應注意妥善密封保存于試劑瓶中。對于易變質、易揮發(fā)或有危險性的化學試劑，還應根據(jù)性質采取特殊的保存方法。 ①易與空氣中的氧氣、水蒸氣、二氧化碳等起反應的藥品應密封保存。如鉀、鈉應浸在煤油中；白磷放在水中，使之與空氣隔絕。 ②易潮解、揮發(fā)、吸水的藥品應密封保存。如固體NaOH、濃鹽酸、濃硫酸等。 ③見光易分解的物質應盛在棕色瓶中，放置于陰涼處。如AgNO3、濃HNO3等。 ④液態(tài)溴有毒且易揮發(fā)，應貯存于磨口的細口瓶中，加水封，加蓋玻璃塞(不能用橡膠塞)，并放置于陰涼處。 ⑤易揮發(fā)、著火的藥品應密封保存并放置于陰涼處，遠離火源。如乙醇、乙醚、苯等。 ⑥盛放藥品的器皿應不能跟所盛藥品反應。如盛NaOH溶液的試劑瓶不能用玻璃塞而應用橡膠塞。 題組一　試劑的保存 1．下列盛放試劑的方法正確的是 (　　) A．氫氟酸或濃硝酸存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中 B．汽油或煤油存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中 C．碳酸鈉溶液或氫氧化鈣溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 D．氯水或硝酸銀溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中 答案　D 解析　A項氫氟酸會與玻璃的成分二氧化硅反應，濃硝酸會腐蝕(氧化)橡膠塞；B項汽油或煤油會使橡膠塞溶脹；C項由于碳酸鈉溶液或氫氧化鈣溶液呈堿性，會與玻璃的成分二氧化硅反應，且二者見光不分解，不用放于棕色瓶中；D項氯水或硝酸銀溶液存放時，為防止氯水腐蝕(氧化)橡膠塞，用磨口塞，為了避免硝酸銀見光分解，應存放在棕色玻璃瓶中。 2．下列藥品能存放在同一櫥柜中的是 (　　) ①NaOH?、跐饬蛩帷、蹪恹}酸?、躃MnO4?、莼钚蕴俊、藜妆健、弑椒印、郖ClO3 A．⑤和⑧、④和⑧ B．②和③、①和② C．②和③、⑥和⑦ D．④和⑤、④和⑥ 答案　C 解析　根據(jù)酸堿不能混放，易燃物質不與氧化劑、易爆劑混放的存放原則，NaOH不能與濃硫酸、濃鹽酸、苯酚混放；活性炭、甲苯與KMnO4、KClO3等不能混放。選項A中的⑤⑧不能混放，選項B中①②不能混放，選項D中④⑤和④⑥皆不能混放。 題組二　化學實驗操作安全及意外事故的處理 3．化學實驗設計和操作中必須十分重視安全問題和環(huán)境保護問題。下列實驗問題處理方法不正確的是 (　　) ①檢驗CO的純度，簡單方法是用排空氣法先收集一試管氣體，點燃，聽爆鳴聲。②實驗結束后將所有的廢液倒入下水道排出實驗室，以免污染實驗室。③給試管中的液體加熱，不時移動試管或加入碎瓷片，以免暴沸傷人。④不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應立即用布拭去，再用大量水沖洗，然后涂稀小蘇打溶液。⑤配制稀硫酸時，應將濃硫酸沿燒杯內(nèi)壁慢慢加入到盛水的燒杯中，邊加邊攪拌。 A．①② B．③⑤ C．③④ D．④⑤ 答案　A 解析　本題考查實驗操作知識?？扇夹詺怏w驗純通常采取排水法收集，①錯；廢液應在統(tǒng)一進行無害化處理后才能排放，②錯。 4．下列事故處理措施正確的是 (　　) A．金屬鈉著火，立即用泡沫滅火器滅火 B．在氣體發(fā)生裝置上直接點燃甲烷氣體時，必須先檢驗甲烷的純度 C．酒精燈不慎著火，應立即吹熄 D．眼睛里濺進鹽酸，立即用NaOH溶液洗滌眼睛 答案　B 解析　金屬鈉著火應用沙子蓋滅；酒精燈不慎著火，用濕抹布撲滅；眼睛里濺進鹽酸，應立即用水沖洗。 反思歸納 實驗室操作應當注意以下五防 (1)防爆炸：點燃可燃性氣體(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗氣體純度； (2)防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時要加沸石； (3)防失火：實驗室中的可燃物質一定要遠離火源； (4)防中毒：制取有毒氣體(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)時，應在通風櫥中進行； (5)防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時，要注意熄滅酒精燈前先將導管從液體中拿出。 探究高考　明確考向 1．(高考組合題)下列敘述正確的是 (　　) A．液溴易揮發(fā)，在存放液溴的試劑瓶中應加水封 (xx新課標全國卷，7A) B．盛放NaOH溶液時，使用帶玻璃塞的磨口瓶 (xx山東高考，11B) C．用如圖裝置高溫煅燒石灰石 (xx安徽理綜，8D) D.實驗室用圖所示裝置制取少量氨氣 (xx江蘇，7C) 答案　A 解析　液溴易揮發(fā)，故加水液封，A對；NaOH溶液易腐蝕磨口處玻璃：SiO2＋2NaOH===Na2SiO3＋H2O，使瓶塞與瓶口粘在一起，B錯；酒精燈加熱達不到碳酸鈣的分解溫度，C錯；收集NH3，試管口不能密封，否則空氣不能排出，D錯。 2．(xx江蘇，5)用固體樣品配制一定物質的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉移溶液、定容等操作。下列圖示對應的操作規(guī)范的是 (　　) 答案　B 解析　A項，托盤天平稱量時，應為“左物右碼”，錯誤；B項，用玻璃棒攪拌能加速溶解，正確；C項，轉移溶液時需要用玻璃棒引流，錯誤；D項，定容時，膠頭滴管不能伸入容量瓶內(nèi)，錯誤。 3．(xx天津理綜，4)下列實驗誤差分析錯誤的是 (　　) A．用潤濕的pH試紙測稀堿溶液的pH，測定值偏小 B．用容量瓶配制溶液，定容時俯視刻度線，所配溶液濃度偏小 C．滴定前滴定管內(nèi)無氣泡，終點讀數(shù)時有氣泡，所測體積偏小 D．測定中和反應的反應熱時，將堿緩慢倒入酸中，所測溫度值偏小 答案　B 解析　由于pH試紙潤濕后相當于對原堿溶液稀釋，所測數(shù)值偏小，A正確；定容時俯視刻度線，會造成所加水的體積偏小，所配溶液濃度偏高，B錯誤；終點讀數(shù)時有氣泡，會造成V2偏小，所測體積(V2－V1)偏小，C正確；測定中和反應的反應熱時，若操作緩慢，會造成部分熱量散失，所測溫度偏小，D正確。 4．(xx福建理綜，6)下列說法不正確的是 (　　) A．易燃試劑與強氧化性試劑分開放置并遠離火源 B．用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗氨氣 C．在50 mL量筒中配制0.100 0 molL－1碳酸鈉溶液 D．金屬鈉著火時，用細沙覆蓋滅火 答案　C 解析　易燃試劑往往具有非常強的還原性，遇到強氧化劑時易燃燒，A項正確；氨氣溶于水后溶液顯堿性，能使紅色石蕊試紙變藍，B項正確；量筒只能用來量取一定體積的液體而不能用來配制溶液，C項錯誤；金屬鈉以及燃燒生成的過氧化鈉都易與水和二氧化碳反應，故著火時用細沙滅火，D項正確。 5．(xx上海，10)草酸晶體(H2C2O42H2O)100 ℃開始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解產(chǎn)生H2O、CO和CO2。用加熱草酸晶體的方法獲取某些氣體，應該選擇的氣體發(fā)生裝置是(圖中加熱裝置已略去) (　　) 答案　D 解析　加熱固體時，為防止水蒸氣液化后倒流，試管口一般向下傾斜，但本題中考慮到草酸晶體在101.5 ℃時熔化，為了達到實驗目的，需要持續(xù)加熱到150 ℃左右，因此，選擇裝置D。 6．(xx新課標全國卷Ⅱ，26改編)正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。 有關儀器和裝置回答下列問題： (1)上述裝置圖中，儀器C1和C2的名稱是________，B儀器的名稱是____________，D儀器的名稱是____________，E儀器的名稱是______________。 (2)分液漏斗使用前必須進行的操作是________(填正確答案標號)。 a．潤濕 b．干燥 c．檢漏 d．標定 答案　(1)溫度計　滴液漏斗(或分液漏斗)　直形冷凝管　錐形瓶　(2)c 解析　分液漏斗帶有玻璃活塞，使用前必須檢漏。 練出高分 1．現(xiàn)有下列儀器：①集氣瓶；②量筒；③燒杯；④表面皿；⑤蒸發(fā)皿；⑥容量瓶；⑦圓底燒瓶。其中能用酒精燈加熱的是 (　　) A．②③⑤ B．③⑥⑦ C．①③④ D．③⑤⑦ 答案　D 解析　集氣瓶、量筒、表面皿、容量瓶不能加熱，燒杯、圓底燒瓶要隔石棉網(wǎng)加熱，蒸發(fā)皿可直接加熱。 2．下列選用的相關儀器符合實驗要求的是 (　　) 答案　B 解析　濃硝酸具有強氧化性，不能用橡膠塞，一般用玻璃塞保存在細口瓶中；水和乙酸乙酯互不相溶，用分液漏斗分離；用量筒量取液體只能精確到0.1 mL；向試管中取放塊狀固體時，應遵循“一平二放三滑入”的原則。 3．下列儀器的使用或洗滌操作中正確的是 (　　) A．滴定管只能用于滴定，不能用來量取溶液 B．用濃氨水清洗附在試管壁上的銀 C．使用酒精燈的外焰加熱溫度高 D．加熱烘干試管時，其口應向上傾斜 答案　C 解析　滴定管也可用于量取溶液；應用稀HNO3清洗試管壁上的銀；加熱烘干試管，管口向下傾斜，若向上傾斜，會引起試管炸裂。 4．0.102 6 molL－1的鹽酸滴定25.00 mL未知濃度的氫氧化鈉溶液，滴定達終點時，滴定管中的液面如圖所示，正確的讀數(shù)為 (　　) A．22.30 mL B．22.35 mL C．23.65 mL D．23.70 mL 答案　B 解析　由題給滴定管液面示意圖可知，圖中每一小格代表0.10 mL，滴定管液面讀數(shù)介于22.30～22.40之間，只有B項符合。 5．下列貯存化學試劑的方法正確的是 (　　) A．新制的氯水保存在棕色廣口瓶中，并放在陰涼處 B．波爾多液(CuSO4與石灰水按一定比例混合)盛放在鐵制容器中 C．燒堿溶液放在帶玻璃塞的磨口試劑瓶中 D．金屬鈉保存在煤油中 答案　D 解析　新制的氯水見光易分解，應保存在棕色細口瓶中，A項錯誤；波爾多液中CuSO4能與Fe發(fā)生置換反應，不能盛放在鐵制容器中，B項錯誤；燒堿能與玻璃中的SiO2反應，使玻璃塞與試劑瓶黏結在一起，C項錯誤。 6．在中學化學實驗中使用的玻璃、陶瓷等儀器，在實驗操作中不能承受溫度的急劇變化，否則會引起安全事故。下列實驗操作過程不是基于上述原因的是 (　　) A．鈉與水反應時，只能取黃豆粒大小的鈉投入盛水的燒杯中反應 B．在用二氧化錳和濃鹽酸制氯氣時，在加入二氧化錳后應首先加入濃鹽酸，然后再點燃酒精燈 C．在用固體氯化銨和氫氧化鈣制取氨氣結束后，將大試管從鐵架臺上取下置于石棉網(wǎng)上冷卻后再洗滌 D．用排水法收集氣體后，先移出導氣管，后熄滅酒精燈 答案　A 解析　A項是因為鈉與水反應劇烈容易造成爆炸。 7．在做化學實驗時必須注意安全操作，下列實驗操作或事故處理正確的是 (　　) ①在點燃易燃氣體前，必須檢驗氣體的純度 ②濃硫酸對皮膚有腐蝕性，如不慎濺到皮膚上，用較多的水沖洗，再涂上硼酸稀溶液 ③給試管中的液體加熱時，液體體積不超過試管容積的1/3 ④點燃添滿酒精的酒精燈 ⑤用10 mL量筒量取8.55 mL蒸餾水 A．僅① B．僅①② C．僅①③ D．全部 答案　C 解析　濃硫酸對皮膚有腐蝕性，如不慎濺到皮膚上，應先用干抹布擦凈，再用大量的水沖洗，然后用NaHCO3溶液清洗；由于酒精有揮發(fā)性，酒精燈中不能添滿酒精，否則點燃時易發(fā)生爆炸；量筒屬于粗量器，精確度為0.1 mL，不能量取8.55 mL蒸餾水。 8．下列實驗操作正確的是 (　　) 答案　B 解析　A項不能用酒精燈去點燃酒精燈，這樣做可能引起火災；C項應平視刻度；D項應用酒精燈外焰加熱，且液體要均勻受熱，管口不要對著人。 9．廣口瓶被稱為氣體實驗的“萬能瓶”，是因為它可以配合玻璃管和其他簡單儀器組成各種功能的裝置。下列各圖中能用作防倒吸安全瓶的是 (　　) 答案　B 解析　防倒吸裝置，必須能暫時儲存吸收液，否則會倒吸入反應裝置。 10．下列各圖所示裝置的氣密性檢查中，一定漏氣的是 (　　) 答案　D 解析　檢查裝置氣密性要形成一密閉體系，且現(xiàn)象明顯。 11．下面所列的是中學化學實驗室中幾種常見的玻璃儀器： ①溫度計?、谌萘科俊、鄣味ü堋、軣、輬A底燒瓶?、蘖客病、卟ＡО? (1)在儀器上具體標明使用溫度的是(不考慮溫度計)______(填寫編號)；可作反應容器并可加熱的是________(填寫編號)。 (2)需要用到溫度計的實驗是________(填寫編號)。 ①用乙醇170 ℃脫水制乙烯?、谑头逐s　③濃硫酸稀釋 ④測定硝酸鉀的溶解度 (3)玻璃棒的作用主要有以下三種：①攪拌　②引流?、壅喝∪芤?。不同實驗中其作用可能不完全相同，請回答下列問題： A．在“用無水碳酸鈉配制100 mL 0.12 molL－1的碳酸鈉溶液”的實驗中，玻璃棒的作用是________(填寫編號)。 B．在“用氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液、氯化鋇溶液、鹽酸、水等試劑除去粗鹽中的 Mg2＋、Ca2＋、SO等雜質離子以獲得純凈的食鹽”的實驗中玻璃棒的作用可能是________(填寫編號)。 C．下列過程中，一般不需要玻璃棒的是______(填寫編號)。 ①用pH試紙測定Na2CO3溶液的pH ②濃硫酸的稀釋 ③將適量氯化鐵飽和溶液滴入沸水中制備氫氧化鐵膠體 ④探究Ba(OH)28H2O晶體和NH4Cl晶體反應過程中的能量變化 ⑤從碘水中萃取碘單質 答案　(1)②③⑥?、堍荨?2)①②④　(3)①②?、佗冖邸、邰? 解析　(1)標記溫度的是不能直接或間接加熱的儀器，如滴定管、容量瓶、量筒；可作反應容器并可加熱的是燒杯和圓底燒瓶。(2)用溫度計是要控制反應液的溫度(用乙醇制取乙烯，需要控制反應溫度在170 ℃，溶解度要在一定的溫度下測量)或蒸汽的溫度(石油分餾)。(3)用固體物質配制溶液，要溶解(攪拌)，將溶液轉移到容量瓶中(引流)；粗鹽的提純中：先溶解(攪拌)蒸發(fā)(攪拌)、調節(jié)酸度(蘸取溶液測pH)、過濾(引流)。 12．化學是一門以實驗為基礎的學科，化學實驗是化學學習的重要內(nèi)容。 (1)化學實驗必須以實驗安全為前提。下列操作不存在安全隱患的是__________。 ①用手直接拿取金屬鈉 ②用無水醋酸鈉和堿石灰混合加熱制取甲烷，把產(chǎn)生的氣體直接點燃，觀察燃燒現(xiàn)象 ③把消石灰與NH4Cl固體混合加熱產(chǎn)生的氣體用導管直接通入水中制取濃氨水 ④為防止藥品污染，將實驗剩余的鈉塊放入垃圾桶中 ⑤氫氣還原氧化銅的實驗，先通一段時間氫氣，驗純后再點燃酒精燈加熱 ⑥白磷在水下切割 (2)熟悉常見實驗儀器的作用及操作要領是做好實驗的基礎，在實驗桌上擺有如圖所示儀器，按要求回答下列問題： ①指導教師要求同學們寫出儀器的名稱，甲同學書寫的答案如下表，請你找出其中的錯誤，將改正后的名稱填寫在下表中(若正確，則此空不需要填寫)。 儀器編號 a b c d e 名稱 試管 溶量瓶 集氣瓶 堿式滴定管 普通漏斗 改正的名稱 ②關于e的用途，乙同學說：組成防倒吸裝置。你還能說出其他兩種用途嗎？ A．________________________________________________________________________； B．________________________________________________________________________。 ③d儀器在使用前必須檢查是否漏水，檢查漏水的操作是_______________________。 (3)實驗裝置的改進及創(chuàng)新能培養(yǎng)同學們的創(chuàng)造能力，丙同學想用如圖所示裝置用大理石和稀鹽酸反應制取CO2。老師指出，這需要太多的稀鹽酸，會造成浪費。該同學選用了上面的一種儀器，加在裝置中，解決了這個問題。請你把該儀器畫在圖中合適的位置。 答案　(1)⑤⑥ (2)① 儀器編號 b d 改正的名稱 容量瓶 酸式滴定管 ②A.往細口容器中加液體　B．組成過濾裝置(只要答對兩種即可，其他合理答案亦可) ③關閉活塞，向滴定管中加適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉180，重復上述操作 (3) 13．化學實驗裝置的正確連接是實驗成功的關鍵，下圖是中學化學中常見的實驗裝置。 (1)用上述裝置制備氣體： ①若B中盛放濃硫酸，則A、B、C組合后能制取并收集的氣體是________。 a．H2 b．H2S c．CO2 d．C2H4 ②要快速制取并得到干燥的NH3，正確的儀器組合是____(按制氣裝置順序填儀器的編號字母)，制氣所選用的固體藥品是__________。 ③若用H2O2和MnO2來制取和收集干燥的O2，則應選擇的正確儀器組合是__________(按制氣裝置順序填儀器的編號字母)，檢驗氣體收集滿的方法是________________。 (2)甲同學用A、B組合來驗證鹽酸、碳酸、次氯酸的酸性強弱時，鹽酸應裝入__________(填儀器名稱)中，B裝置中發(fā)生反應的離子方程式為____________________。 答案　(1)①c?、贏FE　固體氫氧化鈉(或生石灰)?、跘BC　將帶火星的木條靠近集氣瓶口，若木條復燃，則說明氧氣收集滿了 (2)分液漏斗　Ca2＋＋2ClO－＋CO2＋H2O===CaCO3↓＋2HClO 解析　(1)①B中的濃硫酸可以和硫化氫反應，C裝置只能收集密度比空氣大的氣體，氫氣、乙烯不符合，所以只能選c。②利用固體氫氧化鈉(或生石灰)和濃氨水可以快速制取氨氣；氨氣密度比空氣小，所以采用向下排空氣法收集。③氧氣的密度比空氣大，所以采用向上排空氣法收集，正確的組合為ABC，檢驗O2收集滿的方法是將帶火星的木條靠近集氣瓶口，若木條復燃，則說明氧氣收集滿了。 (2)在利用A、B組合驗證鹽酸、碳酸、次氯酸的酸性強弱時，可以采用強酸制弱酸的方法，A中利用鹽酸和碳酸鈉反應制取二氧化碳，將二氧化碳通入B中的次氯酸鈣中，可反應生成次氯酸和CaCO3沉淀。 14．現(xiàn)有下列儀器或裝置，請回答下列問題： (1)儀器①的名稱是_____________________，②的名稱是________________________。 (2)用上圖儀器組裝成氣體發(fā)生裝置：用KClO3和MnO2制O2應選的裝置是________(填字母)；用廢H2O2與MnO2制O2，并控制產(chǎn)生O2的速率，應選________(填字母)。 (3)若用裝置X進行“排空氣法”收集制取的O2，氧氣應從__________(填“b”或“c”)端導入。若瓶中裝滿水，用排水法收集氧氣，氧氣應從__________(填“b”或“c”)端導入。 (4)若用F裝置進行CO還原Fe2O3的實驗，實驗室制取CO的方法一 般采取甲酸脫水法(HCOOHCO↑＋H2O)，用純凈的CO完成該實驗， ①除F、X外還需要的裝置有________，X中應加入的試劑是________，X與其它導管連接的順序是______________________(填導管口的序號)； ②實驗時，a處的可能的現(xiàn)象為___________________________________________； F裝置中氣球的作用是__________________________________________________。 答案　(1)長頸漏斗　分液漏斗　(2)AE　BD　(3)c　b (4)①DG　濃硫酸　dcbe?、诩t棕色粉末逐漸變黑　收集尾氣中的一氧化碳，防止污染 解析　(2)KClO3和MnO2制O2屬于“固＋固氣體”，因而要選用E裝置為氣體發(fā)生裝置；H2O2與MnO2制O2屬于“固＋液―→氣體”且要控制產(chǎn)生氣體的速率，只能用分液漏斗控制加入的H2O2的量。(3)使用X收集氧氣時，用“排空氣法”，由于O2的密度比空氣的大，應從長管進氣，用排水法收集氣體，應從短管進氣。(4)根據(jù)反應原理可知制取CO屬于“液＋液氣體”，用分液漏斗控制加入濃硫酸的量，應選DG為氣體發(fā)生裝置，X的作用是除去CO中的水蒸氣，洗氣時氣體流向為“長進短出”。