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2019-2020年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題訓(xùn)練十四 實驗方案的設(shè)計與評價 1.(xx課標(biāo)Ⅱ,28,15分)某小組以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體X。為確定其組成,進(jìn)行如下實驗。 ①氨的測定:精確稱取w g X,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用V1 mL c1 molL-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶,用c2 molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗V2 mL NaOH溶液。 ②氯的測定:準(zhǔn)確稱取樣品X,配成溶液后用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,K2CrO4溶液為指示劑,至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題: (1)裝置中安全管的作用原理是 　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時,應(yīng)使用　　　　式滴定管,可使用的指示劑為　　　　。 (3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為　。 (4)測定氨前應(yīng)該對裝置進(jìn)行氣密性檢驗,若氣密性不好測定結(jié)果將　　　　(填“偏高”或“偏低”)。 (5)測定氯的過程中,使用棕色滴定管的原因是　　　　　　　　　;滴定終點時,若溶液中c(Ag+)=2.010-5 molL-1,c(Cr)為　　　　 molL-1。[已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.1210-12] (6)經(jīng)測定,樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3,鈷的化合價為　　　　。制備X的化學(xué)方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;X的制備過程中溫度不能過高的原因是　 　　　　　　。 答案　(1)當(dāng)A中壓力過大時,安全管中液面上升,使A瓶中壓力穩(wěn)定(2分) (2)堿　酚酞(或甲基紅)(每空1分,共2分) (3)100%(2分) (4)偏低(2分) (5)防止硝酸銀見光分解　2.810-3(每空1分,共2分) (6)+3(1分) 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O(2分)　溫度過高過氧化氫分解、氨氣逸出(2分) 2.(xx課標(biāo)Ⅰ,36,15分)磷礦石主要以磷酸鈣[Ca3(PO4)2H2O]和磷灰石[Ca5F(PO4)3、Ca5(OH)(PO4)3]等形式存在。圖(a)為目前國際上磷礦石利用的大致情況,其中濕法磷酸是指磷礦石用過量硫酸分解制備磷酸。圖(b)是熱法磷酸生產(chǎn)過程中由磷灰石制單質(zhì)磷的流程。 　　　　　　　　　　　圖(a) 　　　　　　　　圖(b) 部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下: 熔點/℃ 沸點/℃ 備注 白磷 44 280.5 PH3 -133.8 -87.8 難溶于水,有還原性 SiF4 -90 -86 易水解 回答下列問題: (1)世界上磷礦石最主要的用途是生產(chǎn)含磷肥料,約占磷礦石使用量的　　　　%。 (2)以磷灰石為原料,濕法磷酸過程中Ca5F(PO4)3反應(yīng)的化學(xué)方程式為　。 現(xiàn)有1 t折合含有P2O5約30%的磷灰石,最多可制得85%的商品磷酸　　　　t。 (3)如圖(b)所示,熱法磷酸生產(chǎn)過程的第一步是將SiO2、過量焦炭與磷灰石混合,高溫反應(yīng)生成白磷。爐渣的主要成分是　　　　(填化學(xué)式),冷凝塔1的主要沉積物是　, 冷凝塔2的主要沉積物是　　　　。 (4)尾氣中主要含有　　　　,還含有少量的PH3、H2S和HF等。將尾氣先通入純堿溶液,可除去　　　　　　;再通入次氯酸鈉溶液,可除去　　　　。(均填化學(xué)式) (5)相比于濕法磷酸,熱法磷酸工藝復(fù)雜,能耗高,但優(yōu)點是　　　　　　　　　　。 答案　(1)69 (2)Ca5F(PO4)3+5H2SO4 3H3PO4+5CaSO4+HF↑　0.49 (3)CaSiO3　液態(tài)白磷　固態(tài)白磷 (4)SiF4、CO　SiF4、HF、H2S　PH3 (5)產(chǎn)品純度高(濃度大) 3.(xx浙江理綜,28,14分)葡萄糖酸鈣是一種可促進(jìn)骨骼生長的營養(yǎng)物質(zhì)。葡萄糖酸鈣可通過以下反應(yīng)制得: C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2O C6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr 2C6H12O7+CaCO3 Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸鈣)+H2O+CO2↑ 相關(guān)物質(zhì)的溶解性見下表: 物質(zhì)名稱 葡萄糖酸鈣 葡萄糖酸 溴化鈣 氯化鈣 水中的溶解性 可溶于冷水 易溶于熱水 可溶 易溶 易溶 乙醇中的溶解性 微溶 微溶 可溶 可溶 實驗流程如下: C6H12O6溶液 懸濁液 Ca(C6H11O7)2 請回答下列問題: (1)第①步中溴水氧化葡萄糖時,下列裝置中最適合的是　　　　。 制備葡萄糖酸鈣的過程中,葡萄糖的氧化也可用其他試劑,下列物質(zhì)中最適合的是　　　　。 　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　 A.新制Cu(OH)2懸濁液 B.酸性KMnO4溶液 C.O2/葡萄糖氧化酶 D.[Ag(NH3)2]OH溶液 (2)第②步充分反應(yīng)后CaCO3固體需有剩余,其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　;本實驗中不宜用CaCl2替代CaCO3,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)第③步需趁熱過濾,其原因是 　　　　　　　　　　　　　　。 (4)第④步加入乙醇的作用是 　　　　　　　　。 (5)第⑥步中,下列洗滌劑最合適的是　　　　。 A.冷水 B.熱水 C.乙醇 D.乙醇-水混合溶液 答案　(1)B　C (2)提高葡萄糖酸的轉(zhuǎn)化率;便于后續(xù)分離　氯化鈣難以與葡萄糖酸直接反應(yīng)得到葡萄糖酸鈣 (3)葡萄糖酸鈣冷卻后會結(jié)晶析出,如不趁熱過濾會損失產(chǎn)品 (4)可降低葡萄糖酸鈣在溶劑中的溶解度,有利于葡萄糖酸鈣析出 (5)D 4.[xx江蘇單科,21(B),12分]磷酸鐵(FePO42H2O,難溶于水的米白色固體)可用于生產(chǎn)藥物、食品添加劑和鋰離子電池的正極材料。實驗室可通過下列實驗制備磷酸鐵。 (1)稱取一定量已除去油污的廢鐵屑,加入稍過量的稀硫酸,加熱、攪拌,反應(yīng)一段時間后過濾。反應(yīng)加熱的目的是　。 (2)向濾液中加入一定量H2O2氧化Fe2+。為確定加入H2O2的量,需先用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的Fe2+,離子方程式如下: Cr2+6Fe2++14H+ 2Cr3++6Fe3++7H2O ①在向滴定管中注入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液前,滴定管需要檢漏、　　　　　　　　　　　　　　　　和　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②若滴定x mL濾液中的Fe2+,消耗a molL-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液b mL,則濾液中c(Fe2+)=　　　　molL-1。 ③為使濾液中的Fe2+完全被H2O2氧化,下列實驗條件控制正確的是　　　　(填序號)。 A.加入適當(dāng)過量的H2O2溶液 B.緩慢滴加H2O2溶液并攪拌 C.加熱,使反應(yīng)在較高溫度下進(jìn)行 D.用氨水調(diào)節(jié)溶液pH=7 (3)將一定量的Na2HPO4溶液(溶液顯堿性)加入到含有Fe3+的溶液中,攪拌、過濾、洗滌、干燥得到FePO42H2O。若反應(yīng)得到的FePO42H2O固體呈棕黃色,則磷酸鐵中混有的雜質(zhì)可能為　　　　。 答案　(12分)(1)加快鐵與稀硫酸反應(yīng)速率 (2)①用蒸餾水洗凈　用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗2~3 次 ②　③AB　(3)Fe(OH)3(或氫氧化鐵) 5.(xx大綱全國,29,15分)苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線: ()2Cu+H2O 制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略): 已知:苯乙酸的熔點為76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。 回答下列問題: (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時,加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是　。 (2)將a中的溶液加熱至100 ℃,緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升溫到130 ℃繼續(xù)反應(yīng)。在裝置中,儀器b的作用是　　　　　　　;儀器c的名稱是　　　　　　　,其作用是　　　　　　　　　。反應(yīng)結(jié)束后加適量冷水,再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是　　　　　　　。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是　　　　(填標(biāo)號)。 A.分液漏斗 B.漏斗 C.燒杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒 (3)提純粗苯乙酸的方法是　　　　,最終得到44 g純品,則苯乙酸的產(chǎn)率是　　　　。 (4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸餾水洗滌沉淀,判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中,充分溶解后,加入Cu(OH)2攪拌30 min,過濾,濾液靜置一段時間,析出苯乙酸銅晶體,混合溶劑中乙醇的作用是　　　　　　　　　　　　。 答案　(1)先加水、再加入濃硫酸(1分) (2)滴加苯乙腈(1分)　球形冷凝管(1分)　回流(或使汽化的反應(yīng)液冷凝)(1分)　便于苯乙酸析出(2分)　BCE(全選對2分) (3)重結(jié)晶(1分)　95%(2分) (4)取少量洗滌液、加入稀硝酸、再加AgNO3溶液、無白色渾濁出現(xiàn)(2分) (5)增大苯乙酸溶解度,便于充分反應(yīng)(2分) 考點二　探究組成、性質(zhì)的實驗方案的設(shè)計與評價 6.(xx課標(biāo)Ⅰ,13,6分)利用右圖所示裝置進(jìn)行下列實驗,能得出相應(yīng)實驗結(jié)論的是(　　) 選項 ① ② ③ 實驗結(jié)論 A. 稀硫酸 Na2S AgNO3與 AgCl的濁液 Ksp(AgCl)> Ksp(Ag2S) B. 濃硫酸 蔗糖 溴水 濃硫酸具有脫 水性、氧化性 C. 稀鹽酸 Na2SO3 Ba(NO3)2 溶液 SO2與可溶性 鋇鹽均可生 成白色沉淀 D. 濃硝酸 Na2CO3 Na2SiO3 溶液 酸性:硝酸> 碳酸>硅酸 答案　B 7.(xx廣東理綜,22,6分)下列實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是(　　) 選項 實驗操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 向蘇打和小蘇打溶液中分別加入鹽酸 均冒氣泡 兩者均能與鹽酸反應(yīng) B 向AgNO3溶液中滴加過量氨水 溶液澄清 Ag+與NH3H2O能大量共存 C 將可調(diào)高度的銅絲伸入到稀HNO3中 溶液變藍(lán) Cu與稀HNO3發(fā)生置換反應(yīng) D 將KI和FeCl3溶液在試管中混合后,加入CCl4,振蕩,靜置 下層溶液 顯紫紅色 氧化性:Fe3+>I2 答案　AD 8.(xx江蘇單科,18,12分)堿式碳酸鋁鎂[MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O]常用作塑料阻燃劑。 (1)堿式碳酸鋁鎂具有阻燃作用,是由于其受熱分解需吸收大量熱量和　　　　　　　　　　　。 (2)MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O中a、b、c、d的代數(shù)關(guān)系式為　　　　　　。 (3)為確定堿式碳酸鋁鎂的組成,進(jìn)行如下實驗: ①準(zhǔn)確稱取3.390 g樣品與足量稀鹽酸充分反應(yīng),生成CO2 0.560 L(已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下)。 ②另取一定量樣品在空氣中加熱,樣品的固體殘留率(100%)隨溫度的變化如下圖所示(樣品在270 ℃時已完全失去結(jié)晶水,600 ℃以上殘留固體為金屬氧化物的混合物)。 根據(jù)以上實驗數(shù)據(jù)計算堿式碳酸鋁鎂樣品中的n(OH-)∶n(C)(寫出計算過程)。 答案　(12分)(1)生成的產(chǎn)物具有阻燃作用 (2)2a+3b=c+2d (3)n(CO2)==2.5010-2 mol m(CO2)=2.5010-2 mol44 gmol-1=1.10 g 在270~600 ℃之間,失去結(jié)晶水后的樣品進(jìn)一步受熱分解放出CO2和H2O m(CO2)+m(H2O)=3.390 g(0.734 5-0.370 2)=1.235 g m(H2O)=1.235 g-1.10 g=0.135 g n(H2O)==7.5010-3 mol n(OH-)=7.5010-3 mol2=1.5010-2 mol n(OH-)∶n(C)=1.5010-2 mol∶2.5010-2 mol=3∶5