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題型03 化學實驗綜合評價與探究 一、【命題分析】 1. 綜合實驗探究題主要有物質的制備實驗探究和物質的性質實驗探究。以常見氣體或有機物為載體，結合實驗基礎知識、基本操作與化學基本理論、元素化合物知識、化學計算等。 2．將定性實驗與定量實驗相結合，將實驗基礎與實驗操作相結合，立足于對考生綜合實驗能 力的考查。 3．主要考查方向：(1)給定實驗情境或物質性質，要求設計實驗方案；(2)提出實驗問題，要求選擇儀器、藥品，組裝實驗裝置，確定實驗步驟，評價實驗方案；(3)結合給定的實驗情境考查現(xiàn)象分析與結論得出。 二、【熱點透視】 （一）解題技法 1．制備型探究題的破題思路 (1)明確實驗目的和原理。實驗原理可從題目所給實驗目的結合有關知識獲取，綜合考慮，促進制備主反應，消除、控制副反應。 (2)理清操作步驟的先后順序。根據(jù)方案中方法步驟，把握各步操作的要領、目的和原理，理清制備、除雜、提純操作的先后關系與原理。 (3)弄懂各裝置的特點和作用。分析圖中各項裝置，并結合實驗目的和原理，分析裝置作用，舉一反三，分析缺少裝置的可能后果，表格中信息如何控制運用落實。 (4)梳理總結現(xiàn)象，得出正確結論。實驗數(shù)據(jù)(現(xiàn)象)是化學原理的外在表現(xiàn)，分析現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))，找出影響實驗成敗的關鍵因素，產生誤差的原因，進行必要的推導與計算。 2．探究型實驗的破題思路 (1)基本流程 (2)整體思路 ①明確目標，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標。 ②分析問題，根據(jù)目標，結合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學知識，即利用所學知識，分析解決該問題。 ③注意細節(jié)，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步驟是否簡單方便，實驗現(xiàn)象是否突出明顯。 （二）真題再現(xiàn) 【考例1】(2018新課標Ⅰ卷——無機物制備型實驗設計與評價)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (1)實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻，目的是________。儀器a的名稱是________。 (2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為______________________。 ②同時c中有氣體產生，該氣體的作用是_____________________________________。 (3)打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是_________________________； d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點：________________________________________。 【答案】(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋?、谂懦齝中空氣　(3)c中產生H2使壓強大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾　(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸 (3)過量的Zn與鹽酸反應放出大量的H2，使裝置c中壓強增大，關閉K1和K2，打開K3時，溶液被壓入裝置d。由題給信息知， (CH3COO)2Cr2H2O難溶于冷水，因此應用冰浴冷卻，以便于(CH3COO)2Cr2H2O析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。 (4)裝置d的缺點是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將(CH3COO)2Cr2H2O氧化。 【考例2】（2018新課標Ⅱ卷——物質性質探究實驗設計與評價）K3[Fe(C2O4)3]3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}： （1） 曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑；顯色反應的化學方程式為 _________________________________________。 （2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產物，按下圖所示裝置進行實驗。 ①通入氮氣的目的是________________________________________。 ②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產物中一定含有___________、___________。 ③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是_________________________________________。 ④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：__________________________________________________________。 （3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。 ①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL–1 KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。 ②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL–1 KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液V mL。該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為________________________________。 【答案】（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4 （2）①隔絕空氣、使反應產生的氣體全部進入后續(xù)裝置 ②CO2 CO ③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣 ④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3 （3）①粉紅色出現(xiàn) ② ②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應中一定產生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產物中一定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可。④要檢驗Fe2O3存在首先要轉化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。 （3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。 ②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為。 【考例3】（2018新課標Ⅲ卷——定量型實驗設計與評價）硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O35H2O，M=248 gmol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}： （1） 已知：Ksp(BaSO4)=1.110?10，Ksp(BaS2O3)=4.110?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質， 選用下列試劑設計實驗方案進行檢驗： 試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液 實驗步驟 現(xiàn)象 ①取少量樣品，加入除氧蒸餾水 ②固體完全溶解得無色澄清溶液 ③___________ ④___________，有刺激性氣體產生 ⑤靜置，___________ ⑥___________ （2）利用K2Cr2O7標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下： ①溶液配制：稱取1.2000 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉移至100 mL的_________中，加蒸餾水至____________。 ②滴定：取0.00950 molL?1的K2Cr2O7標準溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應： Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）。 【答案】（1）③加入過量稀鹽酸 ④出現(xiàn)乳黃色渾濁 ⑤（吸）取上層清液，滴入BaCl2溶液 ⑥產生白色沉淀 （2）①燒杯 容量瓶 刻度 ②藍色褪去 95.0 ①配制一定物質的量濃度的溶液，應該先稱量質量，在燒杯中溶解，在轉移至容量瓶，最后定容即可。所以過程為：將固體再燒杯中加入溶解，全部轉移至100mL容量瓶，加蒸餾水至刻度線。 ②淡黃綠色溶液中有單質碘，加入淀粉為指示劑，溶液顯藍色，用硫代硫酸鈉溶液滴定溶液中的單質碘，滴定終點時溶液的藍色應該褪去。根據(jù)題目的兩個方程式得到如下關系式：Cr2O72-～3I2～6S2O32-，則配制的100mL樣品溶液中硫代硫酸鈉的濃度 ，含有的硫代硫酸鈉為0.004597mol，所以樣品純度為. （三）試題預測 【預測1】二氧化氯(ClO2)和亞氯酸鈉(NaClO2)均為高效漂白消毒劑。某化學興趣小組同學對它們的制備展開研究。 已知：①二氧化氯(ClO2)與Cl2的性質具有一定的相似性； ②NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出的晶體是NaClO23H2O，高于38 ℃時析出的晶體是NaClO2，高于60 ℃時，NaClO2分解成NaClO3和NaCl。利用下圖所示裝置進行實驗。 請回答下列問題。 (1)玻璃儀器a的名稱是______________；裝置B的作用是______________。 (2)裝置C中制備NaClO2的化學方程式為_____________________；通過調節(jié)氣閥K和濃硫酸的滴速控制氣流速度，則應使進入裝置C中的氣流速度較________(填“快”或“慢”)；裝置D的作用是__________________________。 (3)從裝置C反應后的溶液中獲得NaClO2晶體的操作步驟：①減壓，55 ℃蒸發(fā)結晶；②趁熱過濾；③_________________；④低于60 ℃干燥，得到成品。 (4)為測定某亞氯酸鈉樣品的純度，設計如下實驗方案，并進行實驗： 第一步：準確稱取所得亞氯酸鈉樣品m g放于小燒杯中，加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體，再滴入適量的稀硫酸，充分反應(已知：ClO＋4I－＋4H＋===2H2O＋2I2＋Cl－)。將所得混合溶液配成250 mL待測溶液。 第二步：移取25.00 mL待測溶液于錐形瓶中，加幾滴淀粉溶液，用c molL－1 Na2S2O3標準溶液滴定至滴定終點。再重復2次，測得3次所用Na2S2O3標準溶液體積的平均值為V mL。(已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O) ①達到滴定終點時的現(xiàn)象為___________________________________________________。 ②該樣品中NaClO2的質量分數(shù)為______________(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。 ③在滴定操作正確無誤的情況下，此實驗測得的結果偏高，其原因可用離子方程式表示為____________________________________。 【答案】(1)球形干燥管　作安全瓶，可以防止倒吸 (2)2NaOH＋2ClO2＋H2O2===2NaClO2＋2H2O＋O2 慢　吸收未反應的ClO2，防止逸出污染空氣 (3)用38～60 ℃的溫水洗滌 (4)①滴入最后一滴Na2S2O3標準溶液時，錐形瓶中溶液顏色由藍色變?yōu)闊o色且半分鐘內不變色 ②100%?、?H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O (3)因為NaClO2飽和溶液在溫度低于38 ℃時析出的晶體是NaClO23H2O，高于38 ℃時析出的晶體是NaClO2，高于60 ℃時，NaClO2分解成NaClO3和NaCl，若要得到NaClO2晶體，需控制溫度在38～60 ℃。 (4)①該實驗用Na2S2O3標準溶液滴定碘，滴入最后一滴Na2S2O3標準溶液時，錐形瓶中溶液顏色由藍色變?yōu)闊o色且半分鐘內不變色。 ②設m g樣品中NaClO2的物質的量為x，則： NaClO2～2I2～4S2O， 1 mol 4 mol x V10－3c mol 解得：x＝ mol，m(NaClO2)＝ mol90.5 gmol－1≈0.226cV g， 樣品中NaClO2的質量分數(shù)＝100%。 ③在滴定操作正確無誤的情況下，此實驗測得的結果偏高，可能是因為碘離子被空氣中的氧氣氧化生成了碘單質，導致所用的標準溶液體積偏大，反應的離子方程式為4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O。 【預測2】某探究小組設計如圖所示裝置(夾持、加熱儀器略)，模擬工業(yè)生產進行制備三氯乙醛(CCl3CHO)的實驗。 查閱資料，有關信息如下。 ①制備反應原理：C2H5OH＋4Cl2→CCl3CHO＋5HCl可能發(fā)生的副反應： C2H5OH＋HCl→C2H5Cl＋H2O CCl3CHO＋HClO→CCl3COOH(三氯乙酸)＋HCl ②相關物質的相對分子質量及部分物理性質如表所示： C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl 相對分子質量 46 147.5 163.5 64.5 熔點/℃ －114.1 －57.5 58 －138.7 沸點/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 與水互溶 可溶于水、乙醇 可溶于水、乙醇、三氯乙醛 微溶于水，可溶于乙醇 (1)儀器A中發(fā)生反應的化學方程式為________________________________。 (2)裝置B中的試劑是____________，若撤去裝置B，可能導致裝置D中副產物________(填化學式)的量增加；裝置D可采用__________加熱的方法以控制反應溫度在70 ℃左右。 (3)裝置D中球形冷凝管的作用為___________________________________。 寫出E中所有可能發(fā)生的無機反應的離子方程式：___________________________。 (4)測定產品純度：稱取產品0.40 g配成待測溶液，加入0.100 0 molL－1的碘標準溶液22.00 mL，再加入適量Na2CO3溶液，待反應完全后，加鹽酸調節(jié)溶液的pH，立即用0.020 00 molL－1的Na2S2O3溶液滴定至終點。進行三次平行實驗，測得消耗Na2S2O3溶液20.00 mL，則產品的純度為__________。(計算結果保留三位有效數(shù)字)滴定的反應原理：CCl3CHO＋OH－===CHCl3＋HCOO－；HCOO－＋I2===H＋＋2I－＋CO2↑；I2＋2S2O===2I－＋S4O。 (5)為證明三氯乙酸的酸性比乙酸強，某學習小組的同學設計了以下三種方案，你認為能夠達到實驗目的的是________。 a．分別測定0.1 molL－1兩種酸溶液的pH，三氯乙酸的pH較小 b．用儀器測量濃度均為0.1 molL－1的三氯乙酸和乙酸溶液的導電性，測得乙酸溶液的導電性弱 c．測定等物質的量濃度的兩種酸的鈉鹽溶液的pH，乙酸鈉溶液的pH較大 【答案】(1)MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O (2)飽和食鹽水　C2H5Cl　水浴 (3)冷凝回流　Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O、H＋＋OH－===H2O　(4)73.8%　(5)abc ＝0.020 00 molL－120.0010－3 L＝4.010－4 mol，根據(jù)I2＋2S2O===2I－＋S4O知，410－4 mol S2O消耗的n(I2)＝＝2.010－4 mol，則參加反應HCOO－＋I2===H＋＋2I－＋CO2↑的I2的物質的量為22.0010－3 L0.100 0 molL－1－2.010－4 mol＝2.010－3 mol，根據(jù)滴定反應原理知，存在關系式：CCl3CHO～HCOO－～I2，故參加反應的CCl3CHO的物質的量為2.010－3 mol,0.40 g樣品中m(CCl3CHO)＝2.010－3 mol147.5 gmol－1＝0.295 g，故產品純度為100%≈73.8%。(5)分別測定0.1 molL－1兩種酸溶液的pH，三氯乙酸的pH較小，說明三氯乙酸的酸性比乙酸強，a項能達到實驗目的；用儀器測量濃度均為0.1 molL－1的三氯乙酸和乙酸溶液的導電性，測得乙酸溶液的導電性弱，說明乙酸溶液中電離出的離子少，從而說明乙酸酸性弱，b項能達到實驗目的；測定等物質的量濃度的兩種酸的鈉鹽溶液的pH，乙酸鈉溶液的pH較大，說明乙酸鈉水解程度大，根據(jù)“越弱越水解”知，乙酸的酸性弱，c項能達到實驗目的。 【預測3】草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.410－2，K2＝5.410－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101 ℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170 ℃以上分解。回答下列問題： (1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是____________，由此可知草酸晶體分解的產物中有________。裝置B的主要作用是 _____________________________________________。 (2)乙組同學認為草酸晶體分解的產物中含有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。 ①乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、________________。裝置H反應管中盛有的物質是________。 ②能證明草酸晶體分解產物中有CO的現(xiàn)象是___________________。 (3)設計實驗證明： ①草酸的酸性比碳酸的強：_______________________________________。 ②草酸為二元酸：_____________________________________。 【答案】(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸氣體等)，避免草酸氣體進入裝置C發(fā)生反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗　(2)①F、D、G、H、D、I　CuO(或Fe2O3)?、贖中的黑色粉末變?yōu)榧t色(或紅棕色粉末變?yōu)楹谏?，其后的D中澄清的石灰水變渾濁　(3)①向盛有少量NaHCO3溶液的試管中滴加草酸溶液，有氣泡產生?、谟脷溲趸c標準溶液滴定草酸溶液，消耗氫氧化鈉的物質的量是草酸的兩倍 F(除CO2)、D(驗證CO2被除盡)、G(干燥)、H(氧化CO)、D(通過驗證CO2來證明CO的存在)、I(尾氣處理，CO有毒)；H中需裝CuO(或Fe2O3)。(3)①利用強酸制取弱酸原理進行驗證。②利用NaOH標準溶液滴定草酸溶液進行驗證。 三、【熱點突破】 1. (2018昆明模擬)某化工廠排放的工業(yè)廢水中主要含Na＋、HSO、SO，研究小組欲測定其中HSO的濃度，設計如下三個方案。 方案三：量取20.00 mL廢水試樣，用0.02 molL－1酸性KMnO4標準溶液進行滴定。記錄數(shù)據(jù)，計算。 回答下列問題： (1)利用如圖所示的裝置完成方案一。 ①儀器A的名稱是________。 ②讀數(shù)前，應進行的操作是_______________________。 ③該方案存在較大的誤差，可能的一種原因是____________。 (2)①方案二中吸收氣體a的“X溶液”可能是___________________________________ (填標號)。 a．Na2SO3溶液 b．雙氧水 c．NaNO3溶液 d．H2SO4酸化的KMnO4溶液 ②若X為次氯酸鈉，寫出氣體a與X溶液反應的離子方程式______________________。 ③該方案中，操作Ⅰ包含的操作名稱依次為________________。 (3)①方案三設計的下列滴定方式中，最合理的是________(填標號)。該方案是否需要指示劑？________(填“是”或“否”)，原因是___________________________________。 ②滴定數(shù)據(jù)記錄如表： 滴定前讀數(shù)/mL 滴定后讀數(shù)/mL 第一次 0.10 16.12 第二次 1.10 17.08 第三次 1.45 21.45 第四次 0.00 16.00 計算該廢水試樣中HSO的濃度為____________ molL－1。 【答案】(1)①分液漏斗?、谡{整B、C裝置液面相平?、跾O2可溶于水(其他合理答案均可) (2)①bc?、赟O2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋　③過濾、洗滌、干燥 (3)①c　否　高錳酸鉀溶液本身有顏色，可指示滴定終點(答案合理即可)　②0.04 5HSO　　　　 　～　 　　　2KMnO4 5 mol 2 mol c(HSO)20.0010－3L　　 0.02 molL－116.0010－3L 解得c(HSO)＝0.04 molL－1。 2. (2018成都模擬)工業(yè)上乙醚可用于制造無煙火藥。實驗室合成乙醚的原理如下： 主反應　2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O 副反應　CH3CH2OHH2C===CH2↑＋H2O 乙醚制備：裝置設計如圖(部分裝置略) (1)儀器a是________(寫名稱)；儀器b應更換為下列的________(填字母)。 A．干燥器　　　　　 B．直形冷凝管 C．玻璃管 D．安全瓶 (2)實驗操作的正確排序為________(填字母)，取出乙醚立即密閉保存。 a．安裝實驗儀器 b．加入12 mL濃硫酸和少量乙醇的混合物 c．檢查裝置氣密性 d．熄滅酒精燈 e．通冷卻水并加熱燒瓶 f．拆除裝置 g．控制滴加乙醇速率與餾出液速率相等 (3)加熱后發(fā)現(xiàn)a中沒有添加碎瓷片，處理方法是________________；反應溫度不超過145 ℃，其目的是________________。若滴入乙醇的速率顯著超過餾出液速率，則反應速率會降低，可能的原因是________________。 乙醚提純： (4)粗乙醚中含有的主要雜質為________；無水氯化鎂的作用是________________。 (5)操作a的名稱是________；進行該操作時，必須用水浴代替酒精燈加熱，其目的與制備實驗中將尾接管支管接入室外相同，均為__________________________________________。 【答案】(1)三頸燒瓶　B (2)acbegdf (3)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片　避免副反應發(fā)生　溫度驟降導致反應速率降低 (4)乙醇　干燥乙醚 (5)蒸餾　避免引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸 瓷片，應停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片。根據(jù)提供信息，反應溫度為170 ℃時，有副反應發(fā)生，因此反應溫度不超過145 ℃，其目的是避免副反應發(fā)生。若滴入乙醇的速率顯著超過餾出液速率，則反應混合物的溫度會降低，從而導致反應速率降低。(4)乙醇容易揮發(fā)，因此粗乙醚中含有的主要雜質為乙醇。無水氯化鎂的作用是干燥乙醚。(5)操作a是從干燥后的有機層(主要含乙醇和乙醚)中分離出乙醚，故操作a為蒸餾。無水乙醚遇熱容易爆炸，故蒸餾時用水浴代替酒精燈加熱，目的是避免引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸。 3.(2018福建質檢)檢測明礬樣品(含砷酸鹽)中的砷含量是否超標，實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。 實驗1：配制砷標準溶液 ①取0.132 g As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(1 mL此溶液中相當于含0.10 mg砷)。 ②取一定量上述溶液，配制1 L含砷量為1 mgL－1的砷標準溶液。 (1)步驟①中，必須使用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒外，還有________________。步驟②需取用步驟①中Na3AsO3溶液________mL。 實驗2：制備砷標準對照液 ①往A瓶中加入2.00 mL砷標準溶液，再依次加入一定量的鹽酸、KI溶液和SnCl2溶液，混勻，室溫放置10 min，使砷元素全部轉化為H3AsO3。 ②往A瓶中加入足量鋅粒(含有ZnS雜質)，立即塞上裝有乙酸鉛棉花的導氣管B，并使B管右側末端插入比色管C中銀鹽吸收液的液面下，控制反應溫度為25～40 ℃，45 min后，生成的砷化氫氣體被完全吸收，Ag＋被還原為紅色膠態(tài)銀。 ③取出C管，向其中添加氯仿至刻度線，混勻，得到砷標準對照液。 (2)乙酸鉛棉花的作用是____________。 (3)完成生成砷化氫的反應的離子方程式： Zn＋____H3AsO3＋____H＋===____(　　　)＋____Zn2＋＋____(　　　)。 (4)控制A瓶中反應溫度的方法是________；反應中，A瓶有較多氫氣產生，氫氣除了起攪拌作用外，還具有的作用是_____________________________________。 (5)B管右側末端導管口徑不能過大(約為1 mm)，目的是___________________________。 實驗3：判斷樣品中砷含量是否超標 稱取a g明礬樣品替代實驗2①中“2.00 mL砷標準溶液”，重復實驗2后續(xù)操作。將實驗所得液體與砷標準對照液比對，若所得液體的顏色淺，則說明該樣品含砷量未超標，反之則超標。 (6)國標規(guī)定砷限量為百萬分之二(質量分數(shù))，若該明礬樣品中砷含量恰好未超標，則a的值為________。 【答案】(1)1 000 mL容量瓶、膠頭滴管　10.0 (2)除去H2S氣體 (3)3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O (4)水浴加熱　將AsH3氣體完全帶入C管(或其他合理答案) (5)增大反應物接觸面積，使AsH3氣體被充分吸收，確保形成膠態(tài)銀 (6)1.0 (4)反應溫度需控制為25～40 ℃，可采用水浴加熱法控制溫度。A瓶中Zn與鹽酸反應生成的H2不僅起攪拌作用，還能將AsH3氣體完全帶入C管，使AsH3氣體被完全吸收。 (5)B管右側末端導管口徑較小，是為了增大AsH3與銀鹽吸收液的接觸面積，使AsH3氣體被充分吸收，確保吸收液中形成膠態(tài)銀。 (6)根據(jù)關系式As～H3AsO3～AsH3(As質量守恒)，當該明礬樣品中砷含量為百萬分之二(恰好未超標)時，a g＝2.0010－3L，解得a＝1.0。 4. (2018福州模擬)蛋白質是生命的物質基礎。某學習小組通過實驗探究一種蛋白質的元素組成。 Ⅰ.確定該蛋白質中的某些組成元素 (1)為確定該蛋白質中含氮元素，將樣品中有機氮轉化成銨鹽，能證明銨鹽存在的實驗方法是 ________________________________________________________________________。 (2)為確定該蛋白質中含碳、氫、硫三種元素，采用如圖裝置進行探究，通入氧氣使樣品在裝置A中充分燃燒，并使其產物依次緩緩通過其余裝置。 ①裝置B中的試劑是____________。 ②裝置D的作用是_____________________________________________。 ③當裝置B、C、E、F依次出現(xiàn)下列現(xiàn)象：______________________，品紅溶液褪色，____________，出現(xiàn)白色渾濁；可證明燃燒產物中含有H2O、SO2、CO2。 結論：該蛋白質中含碳、氫、硫、氮等元素。 Ⅱ.為測定該蛋白質中硫元素的質量分數(shù)，小組取蛋白質樣品充分燃燒，先用足量碘水吸收二氧化硫，再取吸收液，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定過量的碘。 已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。 (3)寫出二氧化硫與碘水反應的化學方程式：________________________。 (4)測定終點的現(xiàn)象為______________________________。 (5)取蛋白質樣品m g進行測定，采用C1 molL－1的碘水V1 mL進行吸收，滴定過量的碘水時消耗C2 molL－1硫代硫酸鈉溶液V2 mL。該蛋白質中的硫元素的質量分數(shù)為______________。 (6)若燃燒時過量氧氣進入吸收液中，可能會導致該蛋白質中的硫元素的質量分數(shù)測定值________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 【答案】(1)注入氫氧化鈉溶液，加熱，生成能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體 (2)①無水硫酸銅?、诔O2，避免對CO2的檢驗造成干擾?、鄯勰┯砂咨?yōu)樗{色　不褪色(或仍顯紅色) (3)I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI (4)當?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3溶液后，溶液的藍色褪去，且半分鐘內不恢復原色 (5)% (6)偏小 反應，SO2被氧化為H2SO4，I2被還原為HI，化學方程式為：I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI。(4)淀粉遇碘單質變藍色，達滴定終點時，I2轉化為I－，則現(xiàn)象為滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的藍色褪去，且半分鐘內不恢復原色。(5)根據(jù)I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI、2S2O＋I2===S4O＋2I－，得n(I2)＝n(SO2)＋n(Na2S2O3)，故n(SO2)＝n(I2)－n(Na2S2O3)＝C1V110－3 mol－0.5C2V210－3mol＝(C1V1－0.5C2V2)10－3mol，則該蛋白質中的硫元素的質量分數(shù)為(C1V1－0.5C2V2)10－3 mol32 gmol－1m g100%＝%。(6)若燃燒時過量氧氣進入吸收液中，會發(fā)生反應：2SO2＋O2＋2H2O===2H2SO4，導致硫元素的質量分數(shù)測定值偏小。 5. (2018安徽十校聯(lián)考)亞硝酸鈉(NaNO2)是一種常見的食品添加劑，使用時必須嚴格控制其用量。某興趣小組用下圖所示裝置制備NaNO2并對其性質作如下探究(夾持裝置及裝置A中加熱裝置已略去)。 已知：①2NO＋Na2O2===2NaNO2； ②NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被還原為Mn2＋； ③在酸性條件下，NaNO2能把I－氧化為I2，S2O能把I2還原為I－。 Ⅰ.制備NaNO2 (1)裝置A的三頸燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式為________________________________。 (2)裝置B的作用是①___________________________，②________________________。 (3)為保證制得的亞硝酸鈉的純度，C裝置中盛放的試劑可能是________(填字母)。 A．P2O5 B．堿石灰 C．無水CaCl2 D．生石灰 (4)裝置E中發(fā)生反應的離子方程式是_______________________________________。 Ⅱ.測定NaNO2的純度 (5)可供選擇的試劑如下： A．稀硫酸　 B．c1 molL－1 KI溶液　 C．淀粉溶液 D．c2 molL－1 Na2S2O3溶液　 E．c3 molL－1酸性KMnO4溶液 ①利用NaNO2的還原性測定其純度，可選擇的試劑是________(填字母)。 ②利用NaNO2的氧化性測定其純度的步驟是準確稱取質量為m g的NaNO2樣品放入錐形瓶中，加適量水溶解，__________________________________(請補充完整實驗步驟)。 【答案】(1)C＋4HNO3(濃)CO2↑＋4NO2↑＋2H2O (2)①將NO2轉化為NO?、阢~與稀硝酸反應生成NO (3)BD (4)3MnO＋4H＋＋5NO===3Mn2＋＋5NO＋2H2O (5)①E　②加入過量的c1 molL－1的KI溶液、淀粉溶液，然后滴加稀硫酸，充分反應后，用c2 molL－1的Na2S2O3溶液滴定至溶液由藍色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色，讀數(shù)，重復以上操作2～3次 (4)高錳酸根離子具有強氧化性，能把一氧化氮氧化為硝酸根離子，反應的離子方程式為3MnO＋4H＋＋5NO===3Mn2＋＋5NO＋2H2O。 (5)①利用NaNO2的還原性來測定其純度，可選擇的試劑是氧化劑，NO能被酸性KMnO4氧化成NO，MnO被還原為Mn2＋，只能選擇c3 molL－1的酸性KMnO4溶液；②利用NaNO2的氧化性測定其純度的步驟是加入還原劑c1 molL－1的KI溶液和淀粉溶液，然后滴加稀硫酸，溶液變?yōu)樗{色；然后再用c2 molL－1的Na2S2O3溶液滴定至溶液由藍色恰好變?yōu)闊o色，且半分鐘內不變色，讀數(shù)，重復以上操作2～3次。 6. (2018河北重點高中聯(lián)考)堿式碳酸鈷用作催化劑及制鈷鹽原料，陶瓷工業(yè)著色劑，電子、磁性材料的添加劑。利用以下裝置測定堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)zH2O]的化學組成。 已知：堿式碳酸鈷中鈷為＋2價，受熱時可分解生成三種氧化物。 請回答下列問題： (1)選用以上裝置測定堿式碳酸鈷[Cox(OH)y(CO3)zH2O]的化學組成，其正確的連接順序為a→b→________________(按氣流方向，用小寫字母表示)。 (2)樣品分解完，打開活塞K，緩緩通入氮氣數(shù)分鐘，通入氮氣的目的是 ________________________________________________________________________。 (3)取堿式碳酸鈷樣品34.9 g，通過實驗測得分解生成的水和二氧化碳的質量分別為3.6 g、8.8 g，則該堿式碳酸鈷的化學式為________________。 (4)某興趣小組以含鈷廢料(含少量Fe、Al等雜質)制取CoCl26H2O的一種實驗設計流程如下： 已知：25 ℃時 沉淀物 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Co(OH)2 Al(OH)3 開始沉淀(pH) 1.9 7.0 7.6 3.4 完全沉淀(pH) 3.2 9.0 9.2 4.7 ①操作Ⅰ用到的玻璃儀器主要有______________________________________； ②加鹽酸調pH為2～3的目的是___________________________________； ③操作Ⅱ的過程為___________________________________、洗滌、干燥。 【答案】(1)j→k→c→d(或d→c)→e (2)將裝置中生成的CO2和H2O(g)全部排入戊、乙裝置中 (3)Co3(OH)2(CO3)2H2O (4)①燒杯、漏斗、玻璃棒?、谝种艭oCl2的水解?、壅舭l(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾 7. (2018石家莊模擬)AgNO3是中學化學常用試劑，某興趣小組設計如下實驗探究其性質。 Ⅰ.AgNO3的熱穩(wěn)定性 AgNO3受熱易分解。用如圖裝置加熱AgNO3固體，試管內有紅棕色氣體生成，一段時間后，在末端導管口可收集到無色氣體a。 (1)已知B中只生成一種鹽，據(jù)此判斷AgNO3受熱分解的化學方程式為______________。 (2)從安全角度考慮，上述實驗裝置存在一處明顯缺陷，改進措施為_________________。 Ⅱ.AgNO3與鹽溶液的反應 (3)甲同學認為試管②中產生銀鏡是Fe2＋所致，其離子方程式為 __________________________________________； 乙同學認為要判斷該觀點正確，需增加如下實驗：取2 mL 0.5 molL－1 AgNO3溶液于試管中，向其中滴加幾滴________，若只產生白色沉淀，則證明甲同學觀點正確。 (4)已知：AgSCN為白色沉淀。試管③中紅色褪去的原因為__________________________ (請從平衡移動的角度解釋)。 (5)設計實驗證明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)：__________________________。 (限選試劑：0.1 molL－1 AgNO3溶液、0.1 molL－1KI溶液、0.1 molL－1 KSCN溶液) 【答案】(1)2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑ (2)在A、B裝置之間連接一個防倒吸的安全瓶(合理即可) (3)Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋　0.5 molL－1(NH4)2SO4溶液 (4)溶液中發(fā)生反應Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，溶液局部變紅；振蕩試管時，過量的Ag＋與SCN－反應生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN－)，平衡逆向移動，溶液褪色 (5)實驗方案一：向盛有0.1 molL－1 AgNO3溶液的試管中滴加0.1 molL－1 KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1 molL－1 KI溶液，白色沉淀轉化為黃色沉淀，則證明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)。 實驗方案二：將等體積的0.1 molL－1 KSCN溶液和0.1 molL－1 KI溶液混合，向混合液中滴加0.1 molL－1 AgNO3溶液，若先生成黃色沉淀，則證明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)(合理即可) 8. 硫代硫酸鈉(Na2S2O3)又名大蘇打、海波，為白色結晶粉末，易溶于水，不溶于醇，可用作分析試劑等，工業(yè)上可用反應：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2制得Na2S2O3。某化學興趣小組用如圖所示裝置制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O)，請回答有關問題。 (1)儀器B、D的作用是__________________________________。 A中反應的化學方程式為_____________________________________。 (2)當Na2S和Na2CO3完全消耗后，反應結束；過濾C中混合物，濾液經過蒸發(fā)、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產品。下列操作不規(guī)范或錯誤的是________(填字母)。 a．漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 d．濾紙邊緣高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度 (3)洗滌晶體的液體最好選用________(填字母)?！　　　　　　　　　　　　　　　　　? a．蒸餾水 b．乙醇 c．稀硫酸 d．飽和亞硫酸鈉溶液 (4)實驗中要控制SO2的生成速率，可以采取的措施有__________________(任寫一條)。 (5)該法制得的晶體中常混有少量Na2SO3和Na2SO4雜質，其中含有Na2SO4的原因是_____________。利用硫代硫酸鈉與I2反應的性質可定量測定硫代硫酸鈉樣品的純度?，F(xiàn)取W g硫代硫酸鈉晶體樣品配制成V mL的溶液，加入指示劑，用含I2為a molL－1的碘水進行滴定，耗用碘水b mL。(已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI) ①滴定過程中指示劑應選用________溶液。 ②樣品中硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O)的純度是__________________。 【答案】(1)作安全瓶，防止液體倒吸 Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O (2)ade　(3)b (4)調節(jié)濃H2SO4的濃度(或調節(jié)濃硫酸的滴加速度) (5)裝置內空氣中的O2氧化Na2S2O3或Na2SO3 ①淀粉?、?00% 9. 某化學興趣小組以黃銅礦(主要成分為CuFeS2)為原料進行如下實驗探究。為測定黃銅礦中硫元素的質量分數(shù)，將m1 g該黃銅礦樣品放入如圖所示裝置中，從a處不斷地緩緩通入空氣，高溫灼燒石英管中的黃銅礦樣品。 (1)錐形瓶A內所盛試劑是________溶液；裝置B的作用是__________________；錐形瓶D內發(fā)生反應的離子方程式為_________________________________________。 (2)反應結束后將錐形瓶D中的溶液進行如下處理： 向D中的溶液中加入過量H2O2溶液發(fā)生反應的離子方程式為_________；操作Ⅱ是洗滌、烘干、稱重，其中洗滌的具體方法為_____________________________；該黃銅礦中硫元素的質量分數(shù)為____________(用含m1、m2的代數(shù)式表示)。 (3)反應后剩余固體經熔煉、煅燒后得到泡銅(Cu、Cu2O)和熔渣(Fe2O3、FeO)，要驗證熔渣中存在FeO，應選用的最佳試劑是________。 A．KSCN溶液、氯水 B．稀鹽酸、KMnO4溶液 C．稀硫酸、KMnO4溶液 D．NaOH溶液 (4)已知：Cu＋在強酸性環(huán)境中會發(fā)生反應生成Cu和Cu2＋。設計實驗方案驗證泡銅中是否含有Cu2O：________________________________________________________。 【答案】(1)氫氧化鈉　干燥氣體　SO2＋2OH－===SO＋H2O (2)H2O2＋SO===SO＋H2O　將固體放入過濾器中，用玻璃棒引流向過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待濾液自然流下后，重復上述操作2～3次　100% (3)C (4)取少量泡銅于試管中，加入適量稀硫酸，若溶液呈藍色，說明泡銅中含有Cu2O，否則不含有 元素的質量分數(shù)為100%＝100%。(3)反應后剩余固體經熔煉、煅燒后得到泡銅(Cu、Cu2O)和熔渣(Fe2O3、FeO)，要驗證熔渣中存在FeO，可取適量熔渣于試管中，加入稀H2SO4使其溶解，然后向溶液中加入高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀溶液褪色，說明存在FeO，否則不存在。(4)泡銅的成分為Cu、Cu2O，根據(jù)題目信息知：Cu2O＋2H＋===Cu＋Cu2＋＋H2O，據(jù)此設計實驗驗證是否含有氧化亞銅：取少量泡銅于試管中，加入適量稀硫酸，若溶液呈藍色，說明泡銅中含有Cu2O，否則不含有。 10. 亞硝酰氯(NOCl)是一種紅褐色液體或黃色氣體，其熔點為－64.5 ℃，沸點為－5.5 ℃，遇水易水解。它是有機合成中的重要試劑，可由NO與Cl2在常溫常壓下合成。 (1)實驗室制備原料氣NO和Cl2的裝置如圖所示。 實驗室制Cl2時，裝置A中燒瓶內發(fā)生反應的化學方程式為______________________。裝置B中盛放的試劑為________，其作用為________________。 (2)將上述收集到的Cl2充入D的集氣瓶中，按圖示裝置制備亞硝酰氯。 ①NOCl分子中各原子均滿足8電子穩(wěn)定結構，則NOCl的電子式為________。 ②裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為_____________________________________。 ③如果不用裝置E會引起什么后果？_______________________________________。 ④某同學認為裝置F不能有效吸收尾氣中的某種氣體，該氣體為________，為了充分吸收尾氣，可將尾氣與________同時通入氫氧化鈉溶液中。 (3)工業(yè)上可用間接電化學法除去NO，其原理如圖所示，吸收塔中發(fā)生的反應為NO＋S2O＋H2O―→N2＋HSO。 ①吸收塔內發(fā)生反應的氧化劑與還原劑的物質的量之比為________。 ②陰極的電極反應式為_________________________________。 【答案】(1)MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 飽和食鹽水　除去Cl2中的HCl氣體 (2)① ②2NO＋Cl22NOCl　③裝置F中的水蒸氣進入裝置D中，導致產品水解?、躈O　O2 (3)①1∶1?、?HSO＋2H＋＋2e－===S2O＋2H2O 11. 焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是一種食品添加劑。實驗室制備焦亞硫酸鈉的步驟和裝置圖如下： ①在飽和Na2CO3溶液中通入SO2至pH為4.1，生成NaHSO3溶液； ②加碳酸鈉粉末調至pH為7～8； ③再通SO2至pH為4.1； ④從過飽和溶液中析出Na2S2O5晶體。 回答下列問題： (1)按氣體從左至右，裝置接口的連接順序為a→________________。 (2)A裝置制備SO2，此反應中硫酸體現(xiàn)的性質是______(填字母)。收集SO2的方法是________。 a．強氧化性 b．吸水性 c．脫水性 d．強酸性 (3)寫出制備Na2S2O5的總化學方程式：___________________________________________。 (4)Na2S2O5水溶液呈酸性，其原因是____________________________________。 (5)步驟①中，測定溶液pH＝4.1選用的是__________(填字母)。 a．廣范pH試紙　　b．pH計　　c．精密pH試紙 pH>4.1時，則產品中會有副產物，其化學式是______________。 (6)①飽和溶液中析出焦亞硫酸鈉晶體，分離出產品的方法是__________、洗滌和干燥。 ②已知：Na2S2O5＋2HCl===2NaCl＋2SO2↑＋H2O。檢驗焦亞硫酸鈉產品中是否含 的操作是________________________________________________。 【答案】(1)c→d→e→f→b (2)d　向上排空氣法 (3)Na2CO3＋2SO2===Na2S2O5＋CO2 (4)Na2S2O5與H2O反應生成NaHSO3，HSO的電離程度大于其水解程度 (5)bc　Na2SO3 (6)①過濾?、谌∩倭慨a品于試管中，加適量蒸餾水溶解，滴加足量鹽酸和氯化鋇溶液 12．某Na2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(假設均不含結晶水)，某實驗小組設計如下方案測定樣品中Na2CO3的質量分數(shù)。 (1)甲同學通過測定二氧化碳的質量來測定碳酸鈉的質量分數(shù)，實驗裝置如圖： ①主要實驗步驟有：a.向裝置中通入空氣；b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質量；c.打開分液漏斗活塞，使稀硫酸與樣品充分反應。合理的步驟是____________________(可重復)。 ②按氣體從左向右的流向，干燥管A的作用是________________________，干燥管C的作用是________________________