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寧夏醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院新教師試講,2019年12月18日,第一章藥典概況,寧夏醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥分分析教研室韓璐（lulu2008han@）,,,第一章藥典概況,,第一節(jié)中國藥典的內(nèi)容與進(jìn)展第二節(jié)主要國外藥典第三節(jié)藥品檢驗工作的機(jī)構(gòu)和基本程序,基本要求掌握《中國藥典》的結(jié)構(gòu)和各部分的主要內(nèi)容；《中國藥典》中常用的計量單位、術(shù)語和符號；《中國藥典》中對照品與標(biāo)準(zhǔn)品的規(guī)定，檢驗方法中有關(guān)限度以及精確度等的規(guī)定。了解美國藥典、歐洲藥典、英國藥典、日本藥局方的全稱、縮寫、現(xiàn)行版次以及基本結(jié)構(gòu)。掌握藥典方法的知識結(jié)構(gòu)：知道怎么做，為什么這樣做，怎樣才能做好，如何發(fā)展，改進(jìn)和創(chuàng)新(方法和應(yīng)用)。掌握藥品檢驗工作的基本程序了解藥品檢驗工作的原始記錄、檢驗報告的主要內(nèi)容和要求。,藥典的性質(zhì),藥典是一個國家關(guān)于藥品標(biāo)準(zhǔn)的法典，和其他法令一樣具有法律效力，作為法，具有權(quán)威性(本版藥典收載的原料藥及制劑均應(yīng)按規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗，如需采用其他方法應(yīng)將該方法與其他方法作比較試驗)、嚴(yán)肅性和普適性。收載的藥物，臨床需要，療效較好，質(zhì)量穩(wěn)定；采用的分析方法以準(zhǔn)確、可靠為前提，具有經(jīng)典、穩(wěn)重的特征，但藥典方法又是不斷前進(jìn)的。,第一節(jié)、中國藥典的內(nèi)容與進(jìn)展,藥典：（Pharmacopoeia）是記載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的典籍。一般由政府主持編篡，并頒布施行。我國藥典收載療效肯定的中、西藥品和制劑，并規(guī)定其標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格和檢驗方法，作為藥品生產(chǎn)，檢驗供應(yīng)，使用和管理的依據(jù)。中國藥典：《中華人民共和國藥典》原由國家衛(wèi)生部藥典委員會編篡出版，現(xiàn)由國家藥品監(jiān)督管理局藥典委員會編篡，經(jīng)國務(wù)院同意由國家藥品監(jiān)督管理局頒布執(zhí)行。,第一節(jié)、中國藥典的內(nèi)容與進(jìn)展,一、中國藥典的沿革,建國以來，先后出版了八版藥典，1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000和2005年版藥典，現(xiàn)行使用的是中國藥典（2005年版）。其英文名稱是ChinesePharmacopiea，縮寫為ChP（2005）。,《中國藥典》英文版《臨床用藥需知》各年的增補(bǔ)本藥典注釋（一部、二部）操作標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)——藥品檢驗操作規(guī)程,第一部《中國藥典》1953年版由衛(wèi)生部編印發(fā)行。1953年版藥典共收載藥品531種，其中化學(xué)藥215種，植物藥與油脂類65種，動物藥13種，抗生素2種，生物制品25種，各類制劑211種。藥典出版后，于1957年出版《中國藥典》1953年版第一增補(bǔ)本。,第二部1965年1月26日衛(wèi)生部公布《中國藥典》1963年版。1963年版藥典共收載藥品1310種，分一、二兩部，各有凡例和有關(guān)的附錄。一部收載中醫(yī)常用的中藥材446種和中藥成方制劑197種；二部收載化學(xué)藥品667種。此外，一部記載藥品的“功能與主治”，二部增加了藥品“作用與用途”。,第三部1979年10月4日衛(wèi)生部頒布《中國藥典》1977年版自1980年1月1日起執(zhí)行。1977年版藥典共收載藥品1925種。一部收載中草藥材（包括少數(shù)民族藥材）、中草藥提取物、植物油脂以及一些單味藥材制劑等882種，成方制劑（包括少數(shù)民族藥成方）270種，共1152種；二部收載化學(xué)藥品、生物制品等773種。,第四部《中國藥典》（1985年版）1986年4月1日起執(zhí)行。該版藥典共收載藥品1489種。一部收載中藥材、植物油脂及單味制劑506種，中藥成方207種，共713種；二部收載化學(xué)藥品、生物制品等776種。第一部英文版《中國藥典》1988年正式出版。,第五部1990年12月3日衛(wèi)生部頒布《中國藥典》1990年版自1991年7月1日起執(zhí)行。這版藥典分一、二兩部，共收載品種1751種。一部收載784種，其中中藥材、植物油脂等509種，中藥成方及單味制劑275種；二部收載化學(xué)藥品、生物制品等967種。與1985年版藥典收載品種相比，一部新增80種，二部新增213種（含1985年版藥典一部移入5種）；刪去澳種（一部3種，二部22種）；對藥品名稱，根據(jù)實際情況作了適當(dāng)修訂。藥典二部品種項下規(guī)定的“作用與用途”和“用法與用量”，分別改為“類別”和“劑量”，另組織編著《臨床用藥須知》一書，以指導(dǎo)臨床用藥。有關(guān)品種的紅外光吸收圖譜，收入《藥品紅外光譜集》另行出版，該藥典附錄內(nèi)不再刊印。,第六部《中國藥典》1995年版自1996年4月1日起執(zhí)行。這版藥典收載品種共計2375種。一部收載920種，其中中藥材、植物油脂等522種，中藥成方及單味制劑398種；二部收載1455種，包括化學(xué)藥、抗生素、生化藥、放射性藥品、生物制品及輔料等。一部新增品種142種，二部新增品種499種。二部藥品外文名稱改用英文名，取消拉丁名；中文名稱只收載藥品法定通用名稱．不再列副名。編制出版《藥品紅外光譜集》第一卷（1995年版）?！杜R床用藥須知》一書經(jīng)修訂，隨《中國藥典》1995年版同時出版，經(jīng)衛(wèi)生部批準(zhǔn)，其中的“適應(yīng)征”和“劑量”分作為藥政和生產(chǎn)部門宣傳使用和管理藥品的依據(jù)。,第七部《中國藥典》（2000年版）2000年7月1日起正式執(zhí)行。共收載藥品2691種，其中一部收載992種，二部收載1699種。一、二兩部共新增品種399種，修訂品種562種。本版藥典的附錄作了較大幅度的改進(jìn)和提高，一部新增附錄10個，修訂附錄31個；二部新增附錄27個，修訂附錄32個。二部附錄中首次收載了藥品標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證要求等六項指導(dǎo)原則，對統(tǒng)一、規(guī)范藥品標(biāo)準(zhǔn)試驗方法起指導(dǎo)作用?，F(xiàn)代分析技術(shù)在本版藥典中得到進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用。,第八部《中國藥典》（2005年版）分三部，一部包括中藥材、中藥飲片、中藥提取物、中藥成方及單味制劑；二部包括化學(xué)藥、抗生素、生化藥、放射性藥品、輔料等；三部為生物制品。,二、中國藥典的基本結(jié)構(gòu)和內(nèi)容,藥典的內(nèi)容一般分為凡例、正文、附錄和索引四部分。,（一）.凡例（GeneralNotices）是解釋和使用《中國藥典》的基本原則，把一些與標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、共性的、需要明確的問題，以及采用的計量單位、符號與專門術(shù)語等，用條文加以規(guī)定，以避免在全書中重復(fù)說明。,,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,一法定計量單位和符號,長度：米m分米dm厘米cm毫米mm微米μm納米nm,體積：升L毫升ml微升μl,波數(shù)厘米的倒數(shù)cm-1,,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,一法定計量單位和符號,質(zhì)（重）量：千克kg克g毫克mg微克μg納克ng,壓力：帕Pa千帕kPa兆帕MPa,密度千克每立方米Kg/m3,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,,1、溶解度,是藥品的一種物理性質(zhì),是指藥品在溶劑中的溶解能力.藥典中的溶解度是指在各品種項下選用的溶劑中的溶解性能.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,,實驗法除另有規(guī)定外,稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品,置于252℃一定溶劑中,每隔5min強(qiáng)力振搖30秒,觀察30分內(nèi)的溶解情況，如不見溶質(zhì)顆?；蛞旱渭礊橥耆芙?,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,極易溶解系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑不到1ml中溶解.易溶系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑1~不到10ml中溶解.溶解系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑1~不到30ml中溶解.略溶系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑30~不到100ml中溶解.微溶系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑100~不到1000ml中溶解.極微溶解系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑1000~不到10000ml中溶解.幾乎不溶或不溶系指溶質(zhì)（1g或1ml）能在溶劑10000ml中不能完全溶解.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,2、溫度溫度以攝氏度（℃）表示：水浴溫度98~100℃熱水70~80℃微溫或溫水40~50℃室溫10~30℃冷水2~10℃冰浴0℃放冷系指放冷至室溫,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,3、百分比（%）百分比用“%”表示，系指重量的比例；但溶液百分比,除另有規(guī)定外,系指溶液100ml含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比,系指在20℃時容量的比例.此外根據(jù)需要可采用下列符號：﹪（g/g）表示溶液100g含有溶質(zhì)若干克﹪（ml/ml）表示溶液100ml含有溶質(zhì)毫升﹪（ml/g）表示溶液100g含有溶質(zhì)若干毫升﹪（g/ml）表示溶液100ml含有溶質(zhì)若干克.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,4、液體的滴液體的滴指在20℃時1.0ml水相當(dāng)于20滴.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,5、溶液后記示的“（1→10）”等符號系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液未指明用何種溶劑時,均系指水溶液兩種或兩種以上液體的混合物,品名間用半字線“-”隔開,其后括號內(nèi)所示的“：”符號,系指各液體混合時的體積（重量）比例.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,6、藥篩藥典所用的藥篩，選用國家標(biāo)準(zhǔn)的R40/3系列,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,7、粉末粗細(xì)最粗粉指能全部通過一號篩,但混有能通過三號篩不超過20℅的粉末粗粉指能全部通過二號篩,但混有能通過四號篩不超過40℅的粉末中粉指能全部通過四號篩,但混有能通過五號篩不超過60℅的粉末細(xì)粉指能全部通過五號篩,并含能通過六號篩不少于95℅的粉末極細(xì)粉指能全部通過六號篩,并含能通過七號不少于95℅的粉末最細(xì)粉指能全部通過八號篩,并含能通過九號不少于95℅的粉末,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,8、滴定液和試液的濃度本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,以mol/L(摩爾/升)表示.其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示.作其他用途不需要精密標(biāo)定其濃度時,用“Ymol/LXXX溶液”表示以示區(qū)別.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,,9、貯藏項下的規(guī)定,系對藥品貯存與保管的基本要求.,遮光系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器密閉系指將容器密閉,以防塵土及異物進(jìn)入密封系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā),,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,,熔封或嚴(yán)封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴(yán)封,以防空氣與水分的侵入并防止污染陰涼處系指不超過20℃涼暗處系指避光并不超過20℃冷處系指2-10℃.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,二專業(yè)術(shù)語,10標(biāo)準(zhǔn)品對照品與試藥,(1)標(biāo)準(zhǔn)品指用于生物檢定、抗生素或生化藥品中含量或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按效價單位（或g）計,以國際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,二專業(yè)術(shù)語,(2)對照品指在用于檢測時,除另有規(guī)定外,均按干燥品（或無水物）進(jìn)行計算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).,(3)試藥指不同等級的符合國家標(biāo)準(zhǔn)或國家有關(guān)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)試劑.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,二專業(yè)術(shù)語,標(biāo)準(zhǔn)品與對照品選用原則,標(biāo)準(zhǔn)品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).標(biāo)準(zhǔn)品與對照品均由國家藥品監(jiān)督管理部門指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng).在檢測時除效價測定采用“標(biāo)準(zhǔn)品”、以及某些檢查或含量測定應(yīng)采用“對照品”外,其他可用化學(xué)試劑取代,應(yīng)盡量避免使用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,二專業(yè)術(shù)語,11稱取樣品的要求,試驗中的供試品與試液等“稱重”或“量取”的量均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)據(jù)值的有效數(shù)位來確定.,(1)“稱取”或“量取”的精密度,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,二專業(yè)術(shù)語,稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.06-0.14g稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5-2.5g稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95-2.05g稱取“2.00g”,指稱取重量可為1.995-2.005g,,,,,二專業(yè)術(shù)語,規(guī)定“精密稱定”時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一.,規(guī)定“稱定”時,系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一.,規(guī)定精密量取時,系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精密度要求.,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,,,,二專業(yè)術(shù)語,規(guī)定“量取”時,系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具.,取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規(guī)定量的10％.,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,,,(2)恒重恒重系指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在0.3mg以下的重量.干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下干燥1h后進(jìn)行干燥或熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30min后進(jìn)行.,二專業(yè)術(shù)語,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,,,二專業(yè)術(shù)語,(3)“干燥品計算”的概念試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物,或無溶劑）計算“時,除另有規(guī)定外,應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水、或未去溶劑）的供試品進(jìn)行試驗,并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分、或溶劑）扣除.,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,,,二專業(yè)術(shù)語,(4)空白試驗試驗中的“空白試驗”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試品的情況下,按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”.系指按供試品所耗滴定液的毫升數(shù)與空白試驗中所耗滴定液毫升數(shù)之差進(jìn)行計算.,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,,,二專業(yè)術(shù)語,12、限度數(shù)值要求（1）純度和限度數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重（裝）量差異(包括上限和下限兩個數(shù)值本身及中間數(shù)值),規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對數(shù)字,其最后一位數(shù)字都是有效位.試驗結(jié)果在運(yùn)算過程中,可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù),而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則舍至規(guī)定有效位.,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,,,,藥典常用分析方法,二專業(yè)術(shù)語,（2）原料藥的含量百分?jǐn)?shù)原料藥的含量百分?jǐn)?shù),除另有規(guī)定外,均按重量計.如規(guī)定上限為100℅以上時,系指用本藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達(dá)到的數(shù)值,它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差,并非真實含有量；如未規(guī)定上限時,系指不超過101.0℅.,,,,藥典采用的計量單位、符號與專業(yè)術(shù)語,二專業(yè)術(shù)語,（3）制劑的含量百分?jǐn)?shù)制劑的含量限度范圍,系根據(jù)主藥含量的多少、測定方法、生產(chǎn)過程和貯存期間可能產(chǎn)生的偏差或變化而制定的,生產(chǎn)中應(yīng)按標(biāo)示量度100℅投料,如已知某一成分在生產(chǎn)或貯存期間含量會降低,生產(chǎn)時可適當(dāng)增加投料量,以保證在有效期或使用期內(nèi)的含量能符合規(guī)定.,（二）.正文（Monographys）是藥典的主要內(nèi)容，為所收載藥品或制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。正文品種按中文藥品名稱的筆畫順序排列。藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括：性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、貯藏、制劑等。,乙酰唑胺YixianZuo’anAcetazolamideC4H6N4O3S2222.25,名稱,分子量,結(jié)構(gòu)式,分子式,本品為N-[5-（氨磺酰基）-1，3，4-噻二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品計算，含C4H6N4O3S2應(yīng)為98.0%~102.0%?！拘誀睢勘酒窞榘咨槧罱Y(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦。本品在沸水中略溶，在水和乙醇中極微溶解，在氯仿和乙醚中幾乎不溶；在氨溶液中易溶。熔點本品的熔點（附錄VIC）為256~261℃，熔融時同時分解。,【鑒別】（1）（2）（3）【檢查】【含量測定】【類別】碳酰酐酶抑制劑【貯藏】遮光，密封保存?！局苿恳阴＿虬菲?（三）.附錄（Appendix）附錄部分記載了制劑通則、生物制品通則、一般雜質(zhì)檢查方法、一般鑒別試驗、有關(guān)物理常數(shù)測定法、試劑配制法以及色譜法、光譜法等內(nèi)容。,（四）.索引（Index）中文索引（漢語拼音索引）和英文名稱索引。,1，確定了“科學(xué)、實用、規(guī)范”編篡原則。2，分為三部，首次將《中國生物制品規(guī)程》納入其中。3，共收載藥品3214種，新增品種525種。其中一部收載1146種，二部收載1967種,三部收載101種。4，本版藥典的附錄作了較大幅度的改進(jìn)和提高，一部新增附錄12個，修訂附錄48個；二部新增附錄13個，修訂附錄65個；三部新增62個，修訂78個，刪除1個。2000版二部附錄中首次收載了藥品標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗證要求等六項指導(dǎo)原則，對統(tǒng)一、規(guī)范藥品標(biāo)準(zhǔn)試驗方法起指導(dǎo)作用。,（五）2005年版中國藥典進(jìn)展,5，現(xiàn)代分析技術(shù)在本版藥典中得到進(jìn)一步擴(kuò)大應(yīng)用。一部采用TLC法作鑒別、檢查的品種已達(dá)1523種，收載含量測定的品種45種。HPLC法用于含量測定的品種達(dá)479種，涉及518項；GC法用于鑒別、含測的品種有47種。二部采用HPLC法有848種；增訂紅外鑒別的品種達(dá)70種。6，配套叢書與中國藥典同時出版的配套叢書有《藥品紅外光譜集》，《臨床用藥須知》，《中國藥品通用名稱》（2005年版），《國家藥品標(biāo)準(zhǔn)工作手冊》，《中國藥典注釋》（2005年版）以及中國藥典（2005年版）英文版。,進(jìn)出口藥品檢驗、仿制國外藥品檢驗、趕超國際水平時，可供參考的國外藥典有：,第二節(jié)主要國外藥典簡介,（一）．美國藥典與美國國家處方集美國藥典TheUnitedStatesPharmacopoeia，縮寫USP美國國家處方集TheNationalFormulary，縮寫NF目前2007年版為30版，（USP30-NF25）USP（25）—NF（20）系2002年亞洲版，為亞洲版專版藥典首版1820年出版第一版美國藥典，1880年開始成為藥品的法定標(biāo)準(zhǔn)。1820-1942年，每10年出版1版；1942-2000年每5年出版1版；從2002年開始每年出版1版。,1、凡例（GeneralNoticesandRequirements）分為19項，依次為書名、法定名稱及法定品種、原子量和化學(xué)式、縮略語、有效數(shù)字與允許偏差、附錄、藥典論壇、增補(bǔ)本、試劑標(biāo)準(zhǔn)、參照試劑、USP參比標(biāo)準(zhǔn)品、效價單位、試劑成分及工藝、檢查和含量、處方和配方、保存、包裝、貯藏和標(biāo)簽、植物和動物藥、重量和度量以及濃度。,2．正文USP（29）-NF（24）收載藥物品種為世界第一位。原料藥標(biāo)準(zhǔn)組成為：英文名，結(jié)構(gòu)式，分子式，分子量，化學(xué)名與CA登記號，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標(biāo)準(zhǔn)，鑒別，物理常數(shù)，檢查，含量測定。制劑標(biāo)準(zhǔn)組成為：英文名，含量限度，包裝和貯藏，USP參考標(biāo)準(zhǔn)，鑒別，檢查，含量測定。,3．附錄USP（29）附錄分為：檢查和含量測定的一般要求，所用儀器微生物試驗和含量測定一般檢查和檢定生物試驗和含量測定化學(xué)試驗和含量測定物理試驗和測定一般信息,物理試驗和測定種類,空氣溶膠，乙醇測定法，密度，色譜法，顏色和消色，溶液澄清度，總有機(jī)碳量，水的電導(dǎo)率，凝固溫度，容器等。電泳法，質(zhì)譜法，核磁共振法，分光光度法和光散射，X-射線衍射法,一般信息,原子發(fā)射化學(xué)合成裝置，生物指示劑,顏色-儀器測定法,法定品種的雜質(zhì),劑型在體外和體內(nèi)的等效性,體內(nèi)生物等效性指導(dǎo)相-溶解度分析,片劑脆碎度方法的認(rèn)證，制藥用水,（三）．英國藥典BritishPharmacopoeia，縮寫B(tài)P，即BP（2005）分為六卷，一至三卷均有凡例和正文，附錄置于第四卷中，第一卷和第二卷正文品種主要為原料藥。第三卷為藥物制劑、血液制品、免疫制品、放射藥物制劑、手術(shù)材料和其他制劑等。第四卷紅外光譜、附錄、增補(bǔ)內(nèi)容和索引。第五卷正文為獸藥的原料、制劑和疫苗。,1、凡例第一部分內(nèi)容說明歐洲藥典品種；第二部內(nèi)容為了適用BP正文和附錄的，共有31條，如法定標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)的表示，溫度，砝碼和測定，恒重，濃度表示，水浴，試劑，指示劑，溶解度，鑒別，檢查和檢定。第三部分為PhEur的凡例，如檢查和檢定項下內(nèi)容包括，計算，限量，雜質(zhì)限量的表示，植物藥和當(dāng)量；列出縮寫、符號和國際體系的單位。,2、正文BP(2005)原料藥標(biāo)準(zhǔn)：英文名，結(jié)構(gòu)式，分子式和分子量，CA登記號，化學(xué)名稱，作用與用途，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測定，貯藏，最后列出雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)式和名稱。制劑標(biāo)準(zhǔn)：英文名，含量限度，性狀，鑒別，檢查，含量測定，貯藏，制劑類別。3、附錄共分25類，如第2類為光譜法：紫外和可見分光光譜法；紅外和近紅外光譜；熒光分光光度法；X-射線熒光光譜法和質(zhì)譜法。第3類為色譜法：TLC法；PC法；GC法；HPLC法；排阻色譜法和電泳法。,第一部包括通則、制劑總則、一般試驗法和各醫(yī)藥品。第二部包括通則、生藥總則、制劑總則、一般試驗法和各醫(yī)藥品，原子量表、附錄和索引。原料藥標(biāo)準(zhǔn)：日文名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式和分子量、性狀、鑒別、檢查、含量測定和貯法，少數(shù)品種列出有效期。制劑標(biāo)準(zhǔn)：日文名、英文名、含量限度、制法、性狀，鑒別，檢查，含量測定和貯法。第一部和第二部均有紅外光譜附圖，還有配套叢書《解說書》。,3．日本藥局方縮寫JP，JP（15）,4．歐洲藥典EuropeanPharmacopoeia，縮寫Ph.Eup，自1980年開始出版，分為兩部目前為第五版，2005年1月1日生效。歐洲藥典對其成員國，與本國藥典具有同樣約束力，并且互為補(bǔ)充。,5．國際藥典TheInternationalPharmacopoeia，縮寫Ph.Int，目前為第三版，由世界衛(wèi)生組織（WHO）頒布第1版1950年5月召開的第三屆世界衛(wèi)生大會正式批準(zhǔn)了國際藥典的出版。出版了兩卷（1951和1955）和一個增補(bǔ)本1959，有英語、法語和西班牙三種語言。第二版1967年；第三版1975年。,第三節(jié)藥品檢驗工作的機(jī)構(gòu)和基本程序,藥品檢驗工作的基本程序一般為取樣、性狀、鑒別、檢查、含量測定、寫出報告。,,國家級藥品檢驗所：中國藥品生物制品檢定所,一、取樣（Sample）要考慮取樣的科學(xué)性、真實性與代表性,1.基本原則均勻、合理,2.特殊裝置如固體原料藥用取樣探子取樣,3.取樣量設(shè)樣品總件數(shù)為x,當(dāng)x≤300時，,當(dāng)x≤3時，每件取樣,當(dāng)x﹥300時，,二、性狀（Description）性狀項下記述藥品的外觀、臭、味和一般的穩(wěn)定性情況，溶解度以及物理常數(shù)等。1.外觀、臭、味和穩(wěn)定性；2.溶解度；,3.物理常數(shù)物理常數(shù)包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值等；測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也反映藥品的純度，是評價藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。構(gòu)成法定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，測定方法收載于藥典附錄。,例：苯甲酸[性狀]本品為白色有絲光的鱗片或針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；質(zhì)輕；無臭或微臭；在熱空氣中微有揮發(fā)性；水溶液顯酸性反應(yīng)。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔點本品的熔點（附錄ⅣC）為121～124.5℃。,三、鑒別（Identifcation）依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)進(jìn)行某些化學(xué)反應(yīng)，測定某些理化常數(shù)或光譜特征，來判斷藥物及其制劑的真?zhèn)?。通常，某一項鑒別試驗，如官能團(tuán)反應(yīng)，焰色反應(yīng)，只能表示藥物的某一特征，絕不能將其作為判斷的唯一依據(jù)。因此，藥物的鑒別不只由一項試驗就能完成，而是采用一組(二個或幾個)試驗項目全面評價一個藥物，力求使結(jié)論正確無誤。,判斷已知藥物及其制劑的真?zhèn)?；采用一組（二個或幾個）試驗項目全面評價一個藥物。,例：苯甲酸[鑒別]（1）取本品約0.2g，加4%氫氧化鈉溶液15ml，振搖，濾過，濾液中加三氯化鐵試液2滴，即生成赭色沉淀。（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集233圖)一致。,四、檢查包括有效性、均一性、純度要求及安全性四個方面。純度要求即藥物的雜質(zhì)檢查，亦稱限度檢查、純度檢查（DetectionofImpurities）,五、含量測定（Assay）準(zhǔn)確測定有效成分的含量,判斷一個藥物的質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮鑒別、檢查與含量測定三者的檢驗結(jié)果。,六、檢驗報告必須有檢驗人員、復(fù)核人員及部門負(fù)責(zé)人簽名或蓋章，必要時由檢驗單位蓋章。,（一）原始記錄完整、真實、具體，清晰,1.供試品情況（名稱、批號、規(guī)格、數(shù)量、來源、外觀、包裝等）；,2.日期（取樣、檢驗、報告等）；,3.檢驗情況（依據(jù)、項目、操作步驟、數(shù)據(jù)、計算結(jié)果、結(jié)論等）；,4.若需涂改，只可劃線，重寫后要簽名；,涂改方式：劃兩條細(xì)線，在右上角寫正確數(shù)字，并簽名,常軍民,2,常軍民,05,常軍民,3,5.記錄完成后，需復(fù)核。復(fù)核后的記錄，屬內(nèi)容和計算錯誤的，由復(fù)核人負(fù)責(zé)；屬檢驗操作錯誤的，由檢驗人負(fù)責(zé)。,品名包裝規(guī)格批號廠牌來源數(shù)量取樣日期取樣數(shù)量報告日期檢驗依據(jù)檢驗記錄結(jié)論復(fù)核人檢驗人,檢驗記錄(省略上半頁),[檢查]溶液顏色=0.02,符合規(guī)定,熾灼殘渣6#16.5572g+樣1.0124g→700℃→放置45′→17.5693g,符合規(guī)定,[鑒別]樣0.2g+1滴NaoHT.S.→黑色↓,符合規(guī)定,[性狀]白色粉末,符合規(guī)定,[含量測定],碘液0.1026mol/L,符合規(guī)定,0.00→22.95ml,（二）檢驗報告書完整、簡潔，結(jié)論明確。除無操作步驟外其它內(nèi)容同原始記錄。,1.全面檢驗均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。如：,（三）結(jié)論,本品為“維生素C”；符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。,2.全面檢驗后有個別項目不符合規(guī)定。,本品為“葡萄糖”；檢“乙醇溶液的澄清度”不符合規(guī)定，其他各項檢驗均符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。認(rèn)為可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制備注射劑用。,3.全面檢驗后不合藥用者，或雖未全面檢驗、但主要項目不合規(guī)定，已可作不得供藥用處理者。如：,本品為“葡萄糖注射液”，其熱原檢查不符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定，不得供藥用。,4.根據(jù)送檢者要求，僅作個別項目檢驗者。如：,本品（維生素B12注射液）的pH值為5.5，檢“pH值”符合中國藥典（2000年版）的規(guī)定。pH值應(yīng)為4.0～6.0,檢驗報告書(省略上半頁),例,溶液顏色≤0.07=0.02符合規(guī)定,負(fù)責(zé)人羅復(fù)核人李改茹檢驗人常軍民,結(jié)論本品經(jīng)檢驗符合（中國藥典2000年版）規(guī)定,[含量]≥99.0％99.8%符合規(guī)定,熾灼殘渣≤0.1%0.03%符合規(guī)定,[檢查],[鑒別]應(yīng)生成黑色↓生成↓黑符合規(guī)定,[性狀]應(yīng)白色粉末白色粉末符合規(guī)定,檢驗項目檢驗標(biāo)準(zhǔn)檢驗結(jié)果檢驗結(jié)論,思考題1，判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求，必須全面考慮哪三者的檢驗結(jié)果。2，藥典的內(nèi)容分哪幾部分？3，簡述藥品檢驗的基本程序？,[練習(xí)題與答案],1．我國藥典名稱的正確寫法應(yīng)該是A．中國藥典B．中國藥品標(biāo)準(zhǔn)（2005年版）C．中華人民共和國藥典D．中華人民共和國藥典（2005年版）E．藥典2．我國藥典的英文縮寫A．BPB．CPC．JPD．ChPE．NF3．英國國家處方集的縮寫是A．USPB．PDGC．BNFD．CAE．USN4．藥品的鑒別是證明A．未知藥物的真?zhèn)蜝．已知藥物的真?zhèn)蜟．已知藥物的療效D．藥物的純度E．藥物的穩(wěn)定性5．測定土霉素的效價時，需要A．化學(xué)試劑（CP）B．分析試劑（AR）C．對照品D．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)E．標(biāo)準(zhǔn)品,6．中國藥典（2005年版）規(guī)定稱取2.0g藥物時，系指稱取A．2.0gB．2.1gC．1.9gD．1.95g～2.05gE．1.9g～2.1g7．中國藥典（2005年版）規(guī)定稱取0.1g藥物時，系指稱取A．0.15gB．0.095gC．0.11gD．0.095g～0.15gE．0.06g～0.14g8．分析任何藥品首先是取樣，取樣的基本原則是A．具有科學(xué)性和真實性B．具有代表性C．均勻、合理D．隨機(jī)性E．隨意性9．藥典規(guī)定牛磺酸（C2H7NO3S）按干燥品計算，含C2H7NO3S不得少于98.5%。如果實驗測得值為102.0%，則此結(jié)果A．符合規(guī)定B．無法確定是否符合規(guī)定C．不符合規(guī)定D．為牛磺酸（C2H7NO3S）的標(biāo)示量E．以上答案均不對,[B型題]1～4A．ChPB．USPC．JPD．BPE．NF1．美國藥典2．英國藥典3．日本藥局方4．美國國家處方集,5～8A．附錄B．正文C．凡例D．通則E．一般信息5．藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)處在藥典的6．對溶解度的解釋應(yīng)處在藥典的7．通用檢測方法應(yīng)處在藥典的8．制劑通則,9～12A．0℃B．70-80℃C．40-50℃D．10-30℃E．2-10℃9．熱水10．冷水11．冰浴12．室溫,13～17A．1.24B．1.23C．1.21D．1.22E．1.20要求在修約后保留三位有效數(shù)字13．1.234914．1.235115．1.205016．1.205117．1.2245,[X型題]1．檢驗報告應(yīng)有以下內(nèi)容A．供試品名稱B．外觀性狀C．檢驗結(jié)果、結(jié)論D．送檢人蓋章E．報告的日期2．中國藥典的內(nèi)容應(yīng)包括A．正文B．性狀C．凡例D．索引E．附錄3．美國藥典第25版的正文包括A．品名、來源或化學(xué)名B．物理常數(shù)C．包裝和貯藏D．參比物質(zhì)要求E．化學(xué)文摘登錄號,