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專題3.24 分離提純型實(shí)驗(yàn)探究評(píng)價(jià)題 分離提純型探究實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)題一般以物質(zhì)的制備、分離、提純?yōu)榛A(chǔ)，考查基本的實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)基本操作。在解題過(guò)程中需要注意題目提供信息的應(yīng)用，特別是新物質(zhì)的制備過(guò)程中，有一些特殊的性質(zhì)（如易水解、熔沸點(diǎn)等），要善于聯(lián)系課本相關(guān)的物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)方法運(yùn)用于解題。 【例題1】某實(shí)驗(yàn)小組用工業(yè)上廢渣（主要成分Cu2S和Fe2O3）制取純銅和綠礬（FeSO47H2O）產(chǎn)品，設(shè)計(jì)流程如下： (1)在實(shí)驗(yàn)室中，欲用98％的濃硫酸（密度為1.84gmL－1）配制500mL1.0molL－1的硫酸，需要取98％的濃硫酸______________mL(小數(shù)點(diǎn)后面保留一位有效數(shù)字)；需要的儀器除量筒、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管，還有________。 (2)該小組同學(xué)設(shè)計(jì)如裝置模擬廢渣在過(guò)量氧氣中焙燒，并驗(yàn)證廢渣中含硫元素。 ①置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)________；D裝置起安全瓶作用____________ ，E裝置中的現(xiàn)象是________ ②反應(yīng)裝置不完善，為避免空氣污染，要加裝尾氣處理裝置所用試劑為_(kāi)_______________溶液。 (3)從下列圖中選擇合適的裝置，寫(xiě)出步驟⑤中進(jìn)行的操作順序 _______（填序號(hào)） (4)為測(cè)定產(chǎn)品中綠礬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，稱取30.0g樣品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，用0.1000molL－1酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定，反應(yīng)為：10FeSO4＋8H2SO4＋2KMnO4＝2MnSO4＋5Fe2(SO4)3＋K2SO4＋8H2O．實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)如下表所示： 【詳解】 （2）①裝置A中是Na2O2與水反應(yīng)生成NaOH和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2↑；裝置D可以防止液體倒吸，所以D裝置作用是安全瓶，根據(jù)流程圖可知，焙燒以后產(chǎn)生的氣體是SO2，SO2能使品紅溶液褪色，則E裝置中的現(xiàn)象是品紅溶液褪色，故答案為：2Na2O2＋2H2O＝4NaOH＋O2↑；防倒吸；品紅溶液褪色。 ②為避免空氣污染，需要有尾氣吸收裝置，一般情況下用NaOH溶液吸收酸性氣體，同時(shí)還應(yīng)注意防倒吸，故答案為：NaOH溶液。 （3）根據(jù)流程圖可知，步驟⑤是由硫酸亞鐵溶液得到綠礬，一般步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌和干燥，所以答案選cb，故答案為：cb。 （4）①第1組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)明顯比其他數(shù)據(jù)偏小，a.酸式滴定管用蒸餾水洗凈后未用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度減小，消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積增大，數(shù)據(jù)偏大，故a錯(cuò)誤；b.錐形瓶洗凈后未干燥對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響，故b錯(cuò)誤；c.滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液的終點(diǎn)讀數(shù)偏小，數(shù)據(jù)偏小，故c正確；d.滴定前尖嘴有氣泡，滴定后氣泡消失，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏大，數(shù)據(jù)偏大，故d錯(cuò)誤；答案選c，故答案為：c。 ②由表中數(shù)據(jù)，求2，3，4次的平均值為20.00mL，消耗高猛酸鉀的物質(zhì)的量為0.1mol/L0.02L=0.002mol，再根據(jù)化學(xué)反應(yīng)10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2（SO4）3+K2SO4+8H2O，所得產(chǎn)品中綠礬的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.01mol10278g/mol）30.0g100%=92.7%，故答案為：92.7%。 【點(diǎn)睛】 明確物質(zhì)的性質(zhì)是解本題的關(guān)鍵，能從整體上分析各個(gè)步驟發(fā)生的反應(yīng)。 【例題2】聚合硫酸鐵、明礬可用作凈水劑。某課題組擬以廢棄的鋁鐵合金為原料制備聚合硫酸鐵和明礬，設(shè)計(jì)化工流程如下： (1)聚合硫酸鐵能溶于水，微溶于乙醇，其化學(xué)式可表示為[Fe2(OH)x(SO4)y]n。 ①在聚合硫酸鐵中，x、y之間的關(guān)系是_______。試劑X中溶質(zhì)的化學(xué)式為_(kāi)_______。 ②上述流程圖中的“氧化”設(shè)計(jì)存在缺陷，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見(jiàn)；____________________為了降低聚合硫酸鐵的溶解度，在濃縮過(guò)程中加入適量的溶劑是________(填結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式)。 ③加入試劑Y的目的是為了調(diào)節(jié)溶液的PH，若Y為氧化物，寫(xiě)出調(diào)節(jié)PH的離子方程式：________；溶液的pH對(duì)[Fe2(OH)x(SO4)y]n中x的值有較大影響(如圖A所示)，試分析pH過(guò)小(pH≤3.0)導(dǎo)致聚合硫酸鐵中x的值減小的原因：________。 (2)明礬的化學(xué)式為KAl(SO4)212H2O。圖B為明礬的溶解度隨溫度變化的曲線，由濾液Ⅰ制備明礬晶體的流程如下(供選用的試劑：廢棄的鋁鐵合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)： ①試劑1是____；操作1的名稱是________。 ②結(jié)晶措施是________。 【答案】x+2y=6 KOH 將稀硝酸改為雙氧水或通入氧氣 CH3CH2OH Fe2O3+6H+＝2Fe3++3H2O 抑制Fe3+水解 廢棄過(guò)濾的鋁鐵合金 蒸發(fā)濃縮 冷卻或冷卻熱飽和溶液 【解析】 【詳解】 1、混合物的物理分離方法 方法 適用范圍 主要儀器 注意點(diǎn) 實(shí)例 固+液 蒸發(fā) 易溶固體與液體分開(kāi) 酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒 ①不斷攪拌；②最后用余熱加熱；③液體不超過(guò)容積2/3 NaCl(H2O) 固+固 結(jié)晶 溶解度差別大的溶質(zhì)分開(kāi) NaCl(KNO3) 升華 能升華固體與不升華物分開(kāi) 酒精燈 I2(NaCl) 固+液 過(guò)濾 易溶物與難溶物分開(kāi) 漏斗、燒杯 ①一貼、二低、三靠；②沉淀要洗滌；③定量實(shí)驗(yàn)要“無(wú)損” NaCl(CaCO3) Fe粉(A1粉) 液+液 萃取 溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來(lái) 分液漏斗 ①先查漏；②對(duì)萃取劑的要求；③使漏斗內(nèi)外大氣相通;④上層液體從上口倒出 從溴水中提取Br2 分液 分離互不相溶液體 分液漏斗 乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液 蒸餾 分離 沸點(diǎn)不同混合溶液 蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管 ①溫度計(jì)水銀球位于支管處；②冷凝水從下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、 I2和CCl4 滲析 分離膠體與混在其中的分子、離子 半透膜 更換蒸餾水 淀粉與NaCl 鹽析 加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出 燒杯 用固體鹽或濃溶液 蛋白質(zhì)溶液、 硬脂酸鈉和甘油 氣+氣 洗氣 易溶氣與難溶氣分開(kāi) 洗氣瓶 長(zhǎng)進(jìn)短出 CO2(HCl)、 CO (CO2) 液化 沸點(diǎn)不同氣分開(kāi) U形管 常用冰水 NO2(N2O4) 2、混合物的化學(xué)分離法 對(duì)物質(zhì)的分離可一般先用化學(xué)方法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行處理，然后再根據(jù)混合物的特點(diǎn)用恰當(dāng)?shù)姆蛛x方法（見(jiàn)化學(xué)基本操作）進(jìn)行分離。 【點(diǎn)睛】 本題考查物質(zhì)制備方案設(shè)計(jì)的知識(shí)。要把握工藝流程中重要知識(shí)點(diǎn)，運(yùn)用守恒方法及已掌握的知識(shí)來(lái)解決實(shí)際問(wèn)題，從而提高學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰瞳@取信息解決問(wèn)題的能力。 2．鉻鐵礦的主要成分可表示為FeOCr2O3，還含有MgO、Al2O3、Fe2O3等雜質(zhì)，以下是以鉻鐵礦為原料制備重鉻酸鉀(K2Cr2O7)的流程圖： 已知：①Na2CO3＋Al2O32NaAlO2＋CO2↑； ②Cr2O72-＋H2O2CrO42-＋2H＋。 根據(jù)題意回答下列問(wèn)題： (1)“焙燒”時(shí)FeOCr2O3轉(zhuǎn)化為Na2CrO4和Fe2O3，寫(xiě)出“焙燒”時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式：_____________。 (2)①要檢測(cè)“酸化”操作中溶液的pH是否等于4.5，應(yīng)該使用______(填字母代號(hào))。 a．廣泛pH試紙　 b．甲基橙 c．pH計(jì) d．精密pH試紙 ②“酸化”步驟用醋酸調(diào)節(jié)溶液pH＜5，其目的是_____________。 (3)“操作Ⅲ”由多步組成，獲得K2Cr2O7晶體的操作依次是：加入KCl固體、_____________、_____________、過(guò)濾、洗滌、干燥。 (4)相關(guān)物質(zhì)的溶解度數(shù)據(jù)如下表所示?！安僮鳍蟆敝邪l(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2Cr2O7＋2KCl===K2Cr2O7↓＋2NaCl。該反應(yīng)在溶液中能發(fā)生的理由是_____________。 物質(zhì) KCl NaCl K2Cr2O7 Na2Cr2O7 溶解度 (g/100 g水) 0 ℃ 28 35.7 4.7 163 40 ℃ 40.1 36.4 26.3 215 80 ℃ 51.3 38 73 376 (5)稱取重鉻酸鉀試樣5.000 g配成500 mL溶液，取出50.00 mL于碘量瓶中，加入20 mL 2 mol/L H2SO4溶液和足量碘化鉀，放于暗處5 min。然后加入100 mL水，加入3mL__________(填試劑名稱)作指示劑，用0.100 0 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，若實(shí)驗(yàn)中共用去Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液48.00 mL，則所得產(chǎn)品中重鉻酸鉀的純度為_(kāi)__________(保留3位有效數(shù)字)。(已知：Cr2O72-＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O；I2＋2S2O32-===2I－＋S4O62-) 【答案】4FeOCr2O3＋8Na2CO3＋7O28Na2CrO4＋2Fe2O3＋8CO2 cd 使CrO42-轉(zhuǎn)化為Cr2O72- 蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 相同溫度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或較低溫度下，四種物質(zhì)中K2Cr2O7的溶解度最小) 淀粉溶液 47.0% 【解析】 【分析】 鉻鐵礦與碳酸鈉混合通過(guò)焙燒，得到Na2CrO4、Fe2O3、MgO和NaAlO2的混合體系，然后加水溶解得到固體Fe2O3、MgO和Na2CrO4、NaAlO2溶液，再調(diào)節(jié)溶液的pH，使偏鋁酸鹽完全沉淀，繼續(xù)調(diào)節(jié)溶液的pH使CrO42-轉(zhuǎn)化為Cr2O72-，最后向所得溶液中加入氯化鉀，生成溶解度較小的K2Cr2O7。 （1）根據(jù)化合價(jià)升降法及元素守恒可配平化學(xué)方程式； （2）①通常pH試紙只能測(cè)定溶液pH的整數(shù)，測(cè)定pH是小數(shù)的需要用精確試紙或pH計(jì)； ②結(jié)合流程圖和反應(yīng)過(guò)程中得到物質(zhì)分析，酸化步驟用醋酸調(diào)節(jié)溶液pH＜5為了轉(zhuǎn)化CrO42-離子為Cr2O72-； （3）溶液中得到溶質(zhì)晶體的方法是蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾洗滌步驟分析回答； （4）依據(jù)物質(zhì)溶解度比較分析，反應(yīng)向溶解度小的方向進(jìn)行； （5）碘單質(zhì)遇到淀粉變藍(lán)，反應(yīng)的關(guān)系式為Cr2O72-～3I2～62S2O32-，由此計(jì)算即可。 【詳解】 （3）操作Ⅲ有多步組成，獲得K2Cr2O7晶體的操作依次是：加入KCl固體、蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥得到晶體，故答案為：蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶。 （4）依據(jù)圖表物質(zhì)的溶解度分析對(duì)比，操作Ⅲ發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是：Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7↓+2NaCl；說(shuō)明相同溫度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或較低溫度下，四種物質(zhì)中K2Cr2O7的溶解度最小)， 故答案為：相同溫度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或較低溫度下，四種物質(zhì)中K2Cr2O7的溶解度最小)。 （5）碘遇淀粉顯藍(lán)色，因此可以用淀粉作指示劑。根據(jù)Cr2O72-＋6I－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O、I2＋2S2O32-=2I－＋S4O62-可得反應(yīng)的關(guān)系式為：Cr2O72-～3I2～62S2O32-，所以n(Cr2O72-)=0.1000mol/L0.048L/6=0.0008mol，所以500mL重鉻酸鉀中n(Cr2O)=0.008mol，m(K2Cr2O7)=0.008mol294gmol－1=2.352g，其純度=2.352g/5g100%=47%，故答案為：淀粉溶液，47.0%。 3．銅及其化合物在工業(yè)上有許多用途。某工廠以輝銅礦(主要成分為 Cu2S，含少量 Fe2O3、SiO2 等雜質(zhì))為原料制備不溶于水的堿式碳酸銅的流程如下： (1)“浸取”反應(yīng)中氧化劑的化學(xué)式為_(kāi)_______；若“浸取”反應(yīng)中得到一種單質(zhì)，則濾渣Ⅰ的成分為 MnO2 和________、________ (寫(xiě)化學(xué)式)。 (2)“除鐵”這一步反應(yīng)在 25 ℃ 進(jìn)行，加入的試劑 A 為_(kāi)_______，若加 A 后溶液　的 pH調(diào)為 4，溶液中 Fe3＋濃度為_(kāi)_____mol/L。{已知 Ksp[Fe(OH)3]＝4.010－38} (3)寫(xiě)出“沉錳”(除 Mn2＋)過(guò)程中反應(yīng)的離子方程式：________________________________。 (4)濾液Ⅱ經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得到的鹽主要是__________(寫(xiě)化學(xué)式)。 (5)過(guò)濾Ⅱ的沉淀經(jīng)過(guò)洗滌、干燥可以得到堿式碳酸銅，如何判斷沉淀已洗凈？_____________________________。 【答案】MnO2 S SiO2 CuO 或 Cu(OH)2 或CuCO3或Cu2(OH)2CO3 4.010－8 Mn2＋＋HCO3-＋NH3H2O＝MnCO3↓＋NH4+＋H2O (NH4)2SO4 取少量最后一次洗滌液于試管中，加入足量稀HCl酸化，再加入BaCl2溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，則說(shuō)明沉淀已洗凈 【解析】 【分析】 輝銅礦主要成分為Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等雜質(zhì)，加入稀硫酸和二氧化錳浸取，過(guò)濾得到濾渣為MnO2、SiO2、單質(zhì)S，濾液中含有Fe3+、Mn2+、Cu2+，調(diào)節(jié)溶液pH除去鐵離子，加入碳酸氫銨溶液沉淀錳過(guò)濾得到濾液趕出氨氣循環(huán)使用，得到堿式碳酸銅。 （1）由濾渣1的成份可知反應(yīng)的化學(xué)方程式是： 2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S↓+2CuSO4+2MnSO4+4H2O，根據(jù)方程式判斷； （2）根據(jù)Ksp[Fe(OH)3]=c（Fe3+）?[c（OH-）]3=4.010－38，根據(jù)OH-離子的濃度計(jì)算Fe3+離子的濃度； （3）“沉錳”（除Mn2+）過(guò)程中，加入碳酸氫銨和氨氣，生成碳酸錳沉淀，以此可書(shū)寫(xiě)反應(yīng)的離子方程式； （4）濾液Ⅱ主要是硫酸銨溶液通過(guò)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾洗滌得到硫酸銨晶體； （5）根據(jù)硫酸根離子的檢驗(yàn)方法進(jìn)行分析。 【詳解】 （3）“沉錳”（除Mn2+）過(guò)程中，加入碳酸氫銨和氨氣，生成碳酸錳沉淀，反應(yīng)的離子方程式為Mn2＋＋HCO3-＋NH3H2O＝MnCO3↓＋NH4+＋H2O，故答案為：Mn2＋＋HCO3-＋NH3H2O＝MnCO3↓＋NH4+＋H2O。 【詳解】 （3）Mg（OH）2和Ca（OH）2兩種沉淀中氫氧化鎂溶解度更小，可以加入MgCl2使Ca（OH）2轉(zhuǎn)化為Mg（OH）2沉淀，故答案為：MgCl2。 【點(diǎn)睛】 物質(zhì)在除雜時(shí)應(yīng)注意：一除雜試劑必須過(guò)量；二過(guò)量試劑必須除盡(因?yàn)檫^(guò)量試劑帶入新的雜質(zhì))；三除雜途徑選最佳。 5．以硫鐵礦(FeS2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%)為原料制備氯化鐵晶體(FeCl36H2O，270.5gmoˉ1)的工藝流程如圖所示。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題： （1）為加快焙燒反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)速率，可采取的措施為_(kāi)____、_____。(任寫(xiě)兩條) （2）焙燒后得到的Fe2O3在酸溶過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______。 （3）過(guò)濾操作用到的玻璃儀器有燒杯、_______、______。 （4）焙燒過(guò)程中產(chǎn)生的SO2可用過(guò)量的氨水進(jìn)行吸收，所得溶液中溶質(zhì)的名稱為_(kāi)______。 （5）先向氯化鐵溶液中加適量鹽酸的目的是______，再______、______、過(guò)濾、洗滌，最終得到氯化鐵晶體。 （6）若取1kg硫鐵礦經(jīng)過(guò)上述流程(鐵元素在整個(gè)流程中損失率為4%)，則可得氯化鐵晶體的質(zhì)量為_(kāi)______(保留一位小數(shù))kg。 【答案】將礦石粉碎 提高氧氣的濃度（或升高反應(yīng)的溫度） 2Fe2O3+6H+═2Fe3++3H2O 漏斗 玻璃棒 亞硫酸銨 抑制氯化鐵的水解 蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 1.3 【解析】 【分析】 根據(jù)流程圖，硫鐵礦在高溫下煅燒可以得到氧化鐵和二氧化硫，將Fe2O3溶于鹽酸中，可以得到含有鐵離子的鹽溶液，將氯化鐵溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶就可以得到氯化鐵的晶體；(6)根據(jù)鐵元素守恒進(jìn)行計(jì)算，據(jù)此分析解答。 【詳解】 (3)過(guò)濾操作用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒，故答案為：漏斗；玻璃棒； (4)SO2與過(guò)量的氨水反應(yīng)生成亞硫酸銨，故答案為：亞硫酸銨； (5)氯化鐵為強(qiáng)酸弱堿鹽，水解生成氫氧化鐵，先向氯化鐵溶液中加適量鹽酸可以抑制氯化鐵的水解，再蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌，最終得到氯化鐵晶體，故答案為：抑制氯化鐵的水解；蒸發(fā)濃縮；冷卻結(jié)晶； (6)根據(jù)鐵元素守恒有，F(xiàn)eS2～FeCl36H2O，則生成的氯化鐵晶體的質(zhì)量為(1-4%)270.5g/mol=1298.4g=1.3kg，故答案為：1.3。