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附錄2:硫辛酸工藝分析表
工序
設(shè)備
條件
物質(zhì)
加料方式
加料時(shí)間(min)
質(zhì)量(Kg)
出料方式
粘度—mPa·s
環(huán)合工序
反應(yīng)罐
反應(yīng)
升溫至60℃
純化水
計(jì)量泵
5
115.79
—
1.005
水合硫化鈉
—
—
254.73
—
分批加入,反應(yīng)1.5h
硫磺粉
真空上料機(jī)
5
39.37
—
升溫至75℃
95%乙醇
計(jì)量泵
5
568.97
1.2
四丁基溴化銨
—
—
20.84
—
緩慢滴加約2h;加熱回流8h
6,8-二氯辛酸乙酯
計(jì)量罐滴加
2h
231.57
中粘度(估計(jì))
冷卻至室溫待用
環(huán)合液
—
—
1125.44
水解工序
管道輸送
—
緩慢加入,升溫至60℃,反應(yīng)3h
20%氫氧化鈉
計(jì)量罐滴加
30
208.41
反應(yīng)液
—
—
1333.85
濃縮
—
—
餾出液體積約為反應(yīng)液的1/2
餾出液
—
—
486.21
中粘度(乙醇)
緩慢加入適量,pH=2,約1.5h
2mol/L鹽酸
計(jì)量罐滴加
1.5h
35.34
酸化液
—
—
885.65
中粘度(估計(jì))
萃取
—
—
萃取酸化液
乙酸乙酯
計(jì)量泵
40
578.92
0.443
萃取有機(jī)相
飽和食鹽水
計(jì)量罐
—
43.75
中粘度(估計(jì))
預(yù)處理后排至污水處理廠
水相
—
—
672.03
管道輸送
低粘度(估計(jì))
有機(jī)相
—
—
792.54
管道輸送
儲(chǔ)罐
管道輸送
—
—
干燥有機(jī)相
無(wú)水硫酸鎂
—
20
11.58
—
—
有機(jī)相
—
—
804.12
管道輸送
低粘度(估計(jì))
濾芯過(guò)濾器
管道輸送
—
—
濾出硫酸鎂
硫酸鎂
—
—
—
—
—
反應(yīng)罐
濃縮
有機(jī)相
管道輸送
—
382.24
—
低粘度(估計(jì))
餾出液體積約為反應(yīng)液的1/2
餾出液
—
—
402.26
管道輸送
低粘度(乙酸乙酯)
回收餾出液
濃縮液
—
—
382.24
—
中粘度(估計(jì))
結(jié)晶
緩慢冷卻至10℃以下
—
—
—
三足式離心機(jī)
管道輸送
—
—
淋洗濾餅
乙酸乙酯
計(jì)量泵
5
23.16
—
0.443
回收母液
母液
—
—
276.25
管道輸送
中粘度(估計(jì))
濾餅
—
—
129.15
移動(dòng)儲(chǔ)罐
—
雙錐真空干燥器
真空度≥0.08MPa
加料口
—
—
蒸汽
—
25.83
管道輸送
硫辛酸粗品
—
—
103.32
移動(dòng)儲(chǔ)罐
精制工序
脫色釜
加熱回流2h
加料口
—
—
乙酸乙酯
計(jì)量泵
5
309.96
—
0.443
活性炭
加料口
10.332
—
—
脫色液
—
—
管道輸送
低粘度(估計(jì))
濾芯過(guò)濾器
脫碳過(guò)濾
管道輸送
423.61
濾液
—
—
409.05
管道輸送
結(jié)晶罐
緩慢冷卻至10℃以下
管道輸送
管道輸送
三足式離心機(jī)
管道輸送
—
回收母液
母液
—
—
288.26
管道輸送
中粘度(估計(jì))
濾餅
—
—
120.79
移動(dòng)儲(chǔ)罐
—
雙錐真空干燥器
真空度≥0.08MPa
加料口
—
蒸汽
—
—
24.15
管道排出
硫辛酸精品
—
—
96.64
移動(dòng)儲(chǔ)罐
粉碎包裝
粉碎機(jī)
硫辛酸精品
—
—
96.64
—
檢驗(yàn)
—
包裝機(jī)
25Kg/桶
硫辛酸精品
96.16