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2019-2020年高三化學(xué)考前復(fù)習(xí)《實驗專題》教學(xué)案 【知識與方法歸納】 在近年來的高考中重點考查考生的實驗的簡單設(shè)計、實驗基本操作、實驗現(xiàn)象描述、實驗結(jié)論及原理解釋、實驗評價與改進等能力。實驗考查的基本落點有混合物的分離方法（含過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、洗滌、沉淀是否完全、洗滌方法及是否洗凈、蒸餾、分液、萃取、洗氣等）；實驗裝置的連接與檢查（含連接順序、接口方向、氣密性檢查、除雜裝置的完善等）；中和滴定原理的應(yīng)用（主要應(yīng)用于與氧化還原反應(yīng)相關(guān)的測定——氧化還原滴定、指示劑的選擇、滴定操作注意事項、滴定終點的確定、重復(fù)滴定、相關(guān)計算等）。 1．化學(xué)實驗中的先與后 （1）加熱試管時，應(yīng)先均勻加熱后局部加熱。 （2）用排水法收集氣體結(jié)束時，先移出導(dǎo)管后撤酒精燈。 （3）制取氣體時，先檢查裝置氣密性后裝藥品。 （4）稀釋濃硫酸時，應(yīng)將濃硫酸慢慢注入水中，邊加邊攪拌。 （5）點燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃?xì)怏w時，先檢驗氣體的純度。 （6）檢驗鹵化烴分子的鹵元素時，在水解后的溶液中先加稀HNO3中和堿液再加AgNO3溶液。 （7）檢驗NH3(用紅色石蕊試紙)、Cl2(用淀粉KI試紙)等氣體時，先用蒸餾水潤濕試紙后再與氣體接觸。 （8）中和滴定實驗時，用蒸餾水洗過的滴定管、移液管先用待裝液潤洗。 （9）焰色反應(yīng)實驗時，每做一次，鉑絲應(yīng)先沾上稀鹽酸放在火焰上灼燒到無色時，再做下一次實驗。 （10）H2還原CuO時，先通H2后加熱，反應(yīng)完畢后先撤酒精燈，冷卻后再停止通H2。 （11）檢驗蔗糖、淀粉水解產(chǎn)物時，先加NaOH中和催化作用的硫酸，再加新制Cu(OH)2懸濁液或銀氨溶液。 2．中學(xué)化學(xué)實驗中的溫度計 （1）測液體的溫度：如測物質(zhì)溶解度；實驗室制乙烯等。 （2）測蒸氣的溫度：如實驗室蒸餾石油；測定乙醇的沸點等。 （3）測水浴溫度：如溫度對反應(yīng)速率影響的反應(yīng)；苯的硝化反應(yīng)；苯的磺化反應(yīng)；制酚醛樹脂；銀鏡反應(yīng)；酯的水解等。 3．常見實驗裝置 （1）氣體發(fā)生裝置：固、固加熱型；固、液不加熱型；固(液)、液加熱型。 固－固加熱型 固－液不加熱型 固(液)－液加熱型 （2）各種防倒吸裝置——用于防止液體的倒吸。 （3）常見的凈化裝置和尾氣吸收裝置 ① 常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體。 ② 常見的尾氣吸收裝置——用于吸收尾氣。 （4）常見的量氣裝置——通過排液法測量氣體的體積。 （5）過濾、蒸餾、分液裝置 4．物質(zhì)的分離和提純 （1）物質(zhì)分離提純的常用方法 方法 適用范圍 舉例 過濾 分離不溶性固體和液體混合物 粗鹽提純時，將粗鹽溶于水，過濾除去不溶性雜質(zhì) 結(jié)晶 分離溶解度隨溫度變化差別大的固體混合物 分離KNO3和NaCl的混合物 蒸發(fā) 除去溶液中的揮發(fā)性溶劑 從食鹽水中提取食鹽 蒸餾 分離沸點差別大的液體混合物 由普通酒精制取無水酒精 萃取 提取易溶于某種溶劑的物質(zhì) 用CCl4提取I2水中的I2 分液 分離互不相溶的液體混合物 分離水和苯的混合物 （2）物質(zhì)分離提純的常用化學(xué)方法 ①溶解法：利用特殊的溶劑(或試劑)把雜質(zhì)溶解而除去，或提取出被提純物質(zhì)的一種方法。 ②沉淀法：利用沉淀反應(yīng)將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而除去，或?qū)⒈惶峒兾镔|(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而分離出來。 ③轉(zhuǎn)化法：將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純物質(zhì)而除去的一種方法。 ④加熱分解法：通過加熱將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化成氣體而除去的一種方法。 ⑤酸堿法：通過加酸、堿調(diào)節(jié)溶液的pH，從而使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而除去。 ⑥氧化還原法：通過加氧化劑或還原劑，將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體、沉淀或其它物質(zhì)而除去。 5．常見離子的檢驗方法 離子 檢驗方法 主要現(xiàn)象 H+ 酸堿指示劑；活潑金屬Zn；碳酸鹽等 變色，產(chǎn)生氫氣，產(chǎn)生CO2氣體 Na+、K+ 焰色反應(yīng) 鈉“黃”鉀“紫” Al3+ OH– 先生成白色沉淀，后白色沉淀溶解形成無色溶液 Fe3+ KSCN溶液 溶液變紅色 NH4+ NaOH溶液、加熱 生成能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體 OH– 酚酞溶液 溶液變紅色 Cl– AgNO3、稀硝酸 生成不溶于稀硝酸的白色沉淀 SO42– 稀HCl、BaCl2溶液 生成不溶于HCl的白色沉淀 CO32– 鹽酸、澄清石灰水 生成使澄清石灰水變渾濁的無色無味氣體 【真題模擬題訓(xùn)練】 1.（xx江蘇15題）醫(yī)用氯化鈣可用于生產(chǎn)補鈣、抗過敏和消炎等藥物。以工業(yè)碳酸鈣（含有少量Na＋、Al3＋、Fe3＋等雜質(zhì)）生產(chǎn)醫(yī)藥級二水合氯化鈣（CaCl22H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.0%~103.0%）的主要流程如下： （1）除雜操作是加入氫氧化鈣，調(diào)節(jié)溶液的pH為8.0~8.5，以除去溶液中的少量Al3＋、 Fe3＋。檢驗Fe(OH)3是否沉淀完全的實驗操作是 。 （2）酸化操作是加入鹽酸，調(diào)節(jié)溶液的pH為4.0，其目的有：①將溶液中的少量 Ca(OH)2 轉(zhuǎn)化為CaCl2；②防止Ca2＋在蒸發(fā)時水解；③ 。 （3）測定樣品中Cl－含量的方法是：a.稱取0.7500g樣品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待測液于錐形瓶中；c.用0.05000molL－1 AgNO3 溶液滴定至終點，消耗AgNO3 溶液體積的平均值為20.39mL。 ①上述測定過程中需用溶液潤洗的儀器有： 。 ②計算上述樣品中CaCl22H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為： 。 ③若用上述方法測定的樣品中CaCl22H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高（測定過程中產(chǎn)生的誤差可 忽略），其可能原因有： ； 。 【參考答案與解析】： 解析：（1）Fe(OH)3若沒有沉淀完全，則會有Fe3＋存在，檢驗Fe3＋的存在用KSCN溶液最好，檢驗時一定要取上層清液，檢驗現(xiàn)象才能明顯； （2）空氣中的CO2會影響產(chǎn)品的純度，所以應(yīng)該防止溶液吸收空氣中的CO2。 （3）①滴定實驗中，需潤洗的儀器有滴定管、移液管，該實驗是用 AgNO3 溶液滴定 待測液的，所以需要潤洗的儀器一定有酸式滴定管。 ② 根據(jù)關(guān)系式：CaCl22H2O ~ 2AgNO3 147 2 α0.750025/250 0.050000.02039 解得：α＝0.9991＝99.9% ③根據(jù)反應(yīng)：CaCl22H2O ~ 2Cl－~ 2AgNO3 若Cl－偏多，則滴定的結(jié)果就會偏高，所以樣品中若混有含氯量高于CaCl2的或CaCl22H2O 晶體中的結(jié)晶水失去一部分都能使CaCl22H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高； 參考答案：（1）取少量上層清液，滴加KSCN溶液，若不出現(xiàn)血紅色，表明Fe(OH)3 沉淀完全 （2）防止溶液吸收空氣中的CO2 （3）①酸式滴定管 ②99.9% ③樣品中存在少量的NaCl ，少量CaCl22H2O 失水 【典型錯誤與矯正】 (1)在上部清液中繼續(xù)滴加Ca(OH)2，沒有渾濁現(xiàn)象，則Fe(OH)3沉淀完全。這個常規(guī)答法在此處不恰當(dāng)，因為溶液中還有Al3+,即使Fe(OH)3沉淀完全了，仍然可能有渾濁現(xiàn)象。 （2）防止產(chǎn)物不純凈（回答的不具體） （3）①堿式滴定管或錐形瓶(不知道AgNO3溶液顯酸性，錐形瓶不能用待盛裝的溶液潤洗) ③AgNO3 溶液中還有雜質(zhì)（這應(yīng)該歸屬于滴定過程中的誤差）。 2.（蘇北四市一模19）（15分）硫代硫酸鈉（Na2S2O3）可由亞硫酸鈉和硫粉通過化合反應(yīng)制得，裝置如圖9。 已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在，有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線如圖10所示。 （1）Na2S2O35H2O的制備： 步驟1：打開K1、關(guān)閉K2，向圓底燒瓶中加入足量濃硫酸并加熱。寫出燒瓶內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式： ▲ 。 步驟2：C中混合液被氣流攪動，反應(yīng)一段時間后，硫粉的量逐漸減少。當(dāng)C中溶液的pH ▲ 時，打開K2、關(guān)閉K1并停止加熱，理由是 ▲ 。裝置B、D的作用是 ▲ 。 步驟3：過濾C中的混合液，將濾液經(jīng)過 ▲ 、 ▲ 、過濾、洗滌、烘干，得到產(chǎn)品。 （2）Na2S2O3性質(zhì)的檢驗：向新制氯水中加入Na2S2O3溶液，氯水顏色變淺，再向溶液中滴加硝酸銀溶液，觀察到有白色沉淀產(chǎn)生，據(jù)此認(rèn)為Na2S2O3具有還原性。該方案是否正確并說明理由 ▲ 。 （3）常用Na2S2O3溶液測定廢水中Ba2+濃度，步驟如下：取廢水25.00 mL，控制適當(dāng)?shù)乃岫燃尤胱懔縆2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；過濾、洗滌后，用適量稀鹽酸溶解，此時CrO42－全部轉(zhuǎn)化為Cr2O72－；再加過量KI溶液，充分反應(yīng)后，加入淀粉溶液作指示劑，用0.010 molL－1的Na2S2O3溶液進行滴定，反應(yīng)完全時，消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。部分反應(yīng)的離子方程式為 ①Cr2O72－ + 6I－+ 14H+ 2Cr3++3I2+7H2O；②I2+ 2S2O32－ 2I－+ S4O62－。 則該廢水中Ba2+的物質(zhì)的量濃度為 ▲ 。 【參考答案與解析】 解析：本題考查了濃硫酸與銅加熱反應(yīng)制取SO2，并且考查了用SO2和Na2CO3反應(yīng)制得Na2SO3，再用Na2SO3與硫粉反應(yīng)制得Na2S2O3的反應(yīng)原理和相關(guān)的反應(yīng)裝置、尾氣的回收產(chǎn)物的分離提純、Na2S2O3還原性的檢驗以及滴定的相關(guān)實驗內(nèi)容。 參考答案： （1）Cu + 2H2SO4(濃) CuSO4 + 2H2O + SO2↑ 接近7 Na2S2O3在酸性溶液中不能穩(wěn)定存在 吸收SO2，防止污染 蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶 （2）不正確，因為氯水中含有Cl－ （3）2.410－3 molL－1 【典型錯誤與矯正】 （1）Cu + H2SO4 CuSO4 + H2↑ （有學(xué)生將該反應(yīng)等同于活潑金屬與酸置換氫的反應(yīng)） 小于或大于7 等 （小于7時酸性會使 Na2S2O3分解，而大于7時 Na2CO3會有剩余） 防止空氣中的物質(zhì)干擾反應(yīng)（部分考生被B、D 兩個裝置所干擾） 蒸發(fā)結(jié)晶（所得晶體中會含有較多的Na2CO3） （2）正確，因為氯水顏色變淺（將水加入氯水顏色也會變淺，氯水放置過程中會分解） （3）（1.210－3 、4.810－3、2.4等各種錯誤答案都有）molL－1 、 課堂練習(xí)： 3.(山西xx).現(xiàn)有某鐵碳合金 (鐵和碳兩種單質(zhì)的混合物)，某化學(xué)興趣小組為了測定鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并探究濃硫酸的某些性質(zhì)，設(shè)計了下圖所示的實驗裝置（夾持儀器已省略）和實驗方案進行實驗探究。 濃硫酸 鐵碳合金 A B 品紅溶液 D 濃硫酸 C 足量酸性KMnO4溶液 E 足量堿石灰 wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ I 測定鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)： （1）檢查上述裝置氣密性的一種方法是：關(guān)閉分液漏斗的活塞，在E裝置后面連 上一根導(dǎo)管，然后__________________________________，則證明裝置的氣密性良好。 （2）稱量E的質(zhì)量，并將a g鐵碳合金樣品放入裝置A中，再加入足量的濃硫酸， 待A中不再逸出氣體時，停止加熱，拆下E并稱重，E增重b g。鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________________________(寫表達式)。 （3）裝置C的作用______________________________________________。 wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ wx.jtyjy/ （4）甲同學(xué)認(rèn)為，依據(jù)此實驗測得的數(shù)據(jù)，計算合金中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可能會偏低， 原因是空氣中CO2、H2O進入E管使b增大。你認(rèn)為改進的方法是______________________。 （5）乙同學(xué)認(rèn)為，即使甲同學(xué)認(rèn)為的偏差得到改進，依據(jù)此實驗測得合金中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)又有可能會偏高。你認(rèn)為其中的原因是_________________。 【參考答案】 （1）給A加熱，將導(dǎo)管末端插入水中，導(dǎo)管口有氣泡冒出，停止加熱，導(dǎo)管內(nèi)水面上升 （2）（11a-3b）/11a （3）除去SO2并驗證是否除盡 （4）在E后面再接一個盛有堿石灰的干燥管 （5）反應(yīng)生成的CO2未完全被E中的堿石灰吸收；原裝置的空氣中也含有少量CO2。 4（xx蘇南四市第19題，15分）利用化學(xué)原理可以對工廠排放的廢水、廢渣等進行有效檢測與合理處理。某工廠對制革工業(yè)污泥中Cr(III)的工藝如下： H2O 酸浸pH＝1 氧化 過濾Ⅰ 含鉻污泥 預(yù)處理后 4.8molL―1H2SO4 過濾Ⅱ 濾液Ⅰ H2O2 調(diào)pH＝8 NaOH 濾液Ⅱ 鈉離子交換樹脂 還原 SO2 CrOH(H2O)5SO4 鈉離子交換樹脂 其中硫酸浸取液中的金屬離子主要是Cr3+，其次是Fe3+、Al3+、Ca2+和Mg2+。 （1）實驗室用18.4 molL―1的濃硫酸配制250 mL 4.8 molL―1的硫酸溶液，所用的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒和量筒外，還需 ▲ 。 （2）酸浸時，為了提高浸取率可采取的措施有 ▲ 、 ▲ 。 （3）H2O2的作用是將濾液Ⅰ中的Cr3+轉(zhuǎn)化為Cr2O72―，寫出此反應(yīng)的離子方程式： ▲ 。 （4）常溫下，部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的pH如下： 陽離子 Fe3+ Mg2+ Al3+ Cr3+ 開始沉淀時的pH 2.7 —— —— —— 沉淀完全時的pH 3.7 11.1 8 9（＞9溶解） 加入NaOH溶液使溶液呈堿性，Cr2O72―轉(zhuǎn)化為CrO42―。濾液Ⅱ中陽離子主要有 ▲ ；但溶液的pH不能超過8，其理由是 ▲ 。 （5）鈉離子交換樹脂的反應(yīng)原理為：Mn+＋nNaR→MRn＋nNa+，利用鈉離子交換樹脂除去濾液Ⅱ中的金屬陽離子是 ▲ 。 （6）寫出上述流程中用SO2進行還原的化學(xué)方程式 ▲ 。 【參考答案】 （1）250mL容量瓶（1分）、膠頭滴管（1分） （2）升高反應(yīng)溫度、增大固體顆粒的表面積、加快攪拌速度等（3點中答到2點即給2分） （3）2Cr3+ + 3H2O2 + H2O ＝ Cr2O72—+ 8H+（2分） （4）Na+、Mg2+、Ca2+（3分） pH超過8會使部分Al(OH)3溶解生成AlO2－，最終影響Cr(III)回收與再利用（2分） （5）Ca2+、Mg2+（2分） （6）3SO2 + 2Na2CrO4 + 12H2O ＝ 2CrOH(H2O)5SO4↓+ Na2SO4 + 2NaOH （2分， 或3SO2 + 2CrO42－ + 12H2O ＝ 2CrOH(H2O)5SO4↓+ SO42－ + 2OH－）