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主題1 物質(zhì)的分離 一、選擇題(本題包括15小題，每小題3分，共45分) 1．下列實(shí)驗(yàn)儀器不宜直接用來加熱的是(　　) A．試管　　　　　　　　 B．坩堝 C．蒸發(fā)皿 D．燒杯 解析：選D。試管、坩堝、蒸發(fā)皿為三種可以直接加熱的儀器，燒杯、燒瓶、錐形瓶為三種可以間接加熱的玻璃儀器，為使受熱均勻以防破裂，要墊上石棉網(wǎng)。 2．下列家庭小實(shí)驗(yàn)中不涉及化學(xué)變化的是(　　) A．用熟蘋果催熟青香蕉 B．用少量食醋除去水壺中的水垢 C．用糯米、酒曲和水制成甜酒釀 D．用雞蛋殼膜和蒸餾水除去沉淀膠體中的食鹽 解析：選D。熟蘋果會(huì)產(chǎn)生乙烯，乙烯催熟青香蕉的變化屬于化學(xué)變化；食醋除去水垢、糯米釀酒分別包含CH3COOH與CaCO3、淀粉→葡萄糖→乙醇等化學(xué)變化。D項(xiàng)是膠體的滲析，是物理變化。 3．以下實(shí)驗(yàn)裝置一般不用于分離物質(zhì)的是(　　) 解析：選C。A是簡(jiǎn)易的洗氣裝置，常用于氣體混合物的分離；B是過濾裝置，用于分離難溶性固體和液體混合物；D是分液裝置，常用于互不相溶的液體混合物的分離；只有C裝置是用于中和熱測(cè)定，它不用于物質(zhì)分離。 4．下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的敘述正確的是(　　) A．少量液溴、白磷和金屬鈉的保存均需用水封 B．容量瓶、滴定管在使用前均需用所裝試劑潤(rùn)洗 C．苯和酒精、乙醇和乙酸均可使用分液漏斗分離 D．除去氯化鈉固體中的碘、除去碳酸鈉固體中的碳酸氫鈉，均可用加熱的方法 解析：選D。金屬鈉能與水劇烈反應(yīng)，A選項(xiàng)錯(cuò)誤；容量瓶如果在使用前用所裝試劑潤(rùn)洗，會(huì)使所配制的溶液濃度偏高，B選項(xiàng)錯(cuò)誤；苯和酒精、乙醇和乙酸均互溶，不能用分液漏斗分離，C選項(xiàng)錯(cuò)誤；碘受熱可升華、NaHCO3 受熱分解生成Na2CO3，D選項(xiàng)正確。 5．下列物質(zhì)與水的混合物用分液漏斗分離時(shí)，該物質(zhì)應(yīng)從分液漏斗下端流出來的是(雙選)(　　) A．硝基苯 B．溴苯 C．苯 D．己烷 解析：選AB。用分液漏斗進(jìn)行分離時(shí)，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。苯、己烷的密度比水小，故分液時(shí)從上口倒出；硝基苯、溴苯的密度比水大，分液時(shí)從分液漏斗的下口放出。 6．下列各組中，影響葉綠體色素分離效果的關(guān)鍵步驟是(　　) ①選植物綠葉　②研磨　③過濾?、茳c(diǎn)試樣斑點(diǎn)?、輰游鰰r(shí)不要讓濾液斑點(diǎn)觸及展開劑?、抻^察色素帶 A．①④⑤ B．①②③ C．②③④ D．②③⑥ 解析：選A。為保證展開劑平行上升，需使試樣斑點(diǎn)不可過大，濃度不可太低且不可造成色素溶解。 7．實(shí)驗(yàn)是化學(xué)研究的基礎(chǔ)，關(guān)于下列各實(shí)驗(yàn)裝置的敘述中，正確的是(　　) A．裝置①常用于分離互不相溶的液體混合物 B．裝置②可用于吸收HCl氣體，并防止倒吸 C．以NH4HCO3為原料，裝置③可用于實(shí)驗(yàn)室制備少量NH3 D．裝置④b口進(jìn)氣可收集CO2、NO等氣體 解析：選C。A為蒸餾操作，常用于分離互溶液體且沸點(diǎn)相差較大的混合物；B中裝置②將苯改為四氯化碳則可用于吸收HCl氣體，并防止倒吸；D中短進(jìn)長(zhǎng)出可以收集密度小于空氣的氣體，另外NO不能夠用排氣法收集。 8．已知?dú)怏w的摩爾質(zhì)量越小，擴(kuò)散速度越快。如圖所示為氣體擴(kuò)散速度的實(shí)驗(yàn)，兩種氣體擴(kuò)散相遇時(shí)形成白色煙環(huán)。下列關(guān)于甲、乙的判斷正確的是(　　) A．甲是濃氨水，乙是濃硫酸 B．甲是濃鹽酸，乙是濃氨水 C．甲是濃氨水，乙是濃鹽酸 D．甲是濃硝酸，乙是濃氨水 解析：選C。由于濃硫酸不具有揮發(fā)性，所以首先排除A選項(xiàng)。根據(jù)題意NH3的摩爾質(zhì)量小于HCl和HNO3，所以NH3應(yīng)在甲處產(chǎn)生，HCl和HNO3氣體應(yīng)在乙處產(chǎn)生。 9．在提取、分離菠菜中葉綠素、胡蘿卜素、葉黃素等色素的實(shí)驗(yàn)中，要先用溶劑將菠菜中的色素溶解，下列溶劑中合適的是(　　) A．乙醇—蒸餾水 B．乙醇—石油醚 C．石油醚—蒸餾水 D．石油醚—苯 解析：選B。胡蘿卜素和葉綠素易溶于石油醚等非極性溶劑，在乙醇等極性溶劑中溶解度較小；葉黃素易溶于乙醇等極性溶劑，在石油醚等非極性溶劑中溶解度較??；石油醚與乙醇能混溶，因此，乙醇—石油醚混合溶劑是溶解菠菜中色素的最佳溶劑。 10．現(xiàn)有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液、②乙醇和丁醇、③溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是(　　) A．分液、萃取、蒸餾 B．萃取、蒸餾、分液 C．分液、蒸餾、萃取 D．蒸餾、萃取、分液 解析：選C。本題是考查實(shí)驗(yàn)操作中混合物的分離方法。分液是分離互不相溶的混合液體的操作；蒸餾是利用液體混合物中各成分的沸點(diǎn)不同，加熱使之分別汽化達(dá)到分離的目的；萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑中的溶解度的不同，用一種溶劑把它從與另一種溶劑組成的溶液中提取出來的操作方法。第一組的兩種物質(zhì)為互不相溶的液體，用分液法分離；第二組的兩種液體互溶但沸點(diǎn)不同，可用蒸餾法使之分離；第三組可利用Br2易溶于有機(jī)溶劑這一特點(diǎn)，用萃取法分離。 11．從混合物中分離出其中的一種成分所采取的分離方法正確的是(　　) A．由于碘在酒精中的溶解度大，故可用酒精把碘水中的碘萃取出來 B．水的沸點(diǎn)是100 ℃，酒精的沸點(diǎn)是78.5 ℃，所以可用加熱蒸餾法使含水酒精變?yōu)闊o(wú)水酒精 C．氯化鈉的溶解度隨溫度下降而減小，所以可用冷卻法從熱的含有少量氯化鉀的氯化鈉溶液中得到純凈的氯化鈉晶體 D．由于膠粒的直徑比離子大，所以淀粉中混有的碘化鉀可用滲析法分離 解析：選D。A項(xiàng)碘在酒精中的溶解度遠(yuǎn)大于在水中的溶解度，但酒精與水能互溶，液體不分層，無(wú)法用分液漏斗分離。B項(xiàng)將酒精與水組成的混合物蒸餾，只能得到含少量水的酒精，應(yīng)該先加入新制的生石灰[CaO＋H2O===Ca(OH)2]，再加熱蒸餾才能得到無(wú)水酒精。C項(xiàng)氯化鈉的溶解度隨溫度下降，減小的幅度很小，而氯化鉀的溶解度隨溫度下降，減小的幅度較大，用冷卻結(jié)晶法，隨著NaCl晶體的析出，同時(shí)也有KCl晶體析出，達(dá)不到分離的目的。 12．下列物質(zhì)的分離、提純和鑒別的方法中可行的是(必要時(shí)可加熱)(　　) A．用NaOH溶液、蒸餾水和紅色石蕊試紙檢驗(yàn)溶液中是否含有NH B．用升華法分離碘和氯化銨的混合物 C．以粗銅為陰極，精銅為陽(yáng)極，CuSO4溶液為電解液，精煉銅 D．用AgNO3溶液和稀鹽酸檢驗(yàn)溶液中是否含有Cl－ 解析：選A。本題考查化學(xué)基本實(shí)驗(yàn)的知識(shí)(分離與提純)。A項(xiàng)正確，加熱時(shí)生成的氨氣可使紅色石蕊試紙變藍(lán)；B項(xiàng)錯(cuò)誤，加熱時(shí)，氯化銨也要分解，不能分離；C項(xiàng)錯(cuò)誤，粗銅應(yīng)做陽(yáng)極，否則精銅溶解，粗銅無(wú)變化；D項(xiàng)錯(cuò)誤，鹽酸遇硝酸銀也會(huì)生成白色沉淀。 13．海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)方法：①稱取3 g干海帶，用刷子把干海帶表面的附著物刷凈。②將海帶剪碎，用酒精潤(rùn)濕(便于灼燒)后，放在坩堝中。③用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝，至海帶完全成灰，停止加熱，冷卻。④將海帶灰轉(zhuǎn)移到小燒杯中，再向燒杯中加入10 mL蒸餾水，攪拌，煮沸2～3 min，使可溶物溶解，過濾。⑤向?yàn)V液中滴入幾滴硫酸，再加入約1 mL H2O2溶液，觀察現(xiàn)象。下列說法正確的是(　　) A．步驟①中也可以用水洗滌除去海帶表面的附著物 B．步驟④過濾操作需要兩種玻璃儀器 C．步驟⑤所得的溶液中加入淀粉可看到藍(lán)色現(xiàn)象 D．通過以上①～⑤步驟即可得到純度高的I2 解析：選C。因?yàn)楹е械腎－能溶解在水中，所以海帶不要用水洗滌。過濾需要玻璃棒、燒杯、漏斗三種玻璃儀器。步驟⑤發(fā)生的反應(yīng)為：2KI＋H2O2＋H2SO4===I2＋K2SO4＋2H2O，生成的I2與淀粉反應(yīng)生成藍(lán)色物質(zhì)。通過步驟①～⑤所得的溶液中含有I2、K2SO4等，常用如CCl4等萃取劑進(jìn)行萃取，然后經(jīng)過蒸餾等操作除去萃取劑從而得到純度較高的I2。 色譜分析法是現(xiàn)代分離實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的一種，試回答14～15兩題。 14．已知兩種有機(jī)色素A與B混合在一起，經(jīng)測(cè)定A的極性比B強(qiáng)，則下列說法正確的是(　　) A．用溶解過濾法，B不溶，A溶于水 B．用重結(jié)晶法，A在水中的溶解度比B大 C．用蒸餾法，因?yàn)锳的熔、沸點(diǎn)高 D．用紙層析法，丙酮為展開劑，下端為A，上端為B 解析：選D?？捎眉垖游龇▉矸蛛x色素A和B。由于A的極性比B強(qiáng)，故A與極性分子H2O(固定相)的相互吸引力較強(qiáng)，流動(dòng)性較差，當(dāng)用丙酮展開時(shí)，A在下B在上。 15．紙層析法的原理是(　　) A．萃取原理 B．毛細(xì)現(xiàn)象、相似相溶原理 C．蒸餾原理 D．分液原理 解析：選B。紙層析法的主要原理是由于各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同，各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象，親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就快一些；反之親水性強(qiáng)的成分流動(dòng)速度就慢一些。 二、非選擇題(本題包括5小題，共55分) 16．(6分)對(duì)某有機(jī)物應(yīng)用重結(jié)晶法純化，首先要正確地選擇溶劑。請(qǐng)判斷某溶劑的下列各項(xiàng)性質(zhì)中是否適合于有機(jī)物的重結(jié)晶，適合的在括號(hào)內(nèi)畫“√”，不適合的在括號(hào)內(nèi)畫“”。 (1)與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)。(　　) (2)對(duì)被提純的有機(jī)物應(yīng)具有熱溶、冷不溶的性質(zhì)。(　　) (3)對(duì)雜質(zhì)和被提純的有機(jī)物，一個(gè)熱溶、一個(gè)熱不溶。(　　) (4)對(duì)要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。(　　) (5)沸點(diǎn)不太低也不太高。(　　) (6)毒性低或無(wú)毒性。(　　) 解析：以上六種情況均符合正確選擇試劑的要求，故全對(duì)。 答案：√　√　√　√　√　√ 17．(12分)Ⅰ.試回答下列中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中常見儀器的有關(guān)問題。 (1)在儀器①分液漏斗、②試劑瓶、③集氣瓶、④滴瓶、⑤滴定管、⑥容量瓶、⑦量筒、⑧托盤天平中，標(biāo)有“0”刻度的是(填序號(hào)，下同)________；標(biāo)有使用溫度的儀器是________。 (2)“磨砂”是增加玻璃儀器密封性的一種處理工藝。在儀器①試管、②分液漏斗、③細(xì)口試劑瓶、④廣口試劑瓶、⑤集氣瓶、⑥滴瓶、⑦酸式滴定管、⑧堿式滴定管中，用到“磨砂”的有________。 (3)在儀器①漏斗、②容量瓶、③蒸餾燒瓶、④分液漏斗、⑤燒杯、⑥蒸發(fā)皿中，可用于粗鹽提純實(shí)驗(yàn)的有________；可用于分離兩種沸點(diǎn)接近且互不相溶的液態(tài)混合物的有________。 Ⅱ.化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常需要分離和提純物質(zhì)。請(qǐng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇適合的實(shí)驗(yàn)操作填寫到下列空格中。 (1)根據(jù)沸點(diǎn)的不同，分離互溶的兩種液體：________。 (2)根據(jù)兩種物質(zhì)在水中溶解度的不同，提純物質(zhì)：________。 (3)根據(jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同，將物質(zhì)從溶解度較小的溶劑中提取到溶解度較大的溶劑中：________。 解析：Ⅰ.本題是對(duì)常見儀器的名稱、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、主要用途的考查。(1)是考查常見儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，其中標(biāo)有“0”刻度的是滴定管、托盤天平，其中注意量筒無(wú)“0”刻度；標(biāo)有使用溫度的是滴定管、量筒、容量瓶。(2)用到“磨砂”的儀器一定是與氣密性有關(guān)的，所以選分液漏斗、細(xì)口試劑瓶、廣口試劑瓶、集氣瓶、滴瓶、酸式滴定管。(3)是考查常見儀器的主要用途，用于粗鹽提純的有漏斗、燒杯、蒸發(fā)皿；用于分液的儀器有分液漏斗、燒杯。熟悉高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)中使用的每件儀器，明確它們的構(gòu)造原理，是避免這類問題出錯(cuò)的關(guān)鍵。 Ⅱ.蒸餾：根據(jù)物質(zhì)的沸點(diǎn)不同，將物質(zhì)由液態(tài)變成氣態(tài)加以分離。結(jié)晶：根據(jù)溶質(zhì)的溶解度隨溫度或溶劑量的改變而改變，將溶質(zhì)從溶液中析出。萃?。焊鶕?jù)物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同，將物質(zhì)從溶解度較小的溶劑中提取到溶解度較大的溶劑中。 答案：Ⅰ.(1)⑤⑧?、茛蔻? (2)②③④⑤⑥⑦ (3)①⑤⑥?、堍? Ⅱ.(1)蒸餾　(2)結(jié)晶　(3)萃取 18．(10分)在已經(jīng)提取氯化鈉、溴、鎂等化學(xué)物質(zhì)的富碘鹵水中，采取下面的工藝流程生產(chǎn)單質(zhì)碘。 依據(jù)提取碘的過程，試回答下列問題。 (1)第③步操作中的主要反應(yīng)的離子方程式是________(填寫字母編號(hào))。 A．Fe＋2Ag＋===Fe2＋＋2Ag B．Fe＋3Ag＋===Fe3＋＋3Ag C．Fe＋2AgI===Fe2＋＋2Ag＋2I－ D．Fe＋3AgI===Fe3＋＋3Ag＋3I－ (2)第⑤步操作的反應(yīng)原理：3Ag＋4HNO3===3AgNO3＋NO↑＋2H2O，其中HNO3的作用是________。 A．氧化性 B．還原性 C．酸性 D．催化劑 (3)第⑦步操作可供提純I2的兩種方法是________和________(不要求寫具體步驟)。 解析：題目聯(lián)系生產(chǎn)實(shí)際中從富碘鹵水里提取碘的操作過程。其中，在富碘鹵水里加入硝酸銀溶液生成碘化銀沉淀后，接著加入鐵屑，置換出Ag，生成碘化亞鐵；第⑤步操作的反應(yīng)中部分HNO3中N的化合價(jià)降低，說明做氧化劑，同時(shí)生成了鹽(AgNO3)，體現(xiàn)了其酸性。根據(jù)碘單質(zhì)的特點(diǎn)可使用升華法、萃取法提純I2。 答案：(1)C　(2)AC　(3)升華法　萃取法 19．(15分)二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下： 在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程： 加熱溶解―→活性炭脫色―→趁熱過濾―→冷卻結(jié)晶―→抽濾―→洗滌―→干燥 請(qǐng)回答以下問題： (1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a________，b________。 (2)趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：________。 A．緩慢冷卻溶液　　　　　 B．溶液濃度較高 C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑 如果溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用________、________等方法促進(jìn)晶體析出。 (3)抽濾所用的濾紙應(yīng)略________(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。 A．無(wú)水乙醇 B飽和氯化鈉溶液 C．70%乙醇水溶液 D．濾液 (4)上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)：______________________。 (5)某同學(xué)采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，分別在反應(yīng)開始、回流15 min、30 min、45 min和60 min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣，薄層色譜展開后的斑點(diǎn)如下圖所示。該實(shí)驗(yàn)條件下比較合適的回流時(shí)間是________。 A．15 min B．30 min C．45 min D．60 min 解析：本題考查有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)，意在考查學(xué)生對(duì)基本實(shí)驗(yàn)操作的掌握情況。(1)a為三頸瓶，b為冷凝管。(2)緩慢冷卻溶液、緩慢蒸發(fā)溶劑，有利于得到較大的晶體。(3)抽濾所用濾紙應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑，選擇濾液，能夠?qū)谏系木w沖洗下來。(4)重結(jié)晶過程中趁熱過濾可除去不溶性雜質(zhì)。(5)根據(jù)圖示，比較合適的回流時(shí)間為45 min。 答案：(1)三頸瓶　球形冷凝管(或冷凝管)　(2)AD　用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁　加入晶種　(3)小于　D　(4)趁熱過濾　(5)C 20．(12分)以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產(chǎn)品硫酸鈉，工藝流程如下： 氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如上圖所示?；卮鹣铝袉栴}： (1)欲制備10.7 g NH4Cl，理論上需NaCl________g。 (2)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有________、玻璃棒、酒精燈、鐵架臺(tái)(或三腳架)等。 (3)“冷卻結(jié)晶”過程中，析出NH4Cl晶體的合適溫度為________。 (4)不用其他試劑，檢查NH4Cl產(chǎn)品是否純凈的方法及操作是 ________________________________________________________________________。 (5)若NH4Cl產(chǎn)品中含有硫酸鈉雜質(zhì)，進(jìn)一步提純產(chǎn)品的方法是________。 解析：(1)根據(jù)氯元素守恒，理論上需m(NaCl)＝58.5 gmol－1＝11.7 g。 (2)根據(jù)蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)要求，除所給的儀器外還應(yīng)有蒸發(fā)皿。 (3)從所給溶解度曲線可以看出析出NH4Cl晶體的合適溫度應(yīng)在33 ℃～40 ℃范圍內(nèi)，最好為35 ℃。 (4)根據(jù)NH4Cl受熱易分解的特點(diǎn)，可以通過加熱使其完全分解，看儀器內(nèi)是否有剩余物即可。 (5)因NH4Cl和Na2SO4都溶于水，且溶解度不同，因此可以通過重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純產(chǎn)品。 答案：(1)11.7　(2)蒸發(fā)皿 (3)35 ℃(33～40 ℃都算正確) (4)加熱法，取少量氯化銨產(chǎn)品于試管底部，加熱，若試管底部無(wú)殘留物，表明氯化銨產(chǎn)品純凈 (5)重結(jié)晶