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專題02 混合物的分離和提純 【知識回放】 1．物質(zhì)分離與提純的區(qū)別 （1）分離：將混合物中各物質(zhì)通過物理或化學(xué)變化，把各成分彼此分開的過程。分開后的物質(zhì)要恢復(fù)到原來狀態(tài)。 （2）提純：將混合物中的雜質(zhì)除去，得到純凈物的過程。雜質(zhì)如果發(fā)生化學(xué)變化，不必恢復(fù)到原來狀態(tài)。 2．物質(zhì)分離與提純的基本原理 （1）“四原則” ①不增：不得引入新雜質(zhì)； ②不減：盡量不減少被提純的物質(zhì)； ③易分離：使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離； ④易復(fù)原：被提純的物質(zhì)要易被還原。 （2）“四注意” ①除雜試劑必須過量； ②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì))； ③同時(shí)注意加入試劑的順序； ④選擇最佳的除雜途徑。 3．物質(zhì)分離與提純的一般方法 （1）物理方法 ①含義：根據(jù)物質(zhì)物理性質(zhì)的差異分離和提純物質(zhì)的方法 ②方法：過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、蒸餾(分餾)、萃取、分液、升華等 （2）化學(xué)方法 ①含義：根據(jù)化學(xué)性質(zhì)上的特點(diǎn)分離和提純物質(zhì)的方法 ②方法 a．加熱法：混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)，加熱使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離或轉(zhuǎn)變成被提純的物質(zhì)。如：KCl中混有的KClO3. CaCO3中混有的Ca(HCO3)2等。 b．沉淀法：混合物中加入某試劑，使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而分離出去，但使用試劑時(shí)一定要注意不能引入新雜質(zhì)。若使用多種試劑，將溶液中不同離子逐一沉淀。應(yīng)注意：后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑不引入新雜質(zhì)。 c．轉(zhuǎn)化法：有兩種情況 一是將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純物質(zhì)，如用飽和NaHCO3溶液除去CO2中混有的HCl，NaHCO3與HCl反應(yīng)生成CO2。 二是不能通過一步反應(yīng)達(dá)到分離的目的，而要經(jīng)過轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)轉(zhuǎn)化為原物質(zhì)。注意：轉(zhuǎn)化過程中盡量減少被提純物質(zhì)的損失。 d．溶解法：選擇適當(dāng)試劑將雜質(zhì)溶解 e．吸收法：常用于氣體的凈化或干燥，可根據(jù)被提純氣體中所含雜質(zhì)氣體的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)脑噭┳魑談?。如除去O2中的CO2氣體，可將氣體通過堿石灰或NaOH固體。 【新知精講】 一、過濾和蒸發(fā) 1.過濾：分離固體和液體。 2.蒸發(fā)：將可溶性固體溶質(zhì)從溶劑中分離出來。 3.粗鹽的提純 (1)不溶性雜質(zhì)的除去。 溶解----粗鹽逐漸溶解，食鹽水呈現(xiàn)渾濁 過濾----液體透過濾紙，濾紙上有不溶物，波浪較澄清 蒸發(fā)----水分不斷蒸發(fā)，逐漸有固體析出 (2)粗鹽中可溶性雜質(zhì)的除去。 雜質(zhì) 加入的試劑 化學(xué)方程式 硫酸鹽 BaCl2溶液 Na2SO4+BaCl2BaSO4↓+2NaCl MgCl2 NaOH溶液 MgCl2+2NaOHMg(OH)2↓+2NaCl CaCl2 Na2CO3溶液 CaCl2+Na2CO3CaCO3↓+2NaCl 4. SO42-的檢驗(yàn) 試劑----稀鹽酸和氯化鋇溶液 操作----先加稀鹽酸，后加氯化鋇溶液 現(xiàn)象----開始無明顯現(xiàn)象，后來出現(xiàn)白色沉淀 結(jié)論----溶液中含SO42- 二、蒸餾 1.原理 利用混合物中各組分的沸點(diǎn)不同,除去液態(tài)混合物中易揮發(fā)、難揮發(fā)或不揮發(fā)的雜質(zhì)的方法。 2.制取蒸餾水 (1)儀器及裝置圖。 蒸餾裝置 記憶口訣:隔網(wǎng)加熱冷管傾,需加碎瓷防暴沸,熱氣冷水逆向行。 (2)實(shí)驗(yàn)操作。 ①檢驗(yàn)Cl-。 在試管中加入少量自來水,滴入幾滴稀硝酸和幾滴AgNO3溶液,試管中產(chǎn)生白色沉淀。說明自來水中含有Cl-。 ②蒸餾。在100 mL燒瓶中加入約體積的自來水,再加入幾粒沸石,按上圖連接好裝置,向冷凝管中通入冷卻水,加熱燒瓶,棄去開始餾出的部分液體。 ③再次檢驗(yàn)Cl-。 取少量收集到的液體于試管中,然后滴入幾滴稀硝酸和幾滴AgNO3溶液,試管內(nèi)無沉淀。說明制得的蒸餾水不含Cl-。 三、萃取和分液 1.原理 分離操作 萃取 分液 定義 利用物質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同,用一種溶劑把物質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液里提取出來的方法 把兩種互不相溶的液體分開的操作 實(shí)例 用四氯化碳提取碘水中的碘 分離四氯化碳和水的混合物 2.實(shí)例 (用CCl4萃取碘水中的碘) (1)加萃取劑。 用量筒量取10 mL碘的飽和水溶液,倒入分液漏斗,然后再注入4 mL四氯化碳,蓋好玻璃塞,發(fā)現(xiàn)溶液分層。四氯化碳在下層。 (2)振蕩萃取。 用右手壓住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來振蕩,使兩種液體充分接觸。 【科學(xué)探究】 探究一 粗鹽的提純 1.利用過濾的方法提純的粗鹽是否純凈? 提示 不純凈。過濾能除去不溶性的雜質(zhì),但不能除去可溶性的雜質(zhì),故提純后的食鹽中還含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等。 2.在除去上述粗鹽中可溶性雜質(zhì)的過程中,是否需要考慮除雜試劑用量問題?除雜試劑是否會引入新的雜質(zhì)? 提示 除雜試劑應(yīng)稍過量,這樣才能使雜質(zhì)離子完全變成沉淀,通過過濾除去,但過量的除雜試劑又成為新的雜質(zhì)。 探究二 過濾和蒸發(fā) 1.過濾完畢后就能得到純凈的固體物質(zhì)嗎? 提示 不能,過濾后的固體殘留物表面還含有母液及某些可溶性物質(zhì),要用蒸餾水進(jìn)行洗滌。 2.如何對過濾后的固體物質(zhì)進(jìn)行洗滌?怎樣證明已洗滌干凈了? 提示 沿玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水,至蒸餾水浸沒濾紙上的固體,當(dāng)水自然流下后重復(fù)操作2~3次;根據(jù)固體上可能附著的雜質(zhì)離子選擇合適的檢驗(yàn)試劑,取最后流出的洗滌液適量,加入檢驗(yàn)試劑,檢驗(yàn)沉淀是否已洗滌干凈。 探究三 蒸餾實(shí)驗(yàn)操作 1.在制取蒸餾水的實(shí)驗(yàn)中,冷卻水的流向?yàn)槭裁词窍驴谶M(jìn)上口出? 提示 冷卻水的流向若上進(jìn)下出,可能會使冷水充不滿冷凝器,下進(jìn)上出時(shí),能使冷凝器中的冷水充滿且冷水的流向與氣流方向相反,氣流由上至下所處的溫度越來越低,冷凝效果好。 2.對液體加熱一段時(shí)間后,發(fā)現(xiàn)未加沸石,從安全的角度考慮,此時(shí)立即補(bǔ)加還是冷卻后再補(bǔ)加? 提示 此時(shí)加入沸石,會引起暴沸,應(yīng)冷卻后再補(bǔ)加。 探究四 萃取、分液操作 1.分析萃取碘水中碘的實(shí)驗(yàn),能否把萃取劑CCl4改為酒精? 提示 不能,若改為酒精,酒精與水互溶,加入酒精后混合溶液不會分層,無法實(shí)現(xiàn)萃取。 2.思考萃取碘水中的碘的實(shí)驗(yàn),萃取劑能否與原溶劑或溶質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)? 提示 不能,若與溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng),萃取劑將不再存在,也就無法萃取了;與溶質(zhì)反應(yīng)時(shí),溶質(zhì)與萃取劑都不存在了,故不可以發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。 【重點(diǎn)突破】 1.過濾操作中的“一貼、二低、三靠” 一貼:濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁 2.蒸發(fā)操作的操作要領(lǐng) (1)蒸發(fā)皿內(nèi)的溶液不能超過蒸發(fā)皿容積的2/3。 (2)加熱過程中要不斷攪拌,以防暴沸,溶液濺出。 (3)如果需要蒸干,當(dāng)析出大量晶體時(shí)就應(yīng)熄滅酒精燈,利用余熱蒸干。 3.物質(zhì)分離和提純的“三個(gè)必須” ①除雜試劑必須稍過量; ②過量試劑必須除盡,且容易除去; ③除雜途徑選最佳,有多種雜質(zhì)時(shí)除雜順序必須合理。 4..除去粗鹽中可溶性雜質(zhì)的原理 5.蒸餾操作的注意事項(xiàng) (1)蒸餾燒瓶中所盛液體體積一般應(yīng)介于其容積的1/3-2/3之間。 (2)蒸餾時(shí)在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片或沸石,防止液體暴沸。 (3)冷凝管中冷卻水從下口進(jìn),上口出。先通冷凝水,再加熱。 (4)溫度計(jì)水銀球在蒸餾燒瓶支管口處,水銀球上緣與支管口下緣相平。 (5)給蒸餾燒瓶加熱時(shí),要墊上石棉網(wǎng)。 6.萃取、分液的注意事項(xiàng) (1)分液漏斗使用的第一步操作:檢查是否漏水。 (2)操作注意事項(xiàng)——“三防止兩保證”: 操作 目的 振蕩過程中要不時(shí)旋開活塞放氣 “防止”分液漏斗內(nèi)部壓強(qiáng)過大發(fā)生危險(xiǎn) 分液時(shí)要先打開分液漏斗上口的玻璃塞 “保證”分液漏斗內(nèi)大氣壓與外界相同,使液體順利流下 分液時(shí)要使分液漏斗的下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁 “防止”液體飛濺 待下層液體恰好流盡時(shí)及時(shí)關(guān)閉活塞 “防止”上層液體流出 上層液體從上口倒出 “保證”上層液體盡量少地沾附下層液體 (3)萃取劑的選擇條件 ?萃取劑和原溶劑互不相溶;?萃取劑與原溶劑和溶質(zhì)不發(fā)生反應(yīng); ?溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠(yuǎn)大于在原溶劑中的溶解度。 【典題探究】 典例1. 化為了除去KCl固體中少量的MgCl2、MgSO4,可選用Ba(OH)2溶液、鹽酸和K2CO3溶液三種試劑,按下圖步驟操作: 固體溶液濾液KCl溶液KCl固體 (1)寫出三種試劑的化學(xué)式: A　　　　,B　　　　,C　　　　。 (2)①加入過量A的目的是　,有關(guān)化學(xué)方程式為　。 ②加入過量B的目的是　,有關(guān)化學(xué)方程式為　。 ③加熱煮沸目的是　。 (3)操作Ⅰ是　　　　,操作Ⅱ是　　　　。 【答案】:(1)Ba(OH)2　K2CO3　HCl (2)①除盡MgCl2和MgSO4　MgCl2+Ba(OH)2BaCl2+Mg(OH)2↓,MgSO4+Ba(OH)2BaSO4↓+Mg(OH)2↓?、诔M過量Ba(OH)2和生成的BaCl2　Ba(OH)2+K2CO3BaCO3↓+2KOH,BaCl2+K2CO3BaCO3↓+2KCl?、凼笻Cl揮發(fā) (3)過濾　蒸發(fā) 易錯(cuò)警示：解答此類題目常因忽略兩個(gè)問題而造成錯(cuò)誤: (1)忽略了除雜質(zhì)時(shí)為了使雜質(zhì)離子完全除去所加的除雜試劑應(yīng)過量。 (2)僅僅選擇了除雜所需的試劑而忽略了試劑的加入順序。 變式訓(xùn)練1-1.為了除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-和泥沙,可將粗鹽溶于水,然后進(jìn)行下列五項(xiàng)操作,正確的操作順序是(　　) ①過濾?、诩舆^量NaOH溶液　③加適量鹽酸?、芗舆^量Na2CO3溶液?、菁舆^量BaCl2溶液 A.①④②⑤③ B.④①②⑤③ C.②④⑤①③ D.⑤②④①③ 【答案】:D 【解析】:首先要明確除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SO42-,可分別加入Na2CO3溶液、NaOH溶液和BaCl2溶液,且三種溶液均過量,才能使雜質(zhì)離子分別變成CaCO3、Mg(OH)2、BaSO4沉淀,過量的BaCl2溶液只能用Na2CO3溶液除去,故要先加入BaCl2溶液,再加入Na2CO3溶液,才能保證不引入新雜質(zhì)Ba2+,而多余的NaOH和Na2CO3只需要在過濾后再加入鹽酸即可,至于NaOH溶液的加入順序,只要在過濾前加入就可除去Mg2+,故D項(xiàng)正確。 典例2.下列關(guān)于過濾操作的說法中,錯(cuò)誤的是(　　) A.玻璃棒下端要靠在三層濾紙?zhí)? B.濾紙邊緣低于漏斗邊緣,多余部分要剪去,并用水潤濕貼緊,不留氣泡 C.過濾時(shí)將液體沿玻璃棒注入過濾器,并使液面高于濾紙邊緣 D.漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁 【答案】:C 【解析】:過濾操作的基本要領(lǐng)“一貼、二低、三靠”是判斷依據(jù)。 變式訓(xùn)練2-1.在“粗鹽提純”的實(shí)驗(yàn)中,蒸發(fā)時(shí)正確的操作是(　　) A.把渾濁的液體倒入蒸發(fā)皿內(nèi)加熱 B.開始析出晶體后用玻璃棒攪拌 C.待水分完全蒸干后停止加熱 D.蒸發(fā)皿中出現(xiàn)大量固體時(shí)即停止加熱 【答案】:D 變式訓(xùn)練2-2.某學(xué)生發(fā)現(xiàn)滴瓶中的溶液有懸浮物,通過如圖所示的操作進(jìn)行過濾,其操作上錯(cuò)誤的地方有(　　) A.4處 B.3處 C.2處 D.1處 【答案】:B 【解析】:操作上錯(cuò)誤的地方有三處:①液體未能沿玻璃棒轉(zhuǎn)移;②標(biāo)簽沒有向著手心;③漏斗頸的末端沒有與燒杯內(nèi)壁相接觸。 變式訓(xùn)練2-3.分離下列混合物,按溶解、過濾、蒸發(fā)順序進(jìn)行的是(　　) A.氧化銅、木炭 B.碳酸鈣、氯化鈉 C.氯化鎂、碳酸鈉 D.乙醇、水 【答案】:B 【解析】:按“溶解、過濾、蒸發(fā)”順序分離的兩種混合物,其中一種為難溶物,一種為易溶物。A項(xiàng)均難溶于水;B項(xiàng)CaCO3難溶于水,NaCl易溶,符合條件;C項(xiàng)均易溶于水;D項(xiàng),二者互溶,應(yīng)利用蒸餾法分離。 典例3.將所列儀器組裝為一套實(shí)驗(yàn)室蒸餾石油的裝置,并進(jìn)行蒸餾,可以得到汽油和煤油。 (1)寫出A、B、C所代表儀器的名稱: A:　　　　;B:　　　　;C:　　　　。 (2)寫出A儀器的進(jìn)水口:　　　　,出水口:　　　　。 (3)用字母表示裝置的連接順序:　。 (4)在B中注入原油后,加入幾片碎瓷片的目的是　。 【答案】:(1)冷凝管　蒸餾燒瓶　錐形瓶 (2)c　d (3)e—i,h—a—b—w (4)防止暴沸 (4)在蒸餾過程中,在蒸餾燒瓶中加入少許碎瓷片的目的是防止液體暴沸。 借題發(fā)揮 在有些實(shí)驗(yàn)中需將冷凝管豎直放立時(shí),若從上口進(jìn)水,則冷凝管中冷卻水不能充滿而使冷凝效果差,此時(shí)正確做法也是冷卻水從下口進(jìn),上口出。 變式訓(xùn)練3-1.海水淡化是海島地區(qū)提供淡水的重要手段,所謂海水淡化是指除去海水中的鹽分以獲得淡水的工藝過程(又稱海水脫鹽),其方法較多,如反滲透法、水合物法、電滲析法、離子交換法和壓滲法等。下列方法中也可以用來進(jìn)行海水淡化的是(　　) A.過濾法 B.蒸餾法 C.分液法 D.萃取法 【答案】:B 【解析】:過濾、分液和萃取不能除去海水中的溶質(zhì)。 變式訓(xùn)練3-2下列制取蒸餾水的實(shí)驗(yàn)操作,不正確的是(　　) A.實(shí)驗(yàn)中必須使用溫度計(jì)指示實(shí)驗(yàn)溫度 B.冷凝管中的水流方向是從下口進(jìn)入,上口流出 C.實(shí)驗(yàn)中需要在蒸餾燒瓶中加入幾粒碎瓷片,防止出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象 D.給圓底燒瓶加熱時(shí)必須墊石棉網(wǎng) 【答案】:A 【解析】:制取蒸餾水的實(shí)驗(yàn)中沒必要用溫度計(jì);B項(xiàng),采用逆流冷卻效果更好;C項(xiàng),加入碎瓷片能防止液體劇烈沸騰;D項(xiàng),墊石棉網(wǎng)能使燒瓶受熱均勻,防止因局部受熱而使燒瓶炸裂。 典例4 某化學(xué)課外小組用海帶為原料制取了少量碘水?，F(xiàn)用CCl4從碘水中萃取碘,并用分液漏斗分離兩種溶液。其實(shí)驗(yàn)操作可分解為如下幾步: A.把盛有溶液的分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈中; B.把10 mL碘水和4 mL CCl4 加入分液漏斗中,并蓋好玻璃塞; C.檢驗(yàn)分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液; D.倒轉(zhuǎn)分液漏斗用力振蕩,并不時(shí)旋開活塞放氣,最后關(guān)閉活塞,把分液漏斗放正; E.旋開活塞,用燒杯接收溶液; F.從分液漏斗上口倒出上層水溶液; G.將分液漏斗上口的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對準(zhǔn)分液漏斗口上的小孔; H.靜置,分層。 就此實(shí)驗(yàn),完成下列填空: (1)正確操作步驟的順序是:(用上述各操作的編號字母填寫)　　　→　　　→　　　→A→　　→G→E→F。 (2)上述E步驟的操作中應(yīng)注意　 ; 上述G步驟操作的目的是　 。 (3)選用CCl4從碘水中萃取碘的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中大得多,　　　(填“能”或“不能”)用酒精來萃取碘水中的碘,其理由是　　　　　　　　。 【答案】: (1)C　B　D　H　 (2)使分液漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁;及時(shí)關(guān)閉活塞,不要讓上層液體流出　使分液漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)相等,以保證E操作時(shí),分液漏斗里的液體能順利流出　 (3)CCl4與水不互溶,并且碘在CCl4中溶解度比在水中大很多　 (4)不能　酒精和水可以互溶,碘溶于酒精中所形成的酒精溶液與水無法分液 它在原溶劑中的溶解度。 變式訓(xùn)練4-1已知Br2易溶于有機(jī)溶劑(如CCl4、汽油等)而微溶于水,且易揮發(fā)。欲從溴水中提取溴單質(zhì),應(yīng)進(jìn)行的操作是(　　) A.萃取 　 B.蒸餾 C.先萃取分液,后進(jìn)行蒸餾 D.萃取分液 【答案】:C 【解析】:可采用萃取分液的方法,用CCl4先將Br2從水中分離出來,然后蒸餾即可。 變式訓(xùn)練4-2如果你家里的食用花生油不小心混入了大量的水,利用你所學(xué)的知識,最簡便的分離方法是(　　) 【答案】:B 【解析】:花生油不溶于水,分離兩種互不相溶的液體,可用分液法。 變式訓(xùn)練4-3已知苯是一種常用的有機(jī)溶劑,其密度比水的小。從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)過程中,涉及下列操作,其中正確的是 (　　) 【答案】:D 變式訓(xùn)練4-4 選擇下列實(shí)驗(yàn)方法分離物質(zhì),將分離方法的序號填在橫線上。 A.萃取分液法　B.分液法　C.蒸餾法　D.過濾法 (1)　　　　分離飽和食鹽水與沙子的混合物。 (2)　　　　分離水和汽油的混合物。 (3)　　　　從碘的水溶液里提取碘。 【答案】:(1)D　(2)B　(3)A和C 【解析】:分離方法的選擇依據(jù)是混合物的性質(zhì),例如:沸點(diǎn)、溶解度、物質(zhì)的狀態(tài)等,難溶固體和液體的分離法是過濾,兩種互不相溶的液體分離法是分液。相互溶解的液體并且沸點(diǎn)差別大的液體分離法是蒸餾。