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題型十二　綜合化學實驗 1.(2018全國Ⅰ,26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價鉻還原為二價鉻;二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示,回答下列問題: (1)實驗中所用蒸餾水均需經煮沸后迅速冷卻,目的是　　　　　　　　　。儀器a的名稱是　　　　　。 (2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置。打開K1、K2,關閉K3。 ①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色,該反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②同時c中有氣體產生,該氣體的作用是　　　　　　　　　　　　　。 (3)打開K3,關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　;d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是　　　、　　　、洗滌、干燥。 (4)指出裝置d可能存在的缺點　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗 (2)①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+　②排除c中空氣 (3)c中產生氫氣使壓強大于大氣壓　(冰浴)冷卻　過濾 (4)敞開體系,使醋酸亞鉻與空氣接觸 解析(1)由題給信息“醋酸亞鉻……在氣體分析中用作氧氣吸收劑”可知,為避免溶解在水中的氧氣影響實驗,故所用蒸餾水應先煮沸除氧并迅速冷卻,以減少氧氣的再溶解。儀器a為分液(或滴液)漏斗。 (2)將鹽酸滴入c中時,CrCl3溶解,同時鋅粒與鹽酸反應放出的氫氣可將c中的空氣排出,形成了隔絕空氣的體系,進而發(fā)生反應:Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+,溶液顏色由綠色逐漸變?yōu)榱了{色。 (3)當打開K3,關閉K1和K2時,c中Zn與鹽酸反應產生的氫氣排不出去,產生較大的壓強,可將c中生成的亮藍色溶液壓入d中。進入d中的Cr2+可與CH3COO-反應生成(CH3COO)2Cr2H2O沉淀。根據題意“醋酸亞鉻難溶于冷水”,要使沉淀充分析出并分離,可采用冰水浴冷卻、過濾、洗滌、干燥的方法處理。 (4)由于(CH3COO)2Cr2H2O沉淀易被氧氣氧化,所以裝置d的缺點是:裝置d為敞口體系,會使醋酸亞鉻與空氣接觸而被氧化。 2.(2018陜西寶雞質檢)某Na2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(假設均不含結晶水),某實驗小組設計如下方案測定樣品中Na2CO3的質量分數。 (1)甲同學通過測定樣品與稀硫酸反應生成二氧化碳的質量來測定碳酸鈉的質量分數,實驗裝置如圖: ①主要實驗步驟有:a.向裝置中通入空氣;b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質量;c.打開分液漏斗活塞,使稀硫酸與樣品充分反應。合理的操作順序是　　　　(可重復)。 ②按氣體從左向右的流向,干燥管A的作用是　　　　　　　　　　,干燥管C的作用是　 　。 (2)乙同學利用圖ⅰ、ⅱ、ⅲ三個裝置組裝一套組合裝置完成Na2CO3質量分數的測定,其中樣品已稱量完畢,ⅲ中裝有CO2難溶于其中的液體。 ①ⅱ中盛裝的是　　　　(填代號)。 a.濃硫酸 b.飽和NaHCO3溶液 c.10 molL-1鹽酸 d.2 molL-1硫酸 ②用橡膠管連接對應接口的連接方式是:A接　　　,B接　　　　,C接　　　　(填各接口的編號)。 ③在測量氣體體積時,組合裝置與ⅳ裝置相比更為準確,主要原因是 　。 組合裝置相對于ⅳ裝置的另一個優(yōu)點是　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案(1)①abcab　②除去空氣中的二氧化碳　防止空氣中的水分和二氧化碳被干燥管B中的堿石灰吸收 (2)①d?、贒　E　F?、劾醚b置ⅳ進行實驗測定,滴下酸的體積也計入了氣體體積,而組合裝置沒有　液體可以順利滴下 解析(1)反應前先向裝置中通入空氣,除去裝置中的CO2,再測出干燥管B與所盛堿石灰的總質量,然后才能使樣品與酸發(fā)生反應。充分反應后,再通入空氣使反應生成的CO2氣體被干燥管B充分吸收,最后稱量干燥管B及內容物的總質量,進而求出反應生成的CO2的質量,由此可求出樣品中碳酸鈉的質量分數。 (2)ⅰ、ⅱ、ⅲ三個裝置的連接方式如圖: ⅱ中盛裝的應該是能與碳酸鈉反應生成CO2的液體,應從酸中選擇,不選c是由于鹽酸濃度太大,易揮發(fā);在測量氣體體積時,ⅰ、ⅱ、ⅲ組合裝置與ⅳ相比更為準確,是由于組合裝置的氣體發(fā)生部分相當于一個恒壓裝置,液體可以順利滴下,并且滴下的酸的體積沒有計入氣體體積,減小了實驗誤差。 3.(2018河北石家莊模擬)硫酰氯(SO2Cl2)是一種重要的化工試劑,氯化法是合成硫酰氯(SO2Cl2)的常用方法。實驗室合成硫酰氯的實驗裝置如下圖所示(部分夾持裝置未畫出): 已知:①SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l) ΔH=-97.3 kJmol-1。 ②硫酰氯常溫下為無色液體,熔點為-54.1 ℃,沸點為69.1 ℃,在潮濕空氣中“發(fā)煙”。 ③100 ℃以上或長時間存放硫酰氯都易分解,生成二氧化硫和氯氣。 回答下列問題: (1)裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)裝置B的作用為　　　　　　　　　　　,若缺少裝置C,裝置D中SO2與Cl2還可能發(fā)生反應的化學方程式為　。 (3)E中冷凝水的入口是　　　　(填“a”或“b”),F的作用為　 　。 (4)當裝置A中排出氯氣1.12 L(已折算成標準狀況)時,最終得到5.4 g純凈的硫酰氯,則硫酰氯的產率為　　　　,為提高本實驗中硫酰氯的產率,在實驗操作中需要注意的事項有　　　(填序號)。 ①先通冷凝水,再通氣 ②控制氣流速率,宜慢不宜快 ③若三頸燒瓶發(fā)燙,可適當降溫 ④加熱三頸燒瓶 (5)氯磺酸(ClSO3H)加熱分解,也能制得硫酰氯2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4,分離產物的方法是　　　　。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 A.重結晶 B.過濾 C.蒸餾 D.萃取 (6)長期存放的硫酰氯會發(fā)黃,其原因可能為 　。 答案(1)2MnO4-+10Cl-+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2O (2)除去Cl2中的HCl　SO2+Cl2+2H2O2HCl+H2SO4 (3)a　吸收尾氣,防止污染空氣;防止空氣中的水蒸氣進入D裝置 (4)80%　①②③ (5)C (6)硫酰氯分解產生的氯氣溶解在硫酰氯中 解析(1)利用裝置A制備氯氣,其中發(fā)生反應的離子方程式為2MnO4-+10Cl-+16H+2Mn2++5Cl2↑+8H2O;(2)生成的氯氣中含有氯化氫,可利用裝置B中的飽和食鹽水除去;氯氣具有強氧化性,能氧化SO2,因此若缺少裝置C對氯氣進行干燥,SO2、Cl2與H2O還可能發(fā)生反應SO2+Cl2+2H2O2HCl+H2SO4;(3)E中冷凝水的入口是a;氯氣和SO2均是污染性氣體,故F的作用之一為吸收尾氣,防止污染空氣,又因為硫酰氯在潮濕空氣中“發(fā)煙”,因此F的另一作用是防止水蒸氣進入D裝置;(4)氯氣的物質的量為1.12 L22.4 Lmol-1=0.05 mol,由化學方程式可知n(SO2Cl2)=n(Cl2)=0.05 mol,故理論上生成SO2Cl2的質量為0.05 mol135 gmol-1=6.75 g,故其產率為5.4 g6.75 g100%=80%;為提高本實驗中硫酰氯的產率,可以控制氣體流速,宜慢不宜快,使其充分反應;由于該反應為放熱反應,100℃以上SO2Cl2開始分解,故可以對三頸燒瓶進行適當的降溫;(5)氯磺酸和硫酰氯為互溶液體,沸點相差較大,可采取蒸餾法進行分離;(6)硫酰氯易分解生成二氧化硫和氯氣,氯氣為黃綠色氣體,硫酰氯溶解了氯氣導致顏色變黃。 4.(2018江西名校聯盟質檢)某探究小組設計如圖所示裝置(夾持、加熱儀器略),模擬工業(yè)生產進行制備三氯乙醛(CCl3CHO)的實驗。 查閱資料,有關信息如下: ①制備反應原理:C2H5OH+4Cl2CCl3CHO+5HCl 可能發(fā)生的副反應: C2H5OH+HClC2H5Cl+H2O CCl3CHO+HClOCCl3COOH(三氯乙酸)+HCl ②相關物質的相對分子質量及部分物理性質如下表所示: C2H5OH CCl3CHO CCl3COOH C2H5Cl 相對分 子質量 46 147.5 163.5 64.5 熔點/℃ -114.1 -57.5 58 -138.7 沸點/℃ 78.3 97.8 198 12.3 溶解性 與水互溶 可溶于 水、乙醇 可溶于水、 乙醇、三 氯乙醛 微溶于 水,可溶 于乙醇 (1)儀器A中發(fā)生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)裝置B中的試劑是　　　　　　　,若撤去裝置B,可能導致裝置D中副產物　　　　(填化學式)的量增加;裝置D可采用　　　　加熱的方法以控制反應溫度在70 ℃ 左右。 (3)裝置D中球形冷凝管的作用為　　　　　　　　　。寫出E中所有可能發(fā)生的無機反應的離子方程式:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)測定產品純度:稱取產品0.40 g配成待測溶液,加入0.100 0 molL-1碘標準溶液22.00 mL,再加入適量Na2CO3溶液,待反應完全后,加鹽酸調節(jié)溶液的pH,立即用0.020 00 molL-1Na2S2O3溶液滴定至終點。進行三次平行實驗,測得消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。則產品的純度為　　　　　　　。(計算結果保留三位有效數字) 滴定的反應原理:CCl3CHO+OH-CHCl3+HCOO-;HCOO-+I2H++2I-+CO2↑;I2+2S2O32-2I-+S4O62-。 (5)為證明三氯乙酸的酸性比乙酸強,某學習小組的同學設計了以下三種方案,能夠達到實驗目的的是　　　。 a.用pH計分別測定0.1 molL-1兩種酸溶液的pH,三氯乙酸的pH較小 b.用儀器測量濃度均為0.1 molL-1的三氯乙酸和乙酸溶液的導電性,測得乙酸溶液的導電性弱 c.測定等物質的量濃度的兩種酸的鈉鹽溶液的pH,乙酸鈉溶液的pH較大 答案(1)MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)飽和食鹽水　C2H5Cl　水浴 (3)冷凝回流　Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O、H++OH-H2O　(4)73.8%　(5)abc 解析由題給反應原理和裝置圖可知,A是制取Cl2的裝置,B、C是氣體凈化裝置,D是制備三氯乙醛的裝置,E是尾氣吸收裝置。(1)MnO2與濃鹽酸反應制取Cl2的化學方程式為MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O。(2)裝置B的作用是除去Cl2中的HCl氣體,故B中應盛放飽和食鹽水。結合題給反應,C2H5OH和HCl反應生成C2H5Cl和H2O,故若撤去裝置B,則副產物C2H5Cl的量增加。可以采用水浴加熱的方法控制反應溫度在70 ℃左右。(3)球形冷凝管起冷凝回流的作用。裝置E的作用是吸收過量的Cl2和HCl,發(fā)生反應的離子方程式為Cl2+2OH-Cl-+ClO-+H2O、H++OH-H2O。(4)反應消耗的n(S2O32-)=0.020 00 molL-120.0010-3L=4.010-4mol,根據I2+2S2O32-2I-+S4O62-知,4.010-4mol S2O32-消耗的n(I2)=4.010-4mol2=2.010-4mol,則參加反應HCOO-+I2H++2I-+CO2↑的I2的物質的量為22.0010-3L0.100 0 molL-1-2.010-4mol=2.010-3mol,根據相關反應可得關系式:CCl3CHO~HCOO-~I2,故參加反應的CCl3CHO的物質的量為2.010-3mol,樣品中m(CCl3CHO)=2.010-3mol147.5 gmol-1=0.295 g,故產品純度為0.295 g0.40 g100%≈73.8%。(5)分別測定0.1 molL-1兩種酸溶液的pH,三氯乙酸的pH較小,說明三氯乙酸的酸性比乙酸強,a項能達到實驗目的;用儀器測量濃度均為0.1 molL-1的三氯乙酸和乙酸溶液的導電性,測得乙酸溶液的導電性弱,說明乙酸更難電離,從而說明乙酸酸性弱,b項能達到實驗目的;測定等物質的量濃度的兩種酸的鈉鹽溶液的pH,乙酸鈉溶液的pH較大,說明乙酸鈉水解程度大,根據“越弱越水解”知,乙酸的酸性較弱,c項能達到實驗目的。 5.(2018陜西西安鐵一中模擬)高鐵酸鉀(K2FeO4)是環(huán)保型水處理劑,其制備原理如下: (1)從環(huán)保角度考慮,“酸溶”發(fā)生的反應中,氧化產物和還原產物的物質的量之比為　　　　　。吸收尾氣的試劑可能是　　　　　　。 (2)洗滌產品常用75%酒精作洗滌液,不用蒸餾水,其目的是　　　　　　　　　　　　　　。 (3)寫出“氧化”過程中反應的化學方程式: 　。 (4)下圖是制備次氯酸鉀的裝置: 已知3KClOKClO3+2KCl。 ①B裝置中的試劑可能是　　　　(填代號)。 a.飽和碳酸氫鈉溶液　　　b.飽和食鹽水 c.濃硫酸　　　　　　　　d.稀硫酸 ②C裝置的水槽中盛裝　　　　(填“熱水”或“冰水”)。 (5)為了測定高鐵酸鉀產品純度,進行如下實驗:取5.000 0 g K2FeO4樣品溶于稀硫酸中,充分反應后,配制成250 mL溶液。準確量取25.00 mL溶液于錐形瓶中,加足量的KI溶液,并滴加指示劑,用0.100 0 molL-1 Na2S2O3標準溶液滴定至終點消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。有關反應:4FeO42-+20H+4Fe3++3O2↑+10H2O,2S2O32-+I22I-+S4O62-。 ①進行上述實驗需要的定量儀器有電子天平、滴定管、量筒和　　　　　　　　。 ②該高鐵酸鉀產品的純度為　　　　。 答案(1)1∶1　燒堿(或純堿)溶液 (2)減少產品損失 (3)2Fe(OH)3+4KOH+3KClO2K2FeO4+3KCl+5H2O (4)①bd?、诒? (5)①250 mL容量瓶　②79.2% 解析(1)酸溶過程發(fā)生的反應為Fe+4HNO3Fe(NO3)3+NO↑+2H2O,氧化產物為Fe(NO3)3,還原產物為NO,氧化產物和還原產物的物質的量之比為1∶1?？捎肗aOH溶液或Na2CO3溶液吸收NO與空氣的混合氣:4NaOH+4NO+3O24NaNO3+2H2O。(2)產品難溶于酒精,酒精易揮發(fā),故用酒精洗滌產品能減少產品損失,同時易干燥。(3)反應物為Fe(OH)3、KOH、KClO,產物為K2FeO4、KCl和H2O。化學方程式為2Fe(OH)3+4KOH+3KClO2K2FeO4+3KCl+5H2O。(4)①因為氯氣通入KOH溶液中發(fā)生反應,故不必除去氯氣中的水蒸氣,故B裝置的作用是除去氯化氫,減少氯氣溶解量:a項,碳酸氫鈉溶液呈堿性,會促進氯氣溶解,錯誤;b項,飽和食鹽水吸收氯化氫,抑制氯氣與水反應;c項,濃硫酸不能除去氯化氫,錯誤;d項,稀硫酸能吸收氯化氫,抑制氯氣與水的反應,正確。②因為次氯酸鉀受熱會發(fā)生歧化反應生成氯酸鉀,所以,C裝置中應用冰水浴冷卻。(5)①本實驗包括配制溶液、量取溶液、滴定實驗,在配制250 mL溶液時需要用到250 mL容量瓶。②上述轉化中,還隱含一個反應為2Fe3++2I-2Fe2++I2,得關系如下:2K2FeO4~2Fe3+~I2~2Na2S2O3,n(K2FeO4)=n(Na2S2O3)=0.100 0 molL-120.0010-3L=2.010-3mol。m(K2FeO4)=2.010-3mol198 gmol-1=0.396 g。K2FeO4產品純度為 0.396 g250 mL25.00 mL5.000 0 g100%=79.2%。 6.(2018遼寧大連模擬)一氯化碘(沸點97.4 ℃)是一種紅棕色易揮發(fā)的液體,難溶于水,易溶于乙醇和乙酸。某校研究性學習小組的同學利用干燥、純凈的氯氣與碘反應制備一氯化碘,其裝置如下: 回答下列問題: (1)ICl中I元素化合價為　　　　。 (2)各裝置接口的連接順序為a→　　　　　　　　　;如何檢驗A裝置的氣密性:　 　。 (3)B裝置中的圓底燒瓶需放在冷水中,其目的是　　　　　　　　　　　　　　;D裝置中溶質如果改用Na2CO3溶液。發(fā)生反應的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(已知電離常數H2CO3:Ka1=4.410-7,Ka2=4.710-11;HClO:Ka=3.010-8) (4)將B裝置得到的液態(tài)產物進一步提純可得到較純凈的ICl,提純采取的操作方法是　　　　。 (5)測定ICl的純度。實驗過程如下(設雜質不參與反應): 步驟1:稱取4.00 g ICl與冰醋酸配成500 mL標準液。 步驟2:取上述標準液25.00 mL于錐形瓶中,加入足量KI溶液、100 mL蒸餾水,滴入幾滴　　　　　　作指示劑(填名稱),用0.100 0 molL-1 Na2S2O3溶液滴定(I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6),滴定到終點時消耗Na2S2O3溶液24.00 mL。 ①步驟1配制標準液需要的玻璃儀器除燒杯、量筒及玻璃棒外,還需要　　　　　　　　　　　　(填儀器名稱)。 ②ICl的純度是 　。(列式并計算) 答案(1)+1價 (2)d→e→g→j→b→c→f　關閉分液漏斗的活塞,在a處連接長導管插入水中,微熱燒瓶,在導管末端產生氣泡,停止加熱,導管中形成一段穩(wěn)定的液柱,說明裝置A氣密性良好 (3)防止ICl揮發(fā)　Cl2+2CO32-+H2OCl-+ClO-+2HCO3- (4)蒸餾 (5)淀粉溶液　①膠頭滴管、500 mL容量瓶 ②0.100 0molL-12410-3L1250025162.5 gmol-14.00 g100%=97.50% 解析(1)在ICl分子中,Cl吸引電子的能力更強,為-1價,所以I為+1價。(2)題目中提示“用干燥、純凈的氯氣與碘反應制備一氯化碘”,所以首先通過A、C、E制備干燥、純凈的氯氣,再通入B中與I2反應,逸出的氯氣用D裝置吸收,故裝置連接順序為a→d→e→g→j→b→c→f。檢驗A裝置氣密性時,可以先關閉分液漏斗活塞,將a連接長導管并通入水中,微熱燒瓶,此時水中有氣泡產生,停止加熱后,導管中會倒吸入一小段水柱并且能夠穩(wěn)定地保持一段時間。(3)ICl易揮發(fā),將B燒瓶放入冷水中可以防止ICl揮發(fā)產生損失。D中若盛放飽和Na2CO3溶液,根據電離常數可知,酸性強弱順序為H2CO3>HClO>HCO3-,所以在足量Na2CO3溶液中通入Cl2生成NaHCO3、NaClO和NaCl,不可能得到CO2,也不會生成HClO。即反應的離子方程式為Cl2+2CO32-+H2OCl-+ClO-+2HCO3-(由于需要確保氯氣完全吸收,所以Na2CO3應該是足量的)。(4)B中最后得到的是ICl、I2及Cl2的混合物,其中I2和Cl2溶解在液態(tài)ICl中,因此可以通過蒸餾的方法提純ICl。(5)步驟 2取用步驟1配成的120標準液進行實驗,加入KI后,ICl+KIKCl+I2,使用Na2S2O3滴定時,I2不斷消耗,所以可以選用淀粉溶液作指示劑。反應過程中ICl→I2→2Na2S2O3,則n(ICl)=120.024 00 L0.100 0 molL-1=0.001 200 mol,ICl純度為0.001 200mol162.5 gmol-1204.00 g100%=97.50%。 7.(2018山西忻州四校模擬)工業(yè)上可采取向熾熱的鐵屑中通入氯化氫的方法來生產無水氯化亞鐵(氯化亞鐵遇水易水解),某同學用如圖所示的裝置模擬工業(yè)制備氯化亞鐵,回答下列問題: (1)實驗過程中,點燃 A、B 兩處酒精燈加熱相應儀器的順序是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; 這樣做的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 打開分液漏斗的活塞與給燒瓶加熱的先后順序是　　　　　　　　　;為確保得到純凈的無水氯化亞鐵,上述裝置有一處需要改進,改進的方法是　 　。 (2)A中反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)用C裝置進行尾氣處理,除了某種氣體不能被吸收外,另一個問題是　　　　　　　　　　。 (4)若操作不當,制得的 FeCl2會含有少量FeCl3,則形成 FeCl3 的可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。證明所制取的物質中一定有 Fe2+并探究是否含有Fe3+的方法:取制得的固體適量溶解在蒸餾水中,然后取少量分別放入 Q、P 兩支試管中,再　 　。 答案(1)點燃A處酒精燈一段時間后再點燃B處酒精燈　利用生成的氯化氫氣體排出裝置中的空氣,防止鐵被氧氣氧化　先打開分液漏斗的活塞　在A、B和B、C之間各添加一個干燥裝置 (2)2NaCl+H2SO4(濃)Na2SO4+2HCl↑[或NaCl+H2SO4(濃)NaHSO4+HCl↑] (3)易發(fā)生倒吸 (4)有一部分鐵先被空氣氧化為+3價鐵,然后再與HCl反應得到FeCl3(說法合理即正確,關鍵詞:有空氣參與反應)　向Q試管中加入K3[Fe(CN)6]溶液得到藍色沉淀;向P試管中加入KSCN溶液,若溶液變紅色,說明有Fe3+,若溶液不變紅色,說明沒有Fe3+ 解析由于裝置內有空氣,而空氣中的氧氣在加熱時易與鐵反應,從而導致所制取的物質中含有氧化鐵雜質,故要先利用A中生成的氯化氫氣體將裝置內空氣排出;為防止因燒瓶驟熱導致破裂,故應先打開活塞使液體滴入燒瓶,然后再加熱燒瓶;為防止生成的氯化亞鐵水解,應該在A、B和B、C之間各添加一個干燥裝置。 8.亞硝酸鈉(NaNO2)在纖維紡織品的染色和漂白、照相、生產橡膠、制藥等領域有廣泛應用,也常用于魚類、肉類等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行業(yè)用量有嚴格限制。現用下圖所示儀器(夾持裝置已省略)及藥品,探究亞硝酸鈉與硫酸反應及氣體產物的成分。 已知:①NO+NO2+2OH-2NO2-+H2O ②氣體液化的溫度:NO2為21 ℃,NO為-152 ℃ (1)為了檢驗裝置A中生成的氣體產物,儀器的連接順序(按左→右連接)為A、C、　　　、　　　、　　　　。 (2)反應前應打開彈簧夾,先通入一段時間氮氣,排除裝置中的空氣,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)再關閉彈簧夾、打開分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中產生紅棕色氣體。 ①確認A中產生的氣體含有NO,依據的現象是 　。 ②裝置E的作用是　。 (4)如果向D中通入過量O2,則裝置B中發(fā)生反應的化學方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　。如果沒有裝置C,對實驗結論造成的影響是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (5)通過上述實驗探究過程,可得出裝置A中反應的化學方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案(1)E　D　B (2)防止可能產生的NO被氧化成NO2,造成對A中反應產物檢驗的干擾 (3)①裝置D中通入氧氣后出現紅棕色氣體 ②冷凝,使NO2完全液化 (4)4NO2+O2+4NaOH4NaNO3+2H2O　水蒸氣會與NO2反應產生NO,造成對NO的來源認識不清 (5)2NaNO2+H2SO4Na2SO4+NO2↑+NO↑+H2O 解析(1)為了檢驗裝置A中生成的氣體產物,在儀器A中制取氣體,然后在裝置C中用濃硫酸對氣體進行干燥處理;然后把氣體通過E冰水浴,檢驗NO2的產生,再把氣體通過D裝置,檢驗是否產生NO氣體,由于NO、NO2都是大氣污染物,為了防止大氣污染,最后把氣體通過NaOH溶液進行尾氣處理。所以儀器的連接順序(按左→右連接)為A、C、E、D、B。(2)反應前應打開彈簧夾,先通入一段時間氮氣,排除裝置中的空氣,目的是防止空氣中的氧氣與可能產生的NO反應生成NO2,造成對A中反應產物檢驗的干擾。(3)①確認A中產生的氣體含有NO,依據的現象是裝置D中通入氧氣后出現紅棕色氣體,反應是2NO+O22NO2;②裝置E的作用是冷凝,使NO2完全液化,防止影響NO的檢驗。(4)如果向D中通入過量O2,則從該裝置逸出的氣體為NO2和O2,則在裝置B中發(fā)生反應的化學方程式為4NO2+O2+4NaOH4NaNO3+2H2O。如果沒有裝置C,水蒸氣會與NO2反應產生NO,造成對NO的來源認識不清。(5)通過上述實驗探究過程,可得出裝置A中反應產生的氣體中含有NO、NO2,根據電子守恒和原子守恒,可得反應的化學方程式是2NaNO2+H2SO4Na2SO4+NO2↑+NO↑+H2O。 9.化學興趣小組對牙膏中摩擦劑成分及其含量進行探究。查資料得知:某品牌牙膏中的摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成;牙膏中其他成分不與酸、堿反應。 Ⅰ.利用下圖所示裝置(圖中夾持儀器略去)進行實驗,充分反應后,測定C中生成的BaCO3沉淀質量,以確定碳酸鈣的質量分數。 依據實驗過程回答下列問題: (1)以下檢查整套裝置氣密性的操作正確的是　　　　(填字母代號)。 a.組裝好儀器后,密封裝置A的進氣口和裝置D的出氣口,分液漏斗中裝水,打開分液漏斗的兩個活塞,若水滴不進去,則整套裝置不漏氣 b.裝好藥品后,密封裝置A的進氣口和裝置D的出氣口,打開分液漏斗的兩個活塞,若鹽酸滴不進去,則整套裝置不漏氣 c.微熱B,若A中溶液進入長導管,C中長導管冒氣泡,則整套裝置不漏氣 (2)實驗過程中需持續(xù)緩緩通入空氣,其作用除了可攪拌B、C中的反應物外,還有 　。 (3)鹽酸有一定程度的揮發(fā)性,為什么該興趣小組不在B、C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置?　。 (4)實驗中準確稱取16.00 g樣品三份,進行三次測定,測得BaCO3平均質量為7.88 g。則樣品中碳酸鈣的質量分數為　　　　　　。 Ⅱ.為確定該牙膏摩擦劑中氫氧化鋁的存在,請設計實驗。 實驗步驟 預期現象與結論 取適量牙膏樣品于試管中,　　　　　　　　 答案Ⅰ.(1)a (2)把生成的CO2氣體全部排入C中,使之完全被Ba(OH)2溶液吸收 (3)碳酸氫鈉雖能吸收鹽酸,但也產生CO2,影響實驗結果的測量,HCl即使進入裝置C中,由于Ba(OH)2是足量的,就會被Ba(OH)2中和,不會溶解BaCO3 (4)25% Ⅱ. 實驗步驟 預期現象與結論 加入足量的NaOH溶液,過濾,向濾液中滴加鹽酸 濾液中先出現白色沉淀,隨后沉淀溶解,說明該牙膏摩擦劑中含氫氧化鋁 解析Ⅰ.(1)根據氣壓差原理檢驗裝置的氣密性,檢驗裝置氣密性必須在裝藥品之前進行,在裝置中如果微熱B,由于錐形瓶內長導管被液封,所以無論裝置氣密性是否良好,A裝置中導管都不會出現液柱。(2)裝置中殘留部分二氧化碳,不能被完全吸收,導致測定的碳酸鋇的質量偏小,持續(xù)緩緩通入空氣的作用為:把生成的CO2氣體全部排入C中,使之完全被Ba(OH)2溶液吸收。(3)揮發(fā)出來的氯化氫氣體與飽和碳酸氫鈉溶液反應會產生二氧化碳,影響實驗結果測量,而HCl即使進入裝置C中,由于Ba(OH)2是足量的,就會被Ba(OH)2中和,不會溶解BaCO3,所以不在B、C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置。(4)根據碳元素守恒可知關系式:CaCO3~BaCO3,BaCO3平均質量為7.88 g,所以碳酸鈣的質量為m(CaCO3)=7.88 g197 gmol-1100 gmol-1=4.00 g,所以樣品中碳酸鈣的質量分數為4.00 g16.00 g100%=25%。 Ⅱ.確定該牙膏摩擦劑中氫氧化鋁的存在,根據氫氧化鋁具有兩性的特點,可以將牙膏樣品加入足量的NaOH溶液中,過濾后,向濾液中滴加鹽酸,如果濾液中先出現白色沉淀,隨后沉淀溶解,則說明該牙膏摩擦劑中含氫氧化鋁,所以設計實驗為 實驗步驟 預期現象與結論 取適量牙膏樣品于試管中,加入足量的NaOH溶液,過濾,向濾液中滴加鹽酸 濾液中先出現白色沉淀,隨后沉淀溶解,說明該牙膏摩擦劑中含氫氧化鋁 10.某研究性學習小組為合成1-丁醇。查閱資料得知一條合成路線: CH3CHCH2+CO+H2CH3CH2CH2CHOCH3CH2CH2CH2OH CO的制備原理:HCOOHCO↑+H2O,并設計出原料氣的制備裝置(如圖)。 請?zhí)顚懴铝锌瞻? (1)實驗室現有鋅粒、稀硝酸、稀鹽酸、濃硫酸、2-丙醇,從中選擇合適的試劑制備氫氣、丙烯。寫出化學方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　; (2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO,裝置中a和b的作用分別是　　　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　　　;c和d中盛裝的試劑分別是　　　　　　　、　　　　　　　　　; (3)制丙烯時,還產生少量SO2、CO2及水蒸氣,該小組用以下試劑檢驗這四種氣體,混合氣體通過試劑的順序是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; ①飽和Na2SO3溶液?、贙MnO4酸性溶液?、凼宜、軣o水CuSO4?、萜芳t溶液 (4)合成正丁醛的反應為正反應放熱的可逆反應,為增大反應速率和提高原料氣的轉化率,你認為應該采用的適宜反應條件是　　　　　　　; a.低溫、高壓、催化劑 b.適當的溫度、高壓、催化劑 c.常溫、常壓、催化劑 d.適當的溫度、常壓、催化劑 (5)正丁醛經催化加氫得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品。為純化1-丁醇,該小組查閱文獻得知:①R-CHO+NaHSO3(飽和)→RCH(OH)SO3Na↓;②沸點:乙醚34 ℃,1-丁醇118 ℃,并設計出如下提純路線: 粗品濾液有機層1-丁醇、乙醚純品 試劑1為　　　　　　　,操作1為　　　　,操作2為　　　　,操作3為　　　　。 答案(1)Zn+2HClZnCl2+H2↑　(CH3)2CHOHCH2CHCH3↑+H2O　(2)保持恒壓　防倒吸　NaOH溶液　濃硫酸　(3)④⑤①②③(或④⑤①③②)　(4)b (5)飽和NaHSO3溶液　過濾　萃取　蒸餾 解析(1)氫氣可用活潑金屬鋅與非氧化性酸鹽酸通過置換反應制備,氧化性酸如硝酸和濃硫酸與鋅反應不能產生氫氣,制備H2的化學方程式為Zn+2HClZnCl2+H2↑;2-丙醇通過消去反應即可得到丙烯,方程式為(CH3)2CHOHCH2CHCH3↑+H2O。 (2)甲酸在濃硫酸的作用下通過加熱脫水即生成CO,由于甲酸易揮發(fā),產生的CO中必然會混有甲酸,所以在收集之前需要除去甲酸,可以利用NaOH溶液吸收甲酸。又因為甲酸易溶于水,所以必須防止液體倒流,即b的作用是防止倒吸,最后通過濃硫酸干燥CO。 (3)檢驗丙烯可以用KMnO4酸性溶液,檢驗SO2可以用KMnO4酸性溶液、品紅溶液或石灰水,檢驗CO2可以用石灰水,檢驗水蒸氣可以用無水CuSO4,所以檢驗這四種氣體必須考慮試劑的選擇和順序。只要通過溶液,就會產生水蒸氣,因此先檢驗水蒸氣,然后檢驗SO2并在檢驗之后除去SO2,除SO2可以用飽和Na2SO3溶液,最后檢驗CO2和丙烯,因此順序為④⑤①②③或④⑤①③②。 (4)由于合成正丁醛的反應是一個體積減小的可逆反應,所以采用高壓,有利于增大反應速率和提高原料氣的轉化率;正向反應是放熱反應,雖然低溫有利于提高原料氣的轉化率,但不利于增大反應速率,因此要采用適當的溫度;催化劑不能提高原料氣的轉化率,但有利于增大反應速率,縮短達到平衡所需要的時間,故正確選項是b。 (5)粗品中含有正丁醛,根據所給的信息利用飽和NaHSO3溶液形成沉淀,然后通過過濾即可除去;由于飽和NaHSO3溶液是過量的,所以加入乙醚的目的是萃取溶液中的1-丁醇,因為1-丁醇和乙醚的沸點相差很大,因此可以利用蒸餾將其分離開。