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專題二十三　物質(zhì)的檢驗、分離和提純 挖命題 【考情探究】 考點 內(nèi)容解讀 5年考情 預(yù)測熱度 考題示例 難度 關(guān)聯(lián)考點 物質(zhì)的檢驗 掌握重要物質(zhì)的檢驗方法。 2018天津理綜,4 2015天津理綜,2 2014 天津理綜,9(3) 中 元素及其化合物 ★★☆ 物質(zhì)的分離和提純 綜合運用各類物質(zhì)的性質(zhì),進(jìn)行常見物質(zhì)(包括離子)的分離和提純。 2015天津理綜,9(1) 中 元素及其化合物、離子反應(yīng) ★★☆ 分析解讀　　高考對本部分內(nèi)容的考查以選擇題和綜合實驗題為主。以元素化合物的性質(zhì)為載體,依托化學(xué)實驗基本操作,綜合考查離子、氣體、有機物等的檢驗、鑒別、分離和提純,以重要化工原料的制備或與環(huán)境污染有關(guān)的物質(zhì)的處理為命題背景,突出體現(xiàn)化學(xué)科學(xué)在生產(chǎn)、生活中的應(yīng)用。 【真題典例】 破考點 【考點集訓(xùn)】 考點一　物質(zhì)的檢驗 1.對未知溶液,下列實驗事實陳述正確,并且操作和結(jié)論有因果關(guān)系的是(　　) 操作 結(jié)論 A 滴加BaCl2溶液生成白色沉淀 原溶液中有SO42- B 用潔凈的鉑絲蘸取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng),火焰呈黃色 原溶液中有Na+無K+ C 滴加氯水和CCl4,振蕩,靜置,下層溶液顯紫色 原溶液中一定有KI D 向鹽溶液中滴加幾滴濃NaOH溶液,微熱,再將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口,試紙不變藍(lán) 原溶液中無NH4+ 答案　D 2.下列檢驗方法,利用該氣體的氧化性的是(　　) A.Cl2使?jié)駶櫟牡矸鄣饣浽嚰堊兯{(lán) B.SO2使品紅溶液褪色 C.NH3使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán) D.NO遇到空氣變?yōu)榧t棕色 答案　A　 3.某100 mL溶液可能含有Na+、NH4+、Fe3+、CO32-、SO42-、Cl-中的若干種,取該溶液進(jìn)行連續(xù)實驗,實驗過程如下圖:(所加試劑均過量,氣體全部逸出) 下列說法不正確的是(　　) A.原溶液一定存在CO32-和SO42-,一定不存在Fe3+ B.是否存在Na+只有通過焰色反應(yīng)才能確定 C.原溶液一定存在Na+,可能存在Cl- D.若原溶液中不存在Cl-,則c(Na+)=0.1 molL-1 答案　B　 考點二　物質(zhì)的分離和提純 1.除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)選用的試劑和方法最合理的是(　　) 物質(zhì) 雜質(zhì) 試劑 方法 A 二氧化碳 二氧化硫 飽和碳酸鈉溶液 洗氣 B 二氧化硫 氯化氫 飽和亞硫酸 氫鈉溶液 洗氣 C 氯化鈉溶液 碘化鈉 氯水、酒精 萃取、分液 D BaSO4 BaCO3 水 過濾 答案　B　 2.下列敘述正確的是(　　) A.向混有苯酚的苯中加入濃溴水,過濾,可除去其中的苯酚 B.向酸性KMnO4溶液中滴加維生素C溶液,酸性KMnO4溶液褪色,說明維生素C有還原性 C.向淀粉溶液中加稀硫酸,加熱,加新制Cu(OH)2懸濁液,加熱未見紅色沉淀,說明淀粉未水解 D.向NaOH溶液中加入溴乙烷,加熱,再加入AgNO3溶液,產(chǎn)生沉淀,說明溴乙烷水解 答案　B　 煉技法 【方法集訓(xùn)】 方法　物質(zhì)檢驗的一般方法 1.欲檢驗CO2氣體中是否含有SO2、HCl,進(jìn)行如下實驗: ①將氣體通入酸化的AgNO3溶液中,產(chǎn)生白色沉淀a; ②濾去沉淀a,向濾液中加入Ba(NO3)2溶液,產(chǎn)生白色沉淀b。 下列說法正確的是(　　) A.沉淀a為AgCl B.沉淀b為BaCO3 C.氣體中含有SO2 D.氣體中沒有HCl 答案　C　 2.下列有關(guān)物質(zhì)檢驗的實驗結(jié)論正確的是(　　) 選項 實驗操作及現(xiàn)象 實驗結(jié)論 A 向某溶液中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液,有白色沉淀生成 該溶液中一定含有SO42- B 向某溶液中加入幾滴KSCN溶液,溶液不顯紅色。繼續(xù)向溶液中加入幾滴新制氯水,溶液變?yōu)榧t色 該溶液中一定含有Fe2+ C 將某氣體通入品紅溶液中,品紅溶液褪色 該氣體一定是SO2 D 將少量某物質(zhì)的溶液滴加到新制的銀氨溶液中,水浴加熱后有銀鏡生成 該物質(zhì)一定屬于醛類 答案　B　 3.在某鈉鹽溶液中,除Cl-之外可能還含有等物質(zhì)的量的下列陰離子中的一種或多種:SO32-、CO32-、SiO32-、I-、NO3-、SO42-。在此溶液中加入過量鹽酸,產(chǎn)生氣泡,溶液顏色變深,但仍澄清,并且原溶液中的陰離子種類減少了3種。關(guān)于此溶液,下列說法中正確的是(　　) A.原溶液中可能含有SiO32- B.生成的氣體中一定有NO,可能含有CO2 C.溶液中減少的離子是SO32-、I-、NO3- D.原溶液中一定含有SO42- 答案　C　 過專題 【五年高考】 考點一　物質(zhì)的檢驗 A組　自主命題天津卷題組 1.(2015天津理綜,2,6分)下列關(guān)于物質(zhì)或離子檢驗的敘述正確的是(　　) A.在溶液中加KSCN,溶液顯紅色,證明原溶液中有Fe3+,無Fe2+ B.氣體通過無水CuSO4,粉末變藍(lán),證明原氣體中含有水蒸氣 C.灼燒白色粉末,火焰呈黃色,證明原粉末中有Na+,無K+ D.將氣體通入澄清石灰水,溶液變渾濁,證明原氣體是CO2 答案　B　 2.(2014天津理綜,9,18分)Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或堿性環(huán)境中穩(wěn)定。 Ⅰ.制備Na2S2O35H2O 反應(yīng)原理:Na2SO3(aq)+S(s) Na2S2O3(aq) 實驗步驟: ①稱取15 g Na2SO3加入圓底燒瓶中,再加入80 mL蒸餾水。另取5 g研細(xì)的硫粉,用3 mL乙醇潤濕,加入上述溶液中。 ②安裝實驗裝置(如圖所示,部分夾持裝置略去),水浴加熱,微沸60分鐘。 ③趁熱過濾,將濾液水浴加熱濃縮,冷卻析出Na2S2O35H2O,經(jīng)過濾、洗滌、干燥,得到產(chǎn)品。 回答問題: (1)硫粉在反應(yīng)前用乙醇潤濕的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)儀器a的名稱是　　　　,其作用是　　　　　　　　。 (3)產(chǎn)品中除了有未反應(yīng)的Na2SO3外,最可能存在的無機雜質(zhì)是　　　　　　。檢驗是否存在該雜質(zhì)的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (4)該實驗一般控制在堿性環(huán)境下進(jìn)行,否則產(chǎn)品發(fā)黃,用離子反應(yīng)方程式表示其原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 Ⅱ.測定產(chǎn)品純度 準(zhǔn)確稱取W g產(chǎn)品,用適量蒸餾水溶解,以淀粉作指示劑,用0.100 0 molL-1碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。 反應(yīng)原理為:2S2O32-+I2 S4O62-+2I- (5)滴定至終點時,溶液顏色的變化:　　　　　　　　　　。 (6)滴定起始和終點的液面位置如圖,則消耗碘的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為　　　　mL。產(chǎn)品的純度為(設(shè)Na2S2O35H2O相對分子質(zhì)量為M)　　　　。 Ⅲ.Na2S2O3的應(yīng)用 (7)Na2S2O3還原性較強,在溶液中易被Cl2氧化成SO42-,常用作脫氯劑,該反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案　(1)使硫粉易于分散到溶液中 (2)冷凝管　冷凝回流 (3)Na2SO4　取少量產(chǎn)品溶于過量稀鹽酸,過濾,向濾液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,則產(chǎn)品中含有Na2SO4 (4)S2O32-+2H+ S↓+SO2↑+H2O (5)由無色變藍(lán)色 (6)18.10　3.62010-3MW100% (7)S2O32-+4Cl2+5H2O 2SO42-+8Cl-+10H+ B組　統(tǒng)一命題、省(區(qū)、市)卷題組 3.(2016課標(biāo)Ⅱ,12,6分)某白色粉末由兩種物質(zhì)組成,為鑒別其成分進(jìn)行如下實驗: ①取少量樣品加入足量水仍有部分固體未溶解;再加入足量稀鹽酸,有氣泡產(chǎn)生,固體全部溶解; ②取少量樣品加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)生,振蕩后仍有固體存在。 該白色粉末可能為(　　) 　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　 A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4 答案　C　 4.(2015浙江理綜,8,6分)下列說法正確的是(　　) A.為測定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上,與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對照即可 B.做蒸餾實驗時,在蒸餾燒瓶中應(yīng)加入沸石,以防暴沸。如果在沸騰前發(fā)現(xiàn)忘記加沸石,應(yīng)立即停止加熱,冷卻后補加 C.在未知液中滴加BaCl2溶液出現(xiàn)白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,說明該未知液中存在SO42-或SO32- D.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過濾、干燥的方法 答案　B　 5.(2014廣東理綜,9,4分)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并有因果關(guān)系的是(　　) 選項 敘述Ⅰ 敘述Ⅱ A KNO3的溶解度大 用重結(jié)晶法除去KNO3中混有的NaCl B BaSO4難溶于酸 用鹽酸和BaCl2溶液檢驗SO42- C NH3能使酚酞溶液變紅 NH3可用于設(shè)計噴泉實驗 D Ca(OH)2能制成澄清石灰水 可配制2.0 molL-1的Ca(OH)2溶液 答案　B　 6.(2014浙江理綜,13,6分)霧霾嚴(yán)重影響人們的生活與健康。某地區(qū)的霧霾中可能含有如下可溶性無機離子:Na+、NH4+、Mg2+、Al3+、SO42-、NO3-、Cl-。某同學(xué)收集了該地區(qū)的霧霾,經(jīng)必要的預(yù)處理后得試樣溶液,設(shè)計并完成了如下實驗: 已知:3NO3-+8Al+5OH-+2H2O3NH3↑+8AlO2- 根據(jù)以上的實驗操作與現(xiàn)象,該同學(xué)得出的結(jié)論不正確的是(　　) A.試樣中肯定存在NH4+、Mg2+、SO42-和NO3- B.試樣中一定不含Al3+ C.試樣中可能存在Na+、Cl- D.該霧霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4 答案　B　 7.(2014浙江理綜,26,15分)某研究小組為了探究一種無機礦物鹽X(僅含四種元素)的組成和性質(zhì),設(shè)計并完成了如下實驗: 另取10.80 g X在惰性氣流中加熱至完全分解,得到6.40 g固體1。請回答如下問題: (1)畫出白色沉淀1中金屬元素的原子結(jié)構(gòu)示意圖　　　,寫出氣體甲的電子式　　　　　　。 (2)X的化學(xué)式是　　　　,在惰性氣流中加熱X至完全分解的化學(xué)反應(yīng)方程式為　。 (3)白色沉淀2在空氣中變成紅褐色沉淀的原因是　　　　　　　　　　　　　(用化學(xué)反應(yīng)方程式表示)。 (4)一定條件下,氣體甲與固體1中的某種成分可能發(fā)生氧化還原反應(yīng),寫出一個可能的化學(xué)反應(yīng)方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　,并設(shè)計實驗方案驗證該反應(yīng)的產(chǎn)物　　 。 答案　(1)　OCO (2)CaFe(CO3)2　CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2↑ (3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3 (4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO 檢測Fe2O3:將固體用稀鹽酸溶解,加入KSCN溶液若顯紅色,表明產(chǎn)物中有Fe(Ⅲ);檢測CO:將氣體通過灼熱CuO,黑色固體變?yōu)榧t色 C組　教師專用題組 8.(2014上海單科,18,4分)某未知溶液可能含Cl-、CO32-、Na+、SO42-、Al3+。將溶液滴在藍(lán)色石蕊試紙上,試紙變紅。取少量試液,滴加硝酸酸化的氯化鋇溶液,有白色沉淀生成;在上層清液中滴加硝酸銀溶液,產(chǎn)生白色沉淀。下列判斷合理的是(　　) A.一定有Cl- B.一定有SO42- C.一定沒有Al3+ D.一定沒有CO32- 答案　BD 9.(2014北京理綜,28,15分)用FeCl3酸性溶液脫除H2S后的廢液,通過控制電壓電解得以再生。某同學(xué)使用石墨電極,在不同電壓(x)下電解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究廢液再生機理。記錄如下(a、b、c代表電壓值): 序號 電壓/V 陽極現(xiàn)象 檢驗陽極產(chǎn)物 Ⅰ x≥a 電極附近出現(xiàn)黃色,有氣泡產(chǎn)生 有Fe3+、有Cl2 Ⅱ a>x≥b 電極附近出現(xiàn)黃色,無氣泡產(chǎn)生 有Fe3+、無Cl2 Ⅲ b>x>0 無明顯變化 無Fe3+、無Cl2 (1)用KSCN溶液檢驗出Fe3+的現(xiàn)象是　 。 (2)Ⅰ中,Fe3+產(chǎn)生的原因可能是Cl-在陽極放電,生成的Cl2將Fe2+氧化。寫出有關(guān)反應(yīng):　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)由Ⅱ推測,Fe3+產(chǎn)生的原因還可能是Fe2+在陽極放電,原因是Fe2+具有　　　　性。 (4)Ⅱ中雖未檢驗出Cl2,但Cl-在陽極是否放電仍需進(jìn)一步驗證。電解pH=1的NaCl溶液做對照實驗,記錄如下: 序號 電壓/V 陽極現(xiàn)象 檢驗陽極產(chǎn)物 Ⅳ a>x≥c 無明顯變化 有Cl2 Ⅴ c>x≥b 無明顯變化 無Cl2 ①NaCl溶液的濃度是　　　　mol/L。 ②Ⅳ中檢驗Cl2的實驗方法:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ③與Ⅱ?qū)Ρ?得出的結(jié)論(寫出兩點):　 。 答案　(1)溶液變紅 (2)2Cl--2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+ (3)還原 (4)①0.2 ②取少量陽極附近的溶液,滴在淀粉KI試紙上,試紙變藍(lán) ③通過控制電壓,證實了產(chǎn)生Fe3+的兩種原因都成立;通過控制電壓,驗證了Fe2+先于Cl-放電 考點二　物質(zhì)的分離和提純 統(tǒng)一命題、省(區(qū)、市)卷題組 1.(2017課標(biāo)Ⅰ,8,6分)《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次之?！蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?　　) A.蒸餾 B.升華 C.干餾 D.萃取 答案　B　 2.(2016北京理綜,7,6分)下列中草藥煎制步驟中,屬于過濾操作的是(　　) A.冷水浸泡 B.加熱煎制 C.箅渣取液 D.灌裝保存 答案　C　 3.(2016上海單科,16,3分)實驗室提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀的過程如圖所示。 下列分析正確的是(　　) A.操作Ⅰ是過濾,將固體分離除去 B.操作Ⅱ是加熱濃縮,趁熱過濾,除去雜質(zhì)氯化鈉 C.操作Ⅲ是過濾、洗滌,將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來 D.操作Ⅰ~Ⅲ總共需兩次過濾 答案　C　 4.(2014大綱全國,10,6分)下列除雜方案錯誤的是(　　) 選項 被提純的物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜試劑 除雜方法 A. CO(g) CO2(g) NaOH溶液、濃H2SO4 洗氣 B. NH4Cl(aq) Fe3+(aq) NaOH溶液 過濾 C. Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、濃H2SO4 洗氣 D. Na2CO3(s) NaHCO3(s) —— 灼燒 答案　B　 5.(2015江蘇單科,16,12分)以磷石膏(主要成分CaSO4,雜質(zhì)SiO2、Al2O3等)為原料可制備輕質(zhì)CaCO3。 (1)勻速向漿料中通入CO2,漿料清液的pH和c(SO42-)隨時間變化見右圖。清液pH>11時CaSO4轉(zhuǎn)化的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　; 能提高其轉(zhuǎn)化速率的措施有　　　　(填序號)。 A.攪拌漿料 B.加熱漿料至100 ℃ C.增大氨水濃度 D.減小CO2通入速率 (2)當(dāng)清液pH接近6.5時,過濾并洗滌固體。濾液中物質(zhì)的量濃度最大的兩種陰離子為　　　　和　　　(填化學(xué)式);檢驗洗滌是否完全的方法是　　 。 (3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高溫煅燒的固體,隨著浸取液溫度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案　(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2NH4++SO42-+H2O或CaSO4+CO32- CaCO3+SO42-　AC (2)SO42-　HCO3-　取少量最后一次的洗滌過濾液于試管中,向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,則表明已洗滌完全 (3)浸取液溫度上升,溶液中c(H+)增大,促進(jìn)固體中Ca2+浸出 教師專用題組 6.(2015浙江理綜,29,15分)某學(xué)習(xí)小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。 實驗(一)　碘含量的測定 取0.010 0 molL-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管,取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池,用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動勢(E)反映溶液中c(I-)的變化,部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表: V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV -225 -200 -150 -100 50.0 175 275 300 325 實驗(二)　碘的制取 另制海帶浸取原液,甲、乙兩種實驗方案如下: 已知:3I2+6NaOH 5NaI+NaIO3+3H2O。 請回答: (1)實驗(一)中的儀器名稱:儀器A　　　　　,儀器B　　　　　。 (2)①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線: ②該次滴定終點時用去AgNO3溶液的體積為　　　mL,計算得海帶中碘的百分含量為　　　%。 (3)①分液漏斗使用前須檢漏,檢漏方法為　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②步驟X中,萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是　 。 ③下列有關(guān)步驟Y的說法,正確的是　　　　　。 A.應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B.將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層 C.主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質(zhì) D.NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實驗(二)中操作Z的名稱是　　　　　。 (4)方案甲中采用蒸餾不合理,理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案　(共15分)(1)坩堝　500 mL容量瓶 (2)① ②20.00　0.635 (3)①向分液漏斗中加入少量水,檢查旋塞處是否漏水;將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水 ②液體分上下兩層,下層呈紫紅色 ③AB ④過濾 (4)主要由于碘易升華,會導(dǎo)致碘的損失 7.(2015課標(biāo)Ⅰ,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色,熔點為101 ℃,易溶于水,受熱脫水、升華,170 ℃以上分解。 回答下列問題: (1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　　,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有　　　　。裝置B的主要作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗證,選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實驗。 ①乙組同學(xué)的實驗裝置中,依次連接的合理順序為A、B、　　　　　　　　　　。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是　　　　　　。 ②能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 (3)設(shè)計實驗證明: ①草酸的酸性比碳酸的強　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②草酸為二元酸　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 答案　(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁　CO2　冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗 (2)①F、D、G、H、D、I　CuO ②H中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后的D中澄清石灰水變渾濁 (3)①向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生 ②用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍 8.(2014課標(biāo)Ⅰ,26,13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 相對分子質(zhì)量 密度/(gcm-3) 沸點/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實驗步驟: 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2~3片碎瓷片。開始緩慢加熱A,回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140~143 ℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問題: (1)儀器B的名稱是　　　　　　。 (2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是　　　　　　　　　　,第二次水洗的主要目的是　　　　　　　　　　　　　。 (3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后　　　　(填標(biāo)號)。 a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出 d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實驗中加入過量乙酸的目的是　　　　　　　　。 (5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是　　　　。 (6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是　　　　(填標(biāo)號)。 (7)本實驗的產(chǎn)率是　　　　(填標(biāo)號)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時,若從130 ℃便開始收集餾分,會使實驗的產(chǎn)率偏　　　　(填“高”或“低”),其原因是　　　　　　　　　　　　。 答案　(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氫鈉 (3)d　(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b　(7)c (8)高　會收集少量未反應(yīng)的異戊醇 【三年模擬】 一、選擇題(每題6分,共30分) 1.(2018天津河北區(qū)一模,2)下列有關(guān)物質(zhì)分離和除雜的敘述正確的是(　　) A.用萃取分液的方法除去酒精中的水 B.由于KNO3的溶解度大,故可用重結(jié)晶法除去KNO3中混有的NaCl C.用分液漏斗、燒杯、蒸餾水,可完成分離Br2和CCl4的混合物的實驗 D.除去CO2氣體中SO2雜質(zhì)可將其通入足量飽和NaHCO3溶液中 答案　D　 2.(2017天津河西一模,4)欲用下圖裝置對所制備的氣體進(jìn)行除雜、檢驗,其設(shè)計方案合理的是(　　) 制備氣體 X中除雜試劑 Y中檢驗試劑 A CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液共熱 H2O KMnO4酸性溶液 B 電石與NaCl水溶液 H2O 溴水 C C2H5OH與濃硫酸加熱至170 ℃ 飽和NaHSO3溶液 K2Cr2O7酸性溶液 D 生石灰與濃氨水 濃硫酸 濕潤紅色石蕊試紙 答案　A　 3.(2019屆天津一中高三第一次月考,6)為達(dá)到預(yù)期的實驗?zāi)康?下列操作正確的是(　　) A.在溶液中加入稀NaOH溶液后,將濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口,檢驗 NH4+ B.將混有HCl的Cl2通入飽和NaHCO3 溶液中除去HCl C.為區(qū)別KCl、AlCl3和MgCl2溶液,分別向三種溶液中滴加 NaOH 溶液至過量 D.用苯萃取溴水中的溴,分液時有機層從分液漏斗的下端放出 答案　C　 4.(2018天津南開中學(xué)高三10月月考,8)向四支試管中分別加入少量不同的無色溶液進(jìn)行如下操作,其中結(jié)論正確的是(　　) 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 滴加BaCl2溶液 生成白色沉淀 原溶液中有SO42- B 滴加氯水和CCl4,振蕩、靜置 下層溶液顯紫紅色 原溶液中有I- C 用潔凈鉑絲蘸取溶液進(jìn)行焰色反應(yīng) 火焰呈黃色 原溶液中有Na+、無K+ D 滴加幾滴稀NaOH溶液,將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口 試紙不變藍(lán) 原溶液中無NH4+ 答案　B　 5.(2018天津高三下模擬,4)除去下列物質(zhì)中的雜質(zhì)選用的試劑和方法最合理的是(　　) 選項 物質(zhì) 雜質(zhì) 試劑 方法 A 乙烷 乙烯 溴的四氯化碳溶液 洗氣 B 氯化亞鐵溶液 氯化鐵 過量鐵粉 過濾 C 二氧化硅 氧化鋁 氫氧化鈉溶液 過濾 D 乙酸乙酯 乙酸 飽和碳酸鈉溶液 蒸餾 答案　B　 二、非選擇題(共15分) 6.(2018天津高三下模擬,30)(15分)實驗室用圖示裝置制備KClO溶液,再與KOH、Fe(NO3)3溶液反應(yīng)制備高效凈水劑K2FeO4。 【查閱資料】Cl2與KOH溶液在20 ℃以下反應(yīng)生成KClO,在較高溫度下則生成KClO3;K2FeO4易溶于水,微溶于濃KOH溶液,在0~5 ℃的強堿性溶液中較穩(wěn)定。 (1)儀器a的名稱是　　　　　　;裝置C中三頸燒瓶置于冰水浴中的目的是　　　　　　　　　　　　。 (2)裝置B吸收的氣體是　　　　,裝置D的作用是　　　　　　　　　　　　。 (3)C中得到足量KClO后,將三頸燒瓶上的導(dǎo)管取下,依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,水浴控制反應(yīng)溫度為25 ℃,攪拌1.5 h,溶液變?yōu)樽霞t色(含K2FeO4),該反應(yīng)的離子方程式為　　　　　　　　　　　　　　。再加入飽和KOH溶液,析出紫黑色晶體,過濾,得到K2FeO4粗產(chǎn)品。 (4)K2FeO4粗產(chǎn)品含有Fe(OH)3、KCl等雜質(zhì),其提純步驟為: ①將一定量的K2FeO4粗產(chǎn)品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中。 ②過濾。 ③　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(補充完整) ④攪拌、靜置、過濾,用乙醇洗滌2~3次。 ⑤在真空干燥箱中干燥。 (5)稱取提純后的K2FeO4樣品0.220 0 g于燒杯中,加入強堿性亞鉻酸鹽溶液,反應(yīng)后再加稀硫酸調(diào)節(jié)溶液呈強酸性,配成250 mL溶液,取出25.00 mL放入錐形瓶,用0.010 00 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至終點,重復(fù)操作2次,平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL。涉及的主要反應(yīng)為Cr(OH)4-+FeO42- Fe(OH)3↓+CrO42-+OH-,2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O,Cr2O72-+6Fe2++14H+ 6Fe3++2Cr3++7H2O,則該K2FeO4樣品的純度為　　　　。 答案　(1)分液漏斗　防止Cl2與KOH反應(yīng)生成KClO3　(2)HCl　吸收Cl2,防止污染空氣　(3)3ClO-+2Fe3++10OH- 2FeO42-+3Cl-+5H2O　(4)將濾液置于冰水浴中,向濾液中加入飽和KOH溶液　(5)90%