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第16講 實驗方案設(shè)計與評價 1．(2018濟寧二模)下列實驗“實驗操作和現(xiàn)象”與“結(jié)論”都正確的是(　D　) 選項 實驗操作和現(xiàn)象 結(jié)論 A 分別測定飽和NaClO溶液與飽和CH3COONa溶液的pH，pH(NaClO)>pH(CH3COONa) ClO－結(jié)合H＋的能力比CH3COO－的強 B 25 ℃時，向pH等于2的醋酸溶液中加入少量0.01 molL－1的稀鹽酸，溶液的pH會變小 醋酸的電離程度增大 C 將稀硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液變黃色 氧化性：H2O2>Fe3＋ D 向2 mL 2% NaOH溶液中加入1 mL 1% CuSO4溶液，振蕩后滴加0.5 mL 5%葡萄糖溶液，加熱至沸騰，出現(xiàn)紅色沉淀 葡萄糖中含有醛基 [解析]　NaClO溶液會發(fā)生水解，產(chǎn)生少量的HClO，HClO具有漂白性，因此不能達到實驗?zāi)康?，A項錯誤。向pH等于2的醋酸溶液中加入少量0.01 molL－1的稀鹽酸，兩溶液pH相同，混合后氫離子濃度不變，醋酸電離平衡不移動，B項錯誤。硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，NO在酸性環(huán)境中具有強氧化性，能把Fe2＋氧化為Fe3＋，不能證明H2O2的氧化性大于Fe3＋，C項錯誤。硫酸銅與氫氧化鈉溶液反應(yīng)時，氫氧化鈉過量，溶液呈堿性，新制的氫氧化銅用于檢驗葡萄糖中的醛基，反應(yīng)出現(xiàn)紅色沉淀，D項正確。 2．(2018太原二模)下列實驗操作、現(xiàn)象和對應(yīng)的實驗結(jié)論均正確的是(　B　) 選項 實驗操作和現(xiàn)象 實驗結(jié)論 A． 檢驗?zāi)橙芤褐惺欠窈蠸O時，向溶液中滴加用鹽酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀生成 該溶液中一定含有SO B． 檢驗輸送氯氣的管道是否發(fā)生泄漏時，用一根玻璃棒蘸取濃氨水，然后靠近管道 有白色煙產(chǎn)生時說明管道發(fā)生泄漏 C． 檢驗FeCl3溶液中是否含有Fe2＋時，向溶液中滴加酸性KMnO4溶液，溶液變?yōu)闊o色 該溶液中一定含有Fe2＋ D． 向2 mL 0.1 molL－1硝酸銀溶液中加入1 mL 0.1 molL－1 NaCl溶液，出現(xiàn)白色沉淀，再加入幾滴0.1 molL－1 Na2S溶液，有黑色沉淀生成 該現(xiàn)象說明相同溫度下，Ksp(Ag2S)Al(OH)3 C． Na2CO3溶液中滴入酚酞 溶液變紅 能水解的鹽溶液中的水的電離度一定比純水的大 D． 將少量氯水滴在淀粉－KI試紙上 試紙中間褪色，試紙邊緣變藍 氯氣既有氧化性又有漂白性 [解析]　在酸性溶液中硝酸根具有強氧化性，把亞鐵離子氧化為鐵離子，A項錯誤。產(chǎn)生白色沉淀說明偏鋁酸根能結(jié)合碳酸氫根電離出的氫離子，因此酸性HCO>Al(OH)3，B項正確。能水解的鹽溶液中的水的電離度不一定比純水的大，例如亞硫酸氫鈉溶液，C項錯誤。氯水滴在淀粉－KI試紙上，試紙變藍但不能褪色，且氯氣沒有漂白性，溶于水生成的次氯酸具有漂白性，D項錯誤。 4．(2018洛陽三模)下列由實驗現(xiàn)象得出的結(jié)論正確的是(　D　) 選項 實驗及現(xiàn)象 結(jié)論 A 向AgNO3和AgCl的濁液中滴入0.1 mol/L Na2S溶液，生成黑色沉淀 Ag2S的溶度積比AgCl的小 B 將光亮鎂條放入盛有NH4Cl溶液的試管中，產(chǎn)生大量氣泡，同時將濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口，試紙變藍 反應(yīng)產(chǎn)生的氣體一定是NH3 C 向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，出現(xiàn)白色沉淀 溶液X中一定含有SO D 將銅粉加入1.0 mol/L Fe2(SO4)3溶液中，溶液變藍 說明氧化性Fe3＋>Cu2＋ [解析]　AgNO3溶液中滴加Na2S溶液也能生成黑色Ag2S沉淀，A項錯誤。NH4Cl溶液因NH的水解顯酸性，加入鎂條生成的氣體可能是氫氣和氨氣的混合氣體，B項錯誤。向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，溶液X中可能含SO或SO，或二者均有，C項錯誤。將銅粉加入1.0 molL－1 Fe2(SO4)3溶液中，溶液變藍，說明溶液中Fe3＋能氧化銅，生成Cu2＋，即氧化性Fe3＋>Cu2＋，D項正確。 5．(2018濰坊一模)某化學實驗小組欲用下列裝置制備純凈的氯氣及含氯化合物，并探究其性質(zhì)。 (1)欲制備并收集一瓶純凈的氯氣，選擇上圖中合適的裝置，其連接順序為_a(或b)、g、h、e、f、i、j、d(或m)__(按氣流方向，用小寫字母表示)。根據(jù)選擇的裝置，寫出制備氯氣的化學方程式： a對應(yīng)：MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　b對應(yīng)：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O　。 (2)取100 mL氯氣與NaOH溶液反應(yīng)生成的“84”消毒液，持續(xù)通入過量的SO2，溶液中開始出現(xiàn)黃綠色，后黃綠色逐漸褪去。溶液變?yōu)辄S綠色的可能原因是： ①溶液中Cl－與ClO－反應(yīng)所致，設(shè)計實驗方案確認這種可能性：_取少量“84”消毒液于試管中，滴加稀硫酸，觀察溶液顏色變?yōu)辄S綠色__。② 2ClO－＋SO2===Cl2＋SO　所致(用離子方程式表示)。向反應(yīng)后的溶液中先加入足量稀鹽酸，再加入足量氯化鋇溶液，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、稱量，所得沉淀的質(zhì)量為w g，則溶液中NaClO的物質(zhì)的量濃度為 　 molL－1。 (3)在加熱條件下，氯氣與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3和NaCl等，寫出反應(yīng)的離子方程式： 3Cl2＋6OH－===ClO＋5Cl－＋3H2O　。實驗小組設(shè)計下圖裝置(加熱裝置略去)驗證NaClO3的性質(zhì)。 已知：2NaClO3＋Na2C2O4＋2H2SO4(稀)===2ClO2↑＋2CO2↑＋2Na2SO4＋2H2O；ClO2與氯氣的化學性質(zhì)相似。 控制裝置A中分液漏斗活塞，緩慢滴加稀硫酸，觀察到B裝置中的現(xiàn)象是_溶液變藍__；裝置C吸收的物質(zhì)是_ClO2和CO2__。 [解析]　(1)欲制備并收集純凈的氯氣，二氧化錳固體和濃鹽酸在加熱條件下生成氯氣，該反應(yīng)為固液反應(yīng)，需要加熱，選A制Cl2，KMnO4固體和濃鹽酸在不加熱條件下就能生成氯氣，該反應(yīng)為固液反應(yīng)，不需要加熱，選B制Cl2，E除HCl，D干燥，F(xiàn)收集Cl2，C或G除去尾氣，故選用裝置連接順序為a(或b)、g、h、e、f、i、j、d(或m)，a對應(yīng)：MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，b對應(yīng)：2KMnO4＋16HCl===2KCl＋MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。(2)①若為溶液中Cl－與ClO－反應(yīng)使溶液為黃綠色，應(yīng)取少量“84”消毒液于試管中，滴加稀硫酸，觀察溶液顏色變化。②反應(yīng)的離子方程式為2ClO－＋SO2===Cl2＋SO；設(shè)NaClO的物質(zhì)的量為x mol，則 2NaClO～SO～BaSO4 2 mol 233 g x w g x＝2w/233 mol c(ClO－)＝＝ molL－1。 (3)在加熱條件下，氯氣與NaOH溶液反應(yīng)生成NaClO3，離子方程式為3Cl2＋6OH－===ClO＋5Cl－＋3H2O；控制裝置A中分液漏斗活塞，緩慢滴加稀硫酸，ClO2將I－氧化為I2，I2能使淀粉溶液呈藍色，觀察到B裝置中的現(xiàn)象是溶液變藍，裝置C吸收的物質(zhì)是ClO2和CO2。 6．(2018保定二模)堿式碳酸鎂可用于牙膏、醫(yī)藥、化妝品等工業(yè)，化學式為4MgCO3Mg(OH)25H2O，某堿式碳酸鎂中含有SiO2雜質(zhì)，為測定其純度。某興趣小組設(shè)計了如下幾個方案： 方案Ⅰ 取一定質(zhì)量的樣品，與硫酸充分反應(yīng)，通過測定CO2的質(zhì)量計算純度。 (1)乙中發(fā)生反應(yīng)的方程式為 4MgCO3Mg(OH)25H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑　。 (2)儀器接口的連接順序為(裝置可以重復使用)a_debcb__，丁的作用是_除去CO2中的水蒸氣__。 (3)當樣品充分反應(yīng)完后，緩慢通入空氣的目的是_將裝置中殘留的CO2全部趕出被完全吸收__。 方案Ⅱ ①稱取堿式碳酸鎂樣品m g；②將樣品充分高溫煅燒，冷卻后稱量；③重復操作②，測得剩余固體質(zhì)量為m1 g(用托盤天平稱量)。 (4)下列儀器中，該方案不會用到的是_E__。 (5)判斷樣品完全分解的方法是_樣品連續(xù)兩次高溫煅燒，冷卻稱量質(zhì)量相差0.1_g以內(nèi)__；本實驗至少需要稱量_4__次。 (6)有同學認為方案Ⅱ高溫煅燒的過程中會發(fā)生MgCO3＋SiO2MgSiO3＋CO2↑，會導致測定結(jié)果有誤，你認為這位同學的觀點正確嗎？_錯誤__(填“正確”或“錯誤”)，請說明自己的理由：_該反應(yīng)的發(fā)生不影響生成CO2和水蒸氣的量__。 [解析]　(1)乙中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為4MgCO3Mg(OH)25H2O＋5H2SO4===5MgSO4＋11H2O＋4CO2↑。(2)通過濃硫酸除去水蒸氣，通過干燥管吸收二氧化碳；氣體通過干燥管的方向是“粗進細出”；為了防止空氣中水蒸氣、二氧化碳進入吸收二氧化碳的干燥管，需要再連接一個干燥管，故儀器接口的連接順序為adebcb，丁的作用是除去CO2中的水蒸氣。(3)當樣品充分反應(yīng)完后，緩慢通入空氣的目的是將裝置中殘留的CO2全部趕出被完全吸收。(4)該方案不會用到的是E。(5)判斷樣品完全分解的方法是樣品連續(xù)兩次高溫煅燒，冷卻稱量質(zhì)量相差0.1 g以內(nèi)；本實驗加熱前需要稱量坩堝的質(zhì)量、坩堝與藥品的質(zhì)量和，加熱至質(zhì)量恒重，至少稱量兩次，一共至少需要稱量4次。(6)錯誤。理由：該反應(yīng)的發(fā)生不影響生成CO2和水蒸氣的量。 7．(2018汕頭二模)實驗室制取乙酸丁酯的裝置有如圖所示兩種裝置供選擇： 有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下表： 乙酸 1－丁醇 乙酸丁酯 熔點(℃) 16.6 －89.5 －73.5 沸點(℃) 117.9 117 126.3 密度(g/cm3) 1.05 0.81 0.88 水溶性 互溶 可溶(9 g/100 g水) 微溶 (1)制取乙酸丁酯的裝置應(yīng)選用_乙__(填“甲”或“乙”)。不選另一種裝置的理由是_由于反應(yīng)物乙酸、1－丁醇的沸點低于產(chǎn)物乙酸丁酯的沸點，若采用甲裝置，會造成反應(yīng)物的大量揮發(fā)，降低了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，乙裝置含有冷凝回流裝置，可以冷凝回流反應(yīng)物，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，所以選乙裝置__。 (2)該實驗生成物中除了主產(chǎn)物乙酸丁酯外，還可能生成的有機副產(chǎn)物有(寫出結(jié)構(gòu)簡式)_CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3__、 CH3CH2CH===CH2　。 (3)酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)，為提高1－丁醇的利用率，可采取的措施是_增加乙酸濃度、減小生成物濃度(或移走生成物)__。 (4)從制備乙酸丁酯所得的混合物中分離、提純乙酸丁酯時，需要經(jīng)過多步操作，下列圖示的操作中，肯定需要的化學操作是_AB__(填選項字母)。 (5)有機物的分離操作中，經(jīng)常需要使用分液漏斗等儀器。使用分液漏斗前必須_檢查是否漏水或堵塞__；某同學在進行分液操作時，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還可能_分液漏斗上口玻璃塞未打開(或漏斗內(nèi)部未與大氣相通，或玻璃塞上的凹槽未與漏斗口上的小孔對準)__。 [解析]　(1)由于反應(yīng)物乙酸、1－丁醇的沸點低于產(chǎn)物乙酸丁酯的沸點，若采用甲裝置，會造成反應(yīng)物的大量揮發(fā)，降低了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，乙裝置含有冷凝回流裝置，可以冷凝回流反應(yīng)物，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，所以選乙裝置。(2)因為1－丁醇在濃硫酸、加熱條件下可以發(fā)生消去反應(yīng)和分子間脫水反應(yīng)，所以可能生成的副產(chǎn)物有CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3、CH3CH2CH===CH2。 (3)①增加乙酸濃度，②減小生成物濃度(或移走生成物)。(4)反應(yīng)后的混合物中，乙酸能和水互溶，1－丁醇能溶于水。所以可加入飽和碳酸鈉溶液振蕩，進一步減少乙酸丁酯在水中的溶解度，然后分液可得乙酸丁酯，故肯定需要化學操作是AB。(5)使用分液漏斗前必須應(yīng)檢查是否漏水或堵塞；若液體流不下來，可能分液漏斗上口玻璃塞上的凹槽未與漏斗口上的小孔對準，或漏斗內(nèi)部未與外界大氣相通，液體滴下時，分液漏斗內(nèi)的壓強減小，液體逐漸難以滴下，或者玻璃塞未打開，液體不能滴下。 8．(2018山東煙臺模擬)氯化亞砜(SOCl2)是一種液態(tài)化合物，沸點為77 ℃，在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛。SOCl2遇水劇烈反應(yīng)，液面上產(chǎn)生白霧，并帶有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生。實驗室合成原理：SO2＋Cl2＋SCl2===2SOCl2，部分裝置如圖所示，回答以下問題： (1)儀器c的名稱是_球形冷凝管__，裝置f的作用是_吸收逸出的有毒氣體Cl2、SO2，防止空氣中的水蒸氣進入反應(yīng)裝置，防止SOCl2水解__。 (2)實驗室制Cl2的化學方程式為 MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O　。 (3)SOCl2與水反應(yīng)的化學方程式為 SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑　。蒸干AlCl3溶液不能得到無水AlCl3，使SOCl2與AlCl36H2O混合加熱，可得到無水AlCl3，試解釋原因：_AlCl3溶液易水解，AlCl36H2O與SOCl2混合加熱，SOCl2與AlCl36H2O中的結(jié)晶水作用，生成無水AlCl3、SO2和HCl氣體，SOCl2吸水，產(chǎn)物SO2和HCl抑制AlCl3水解__。 (4)下列四種制備SO2的方案中最佳選擇是_丁__。 (5)裝置e中產(chǎn)生的Cl2經(jīng)過d后進入三頸燒瓶，請在d的虛線框內(nèi)畫出所需實驗裝置圖，并標出試劑。 　 (6)試驗結(jié)束后，將三頸燒瓶中混合物分離開的實驗操作是_蒸餾(答分餾、精餾均可)__；(已知SCl2的沸點為50 ℃) 若反應(yīng)中消耗的Cl2的體積為896 mL(已轉(zhuǎn)化為標準狀況，SO2足量)，最后得到純凈的SOCl2 4.76 g，則SOCl2的產(chǎn)率為_50.0%__(保留三位有效數(shù)字)。 (7)分離產(chǎn)物后，向獲得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜止得到無色溶液W，檢驗溶液W中存在的Cl－的方法是_取少量W溶液于試管中，加入過量Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明溶液中有Cl－__。 [解析]　(1)儀器c是球形冷凝管，f有兩個作用一個是防止有毒的氯氣與二氧化硫逸出會造成污染，一個是防止空氣中的水蒸氣進入燒瓶中使氯化亞砜水解。(2)實驗室制備氯氣的方程式為MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(3)氯化亞砜與水反應(yīng)的方程式為SOCl2＋H2O===SO2↑＋2HCl↑，AlCl3溶液易水解，AlCl36H2O與SOCl2混合加熱，SOCl2與AlCl36H2O中的結(jié)晶水作用，生成無水AlCl3、SO2和HCl氣體，SOCl2吸水，產(chǎn)物SO2和HCl溶于水呈酸性抑制AlCl3水解。(4)丁制取二氧化硫最佳。因為甲利用固體加熱制取氣體，裝置、藥品均正確，但無法快速控制反應(yīng)的進行與停止；乙利用濃H2SO4與Cu加熱制SO2，但H2SO4的利用率較低；丙中無論是濃硝酸還是稀硝酸都具有很強的氧化性可以輕易的將亞硫酸鈉中的＋4價的硫氧化為＋6價的硫酸根而無法得到二氧化硫；丁中反應(yīng)生成硫酸鉀與二氧化硫還有水。(6)氯化亞砜沸點為77 ℃，已知SOCl2的沸點為50 ℃，所以采用分餾的方法即可將之分離。消耗氯氣0.04 mol，得到氯化亞砜的理論值為0.08 mol，即為9.52 g，產(chǎn)率＝100%＝50.0%。(7)取少量W溶液于試管中，加入過量Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說明溶液中有Cl－。滴加硝酸酸化是為了除去可能存在的碳酸根離子和過量的氫氧化鈉，而加入足量的硝酸鋇溶液是為了除去過量的亞硫酸根離子。