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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 91 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定 —— 汞量法 中華人民共和國能源部 1991 1992 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 09《工業(yè)用氫氧化鈉》中規(guī)定的各級工業(yè)用氫氧化鈉。 1 方法概要 在 ～ 3的溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的 氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價(jià)汞離子生成紫紅色絡(luò)合物來判斷 終點(diǎn)。反應(yīng)如下： l H g C - 2? ?2 C H C - H N - C - H g 6 52 +6 5 6 5+? ? ??[ ]? ? ? 2 試劑 酸 (分析純 )： 1+1溶液。 氧化鈉 (分析純 )： 2。 化鈉： 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 將氯化鈉 (基準(zhǔn)試劑 )在 500～ 600℃下灼燒至恒重，稱取 準(zhǔn)至 置于燒杯中，用少量二級試劑水溶解，將溶液移入 1000 用水稀釋至刻度，搖勻。 酚藍(lán)： 醇溶液 (m/V)。 苯偶氮碳酰肼： 醇溶液 (m/V)。此溶液不用時(shí)應(yīng)放入冰箱中貯存，如 變色不靈敏時(shí)應(yīng)重新配制。 酸汞 (分析純 )： 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 液的制備：稱取 于燒杯中，加 20見 ，再加少量二級試劑水 (必要時(shí)需過濾 )，將溶液移入 1000 二級試劑水稀釋至刻度，搖勻。 如果用硝酸汞〔 2· 則稱取 硝酸 (見 3000二級試劑水稀 釋至刻度，搖勻。 液的標(biāo)定：吸取 (見 置于 250 加 40 3滴溴酚藍(lán)指示劑溶液 (見 滴加硝酸溶液 (見 ， 至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色后，再過量 1滴。加 1見 )，用待標(biāo)定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點(diǎn)。以二級試劑水 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)的摩爾濃度 1)計(jì)算： [ ) ](( )H g ( N ON a C l ) m o l / 01225? ???(1) 式中 m—— 氯化鈉基準(zhǔn)試劑質(zhì)量， g； M(— 氯化鈉摩爾質(zhì)量， M(=g/ V—— 滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， 空白試驗(yàn)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， 3 測定方法 吸取“試樣溶液” (按 91《工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含 量的測定 —— 滴定法》 于錐形瓶中，加二級試劑 水40慢地加入硝酸溶液 (見 定固體試樣時(shí)加 6定液體 試樣時(shí)加 3搖勻。加 3滴溴酚藍(lán)指示劑溶液 (見 ，則溶液呈藍(lán)色，再小 心地慢慢滴加硝酸溶液 (見 ，使 溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，再過量 1滴。加 1苯偶氮碳酰肼指示劑溶液 (見 ，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 (見 滴定至溶液由 黃色變?yōu)樽霞t色為終點(diǎn)，記錄所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 (V)。 4 計(jì)算和允許誤差 化鈉含量 x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 )按式 (2)計(jì)算： x c V ?? ? ?[ ) ] [ ) ] (H g ( N O H g ( N O N a C l ) 2 3 32 2501000 1000100%(2) 式中 c—— 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， ； V—— 滴定時(shí)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量， m—— 試樣質(zhì)量， g。 化鈉含量平行測定兩次的允許誤差：苛化法為 隔膜法為