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第六章 浸提、精制、濃縮與干燥 浸提、分離與濃縮、干燥的意義 保留有效物質基礎，去粗取精，------ 成型前單元操作. 浸提原則 植物藥中各類成分的溶解性能 生物堿鹽 水溶性成分 苷類 有機酸鹽 粘液質、果膠、單糖和低聚糖 鞣質、蛋白質、水溶性色素、無機鹽（水溶性） 生物堿（游離） 脂溶性成分 苷元 有機酸、揮發(fā)油 纖維素、樹脂和蠟類 醇溶性蛋白、脂溶性色素、植物細胞壁等 藥材成分與療效 有效成分 生物堿、苷類、有機酸、揮發(fā)油 輔助成分 某些鞣質（地榆）、蛋白質（天花粉）、多糖（靈芝） 無效成分 多數(shù)鞣質、蛋白質、樹脂、淀粉、粘液質、果膠等 組織物質 纖維素、栓皮、石細胞等 隨方確認有效成分 去“粗”（雜質）取“精”（有效成分或部位，有效物質基礎） 第二節(jié) 中藥的浸提 第一節(jié) 浸提 一、浸提過程與影響因素 解吸與溶解 濃度差（高－低） 浸潤與滲透 浸出成分擴散 Fick’S 擴散定律： 滲透壓差（高 低） 擴散速率ds與擴散面積 F 、濃度差 、溫度T、時間t成正比； 與擴散物質分子半徑r、液體的粘度η成反比。 R-摩爾氣體常數(shù) N－阿伏伽德羅常數(shù) 影響浸提的因素 1．藥材粒度 正比關系 2．藥材成分 溶解性能；分子量大?。ú煌瑵舛鹊囊掖迹? 3．浸提溫度 正比關系 4．浸提時間 擴散達到平衡前，成正比關系 5．濃度梯度 擴散作用的主要動力 6. 溶劑pH 弱酸（pH高，溶解度 ）；弱堿（pH低，溶解度 ） 7. 浸提壓力 正比關系 新技術設備的應用：超聲提??；微波萃取；超臨界流體萃取等 二．常用浸提溶劑 水 極性大，溶解范圍廣 乙醇 半極性溶劑 90％以上 浸提揮發(fā)油、香豆精、樹脂、葉綠素等脂溶性成分 50～70％ 適于浸提生物堿、苷類 50％以下 適于浸提苦味質、蒽醌苷類 20％以上 具有防腐作用 40％以上 延緩水解，增加制劑穩(wěn)定性 其他有機溶劑（應盡量少用），用于分離有效成分； 酸、堿、表面活性劑（視情況選用） 三．常用浸提方法 1、煎煮法 適用于有效成分溶于水，對濕、熱較穩(wěn)定的藥材，浸提成分譜廣，但是帶雜質較多（多功能提取罐）； 2、浸漬法 適宜于粘性藥材、無結構組織；新鮮、易膨脹藥材，分為冷浸漬法、熱浸漬法和重浸漬法（推導如下） 一次浸漬時： ，整理，得 二次浸漬時： 整理，得： 多次浸漬時：浸漬次數(shù)為m, 藥渣中成分損失量為rm 藥渣中成分損失量rm 與藥渣吸液量a值有關，隨方次成反比的減少； 即，浸漬的次數(shù)越多，藥渣中成分損失量越少。 3、滲漉法 適用于貴重、毒性藥材、高濃度制劑的制備，分為單滲漉法和重滲漉法； 4、回流法 適用于對濕、熱穩(wěn)定，有效成分溶于有機溶劑的藥材； 5、水蒸氣蒸餾法 適用于含揮發(fā)性成分的藥材 基本原理： 1）道爾頓定律：相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓P等于該溫度下各組分飽和蒸汽壓（即分壓PA、PB）之和. P = PA + PB PA = (1-PB/P) 100％ PB = (1-PA/P) 100％ 2）由于蒸汽總壓比任何一純組分的蒸汽壓高，所以彼此不互溶的混合液的沸點低于各組分的沸點， 當分壓之和等于大氣壓時，混合液體即行沸騰而被蒸餾出來，揮發(fā)性有機物質可在低于其沸點的溫度下沸騰蒸出。 組分的分壓和分子量的乘積愈大，則該組分被蒸餾出來的愈多。 常用浸提方法與適用范圍、特點比較 浸提方法 適用范圍 特點 煎煮法 有效成分溶于水，對濕、熱較穩(wěn)定的藥材 浸提成分譜廣，帶雜質多 浸漬法 粘性藥材、無結構組織；新鮮、易膨脹藥材 重浸漬法 >熱浸漬法 >冷浸漬法 (提取效率比較) 滲漉法 貴重、毒性藥材；高濃度制劑的制備 重滲漉法 > 單滲漉法 有效成分含量低 提高濃度差 回流法 對濕、熱穩(wěn)定，有效成分溶于有機溶劑的藥材 用有機溶劑提取 水蒸氣蒸餾法 含揮發(fā)性成分的藥材 直接加熱法；通水蒸氣蒸餾法；水上蒸餾法 超臨界流體提取法 在超臨界狀態(tài)下藥材有效成分 具有良好溶解度 提取效率高；適用于熱敏、易氧化藥物；工藝簡單 煎煮方法 浸泡 煎煮次數(shù)等（見湯劑） 6、超臨界流體萃取法（Supercritical Fluids Extraction，SFE） 定義 利用超臨界狀態(tài)下的流體為萃取劑，從液體或固體中萃取藥材中有效成分并進行分離的方法。 特點 超臨界流體具有化學惰性、無色無味無毒、無溶解污染、高純度、不易燃等特點，在高壓超臨界狀態(tài)下具有高密度、低粘度的性質，故能提取有效成分，降壓后溶質與流體分離而得。 氣體凝聚成液體是一種常見現(xiàn)象。例如氣體二氧化碳在高溫時，服從理想氣體，但當溫度降低至T4（如圖所示），沿著這條等溫線，隨著壓力的增加，體積變小，即可發(fā)生凝聚現(xiàn)象。 圖 二氧化碳在不同溫度時的等溫線 臨界點 在某一特定溫度，等溫線與水平線相切的點 相應的溫度、壓力和體積分別稱為臨界溫度（Tc）、臨界壓力（Pc）和臨界體積（Vc）。 當溫度低于Tc時，則可發(fā)生凝聚現(xiàn)象，超過臨界溫度Tc時，無論壓力有多大，也不會發(fā)生凝聚現(xiàn)象。 含義 溫度與壓力均處于超臨界狀態(tài)下的氣體。 AT線 氣-固平衡的升華曲線 BT線 液-固平衡的熔融曲線 CT線 氣-液平衡的飽和液體的蒸氣壓曲線 T點為氣-液-固三相共存的三相點 C點為臨界點，有陰影線的區(qū)域表示“超臨界流體狀態(tài)”。 以超臨界流體二氧化碳提取萘為例來說明其分離原理，如圖所示。 (1)在等溫下，萘在高壓下的溶解度比低壓時大。若將二氧化碳的壓力升高達到30MPa和55℃時，固態(tài)萘的濃度為15％，將此氣體降至9MPa（點2），氣體中萘的飽和濃度為2.5%，有部分固體萘析出。 (2)在臨界點附近，溶質在超臨界流體中的溶解度隨溫度的升高而降低。壓力和溫度分別為8MPa和32℃時（點4），萘在二氧化碳中的溶解度約為2.7%，等壓升溫至40℃（點5）后，萘的溶解度降為0.5%，并有部分固體萘析出。 超臨界流體示意圖 萘在二氧化碳中的溶解度示意圖 (3)在溶劑的近臨界區(qū)（點6），壓力和溫度均比溶劑的Tc與Pc略低。若將該液態(tài)二氧化碳氣化成為圖中的點7（壓力降低），則溶解的萘大部分會從氣體中析出。 (4)降低溫度會導致萘在超臨界二氧化碳中的溶解度降低。圖中點1作等壓冷卻至20℃（點8）時，萘的溶解度將從15％下降到3.6%，有部分萘析出。 特點 具有高密度、低粘度的性質，密度接近于液體，故分子間相互作用增大，對物質的溶解度增大；又因其粘度接近于氣體，擴散系數(shù)比液體大100倍以上，故傳質快。 優(yōu)點： ① 操作范圍廣，便于調節(jié)。最常用的操作范圍是壓力8～30Mpa，溫度35～80℃； ② 選擇性好，可通過控制壓力和溫度，改變超臨界CO2的密度，從而改變其對物質的溶解能力，有針對性地萃取中草藥中某些成分，如提取含量低的成分（如奎寧堿），選擇性地提取目標產品（如小檗堿）。 ③ 操作溫度低，在接近室溫（31.06℃）條件下萃取，尤適宜于熱敏性成分的提取。萃取過程密閉、連續(xù)進行，使萃取物穩(wěn)定，且回收方便，節(jié)省能源。 ④ 從萃取到分離可一步完成。萃取后CO2不殘留于萃出物； ⑤ CO2價廉易得，可循環(huán)使用。 ⑥ 可以調節(jié)萃出物的粒度，即可借超臨界流體的核晶作用，使萃出物達到期望的粒度和粒度分布。 7．酶解提取法 8、超聲提取法（ultrasonic extraction）：利用超聲波具有的機械效應、空化效應及熱效應，通過增大介質分子的運動速度，增大介質的穿透力以提取中藥有效成分的方法。 超聲波是指頻率高于20kHz、人的聽覺閾以外的聲波。 特點: ①超聲提取時不需加熱，適用于對熱敏性物質的提?。? ②提高了藥物有效成分的提取率，節(jié)約了溶劑； ③超聲提取是一個物理過程，不影響大多數(shù)藥物有效成分的生理活性；④提取物有效成分含量高，有利于進一步精制。 超聲提取法基本原理 （1）機械效應 超聲波在介質中的傳播可以使介質質點在其傳播空間內產生振動，從而強化介質的擴散、傳質。 蛋白質 （變性） 超聲波 傳播過程 輻射壓強 細胞組織 （變形） 介質（加速分子運動） （2）空化效應 超聲波 介質內微氣泡 振動（聲壓） 共振腔 閉合 空化效應 在周圍產生高達幾千個大氣壓的壓力，形成微激波，造成植物細胞壁及整個生物體破裂（瞬間完成），利于有效成分的溶出。 （3）熱效應 聲能 介質的質點（吸收） 轉變成熱能 介質和藥材組織溫度升高， 超聲波還可以產生許多次級效應，如乳化、擴散、擊碎、化學效應等作用。 但生產效率較低，僅為10kg/h。 超聲提取的影響因素 超聲頻率對有效成分提取率的影響結果 超聲頻率/KHZ 總蒽醌/% 游離蒽醌/% 黃連素/% 黃芩苷/% 20 0.95 0.41 8.12 3.49 800 0.67 0.36 7.39 3.04 1 100 0.64 0.33 6.79 2.50 超聲提取溫度與得率的關系 溫度/℃ 頻率/KHZ 時間/min 固溶物含量/% 得率/% 20-30 26 45 0.81 17.0 40-50 26 45 1.10 18.6 50-60 26 45 1.11 19.1 80-90 26 45 1.02 18.3 第二節(jié) 精制 一、常用的分離方法 分 離 方 法 基 本 原 理 適 用 范 圍 沉降 分離 法 依據(jù)本身重力在液體介質中自然沉降，用虹析法吸取上清液，使固/液體達到分離 固體物含量高的水提液粗分離 離心 分離 法 通過離心技術使料液的固液產生不同離心力而達到分離 含水量高、不溶性微?；蛘扯却蟮臑V漿；密度不同且不相混溶液體的分離 濾過 分離 法 通過濾材使微粒被截留，經介質孔道流出濾液達到分離 常壓濾過、減壓濾過、加壓濾過、薄膜濾過、超濾 （特點及設備） （一）離心分離法 1. 分離因數(shù) α α= C / G (離心力/重力) 高速 α= 300～50000； 超高速 >50000 2. 分類： 離心過濾：三足式離心機（三個支柱）α=700～1170、轉速：200～1200轉/分 上懸式離心機 （電動機）-- 可用于分離結晶或粗粒。 臥式自動離心機---裝有刮刀，可刮除濾渣。 離心沉降：管式超速離心機（管狀轉鼓）α>50000 轉速：8000～50000轉/分 可用于分離乳濁液、混懸液。 蝶式離心機：轉速：10000轉/分 （二）濾過分離法 影響因素 V = Pπr t V/t = Pπr 8ηl 8ηl P(加壓或減壓)；πr 濾器的面積；r濾渣層毛細管半徑 l長度；η料液粘度 ；t 濾過時間 濾過分離方法簡介 濾過方法 常用濾器 用 途 常壓過濾 玻璃漏斗 搪瓷漏斗等 粗濾 減壓過濾 布氏漏斗 垂熔玻璃濾器 實驗室小量操作 精濾 加壓過濾 板框壓濾器 大生產濾過操作 薄膜過濾 微孔濾膜（反滲透、滲析等） 精濾 除菌 超 濾 超濾膜 分子（nm級）分離 含義：膜分離是利用一張?zhí)厥庵圃斓摹⒕哂羞x擇透過性能的薄膜，在外力推動下對混合物進行分離、提純、濃縮的一種分離新方法。 類別： 1. 微孔濾膜( Micro-filtration，MF ) 過濾 園盤形膜濾器（見 講義118頁 圖6-23）或圓筒形膜濾器 膜材料：混合纖維素酯（硝酸纖維素和醋酸纖維素混合而成） 中藥藥液 硝酸纖維素、醋酸纖維素 以上不耐酸堿 較常用 聚酰胺、聚氯乙烯、聚四氟乙烯等耐酸堿 2.超濾（ultrafiltration , UF） 原理： ? ? ? ? ? ? ? ? 濃縮液（向右移動） ? ? ? ? ? ? ? ? 產生濃度極化， ? ? ? ? ? ? ? ? 濾膜 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 設備類型： 靜止型；攪拌型 錯流湍動型（圖示）---使料液高速流過膜的表面，液流湍動而減輕濃度極化 錯流薄層層流型 膜技術的應用例： 反滲透 鹽水處理，回收鹽溶液和水循環(huán)再利用 超濾 含多糖、蛋白質類液體的澄清、濃縮；廢水（油）處理回收；食用油澄清 反滲透 / 超濾 從植物中抽提油的溶劑用膜法回收 超濾 / 反滲透 果汁分餾 / 濃縮 反滲透或超濾 乳制品加工 電滲析 ED生物反應器用于食品加工中廢物轉化為高附加值產品 滲透氣化 水果蔬菜加工過程從廢水中回收香精 二、常用純化方法 （一）水醇法與醇水法 利用中藥材中有效成分大部分既溶于水又溶于醇的原理，通過水和不同濃度乙醇交替處理而進行精制的方法。 50～60%乙醇除去多糖，70%以上除去蛋白。 C1 x = C2 ( x + V ) (三)吸附澄清法 吸附劑與吸附質 吸附劑---內部擁有許多孔的多孔物質，如沸石（分子篩）、活性炭、硅膠、活性氧化鋁等； 吸附質---被吸附的物質 吸附澄清 ( 沉淀pricipitation ) 法 吸附澄清劑-----代替醇沉法 以吸附方式除去溶液中的淀粉、鞣質、膠質、多糖、蛋白質 特點：有效、專屬性、無毒、方便、成本低、成品穩(wěn)定性好 凝聚過程 Coagulation （如圖示） 由異向凝聚或同向凝聚形成松散絮團，通過機械脫水成為洋蔥結構的濾餅。 絮凝過程（Flocculation） 系指在混懸液中加入高分子化合物，由于高分子鏈狀結構遇水充分伸展，微粒與其相互吸附進行架橋作用，將懸浮粒子粘結成團逐漸沉降的過程，如圖示。 絮凝過程示意圖 量筒A-1：懸浮液；A-2 ：加入絮凝劑開始沉降；A-3：沉降完畢 量筒B-1：親水膠體或溶膠；B-2：微粒與其相互吸附進行架橋作用 量筒B-2：形成的絮團開始沉降；B-3：絮凝物沉于底部 吸附澄清劑分類 1）凝聚劑（無機電解質） 碳酸鈣；硫酸鋁；硫酸鈉；硅藻土；高嶺土 ；皂土等 2）絮凝劑（有機絮凝劑） 明膠；海藻酸鈉；單寧；枸櫞酸；瓊脂；蛋清；酶素；蜂蜜；甲殼素及其衍生物；101果汁澄清劑 ；ZTC 天然澄清劑；合成絮凝劑 甲殼素及其衍生物結構和特性 （四）大孔樹脂吸附分離 性能：能從水溶液中吸附有機化合物（具有吸附性和篩選性） 型號：根據(jù)孔度、孔徑、比表面積等不同，分型。 極性和弱極性樹脂 如S-8 ;AB-8型 可用于吸附具有多酚結構和糖苷鏈的黃酮類； 非極性樹脂 D-101型可用于提取精制三七皂苷；X-5型雖然有較大孔徑，對黃酮類的吸附則很小。 （五）酸堿法 生物堿或有機酸 除去鞣質 （六）鹽析法 在高分子溶液中加入大量電解質（中性鹽），降低高分子物質溶解度，沉淀析出而得以分離。離子強度、氫離子濃度、蛋白質濃度（性質）、溫度等影響因素。 以蛋白質為例， R－ 極性集團：－NH3＋ －COO- -NH2 -OH 影響穩(wěn)定性因素: 1，離子強度 μ= 1/2ΣCiZi2 溶液中每一離子的強度等于其離子濃度乘以其價數(shù)的平方和的1/2，μ愈大，蛋白質溶解度愈小。 2，氫離子濃度 log K= log Ko + 1.02 ZAZB √μ 3，蛋白質性質和濃度 蛋白質性質和濃度不同，沉淀所需的中性鹽濃度也不同。 4，溫度：50～60℃ 蛋白質容易變性 加入大量電解質或鹽類，產生鹽析作用。 第三節(jié) 濃縮 溶液受熱借氣化作用除去溶媒而達到濃縮的過程. 蒸發(fā)過程： 熱能 氣化水分 傳熱 傳質 濕物料 物體分子得到熱能后，振動，當超過分子間內聚力時，即可產生氣化。除去水分子或有機溶媒同理，需要加熱溫度高于液體溫度，存在溫度差，使溶媒分子獲得足夠的熱能而不斷氣化。 一．影響濃縮的因素 1.蒸發(fā)公式 m --- 單位時間的蒸發(fā)量 S ---液體暴露面積 F --在一定溫度時液體的飽和蒸汽壓 f --在一定溫度時液體的實際蒸汽壓 P --大氣壓力 S - 薄膜蒸發(fā)效率最大；蒸發(fā)皿 > 燒杯 F - f – 壓差是蒸發(fā)的動力 P - 減壓蒸發(fā)使m ； 2． 蒸發(fā)效率 蒸發(fā)器生產強度U的表達式 W---- 蒸發(fā)量 A---- 蒸發(fā)器的傳熱面積 U與 蒸發(fā)器傳熱總系數(shù)K、Δtm成正比: K － 蒸發(fā)器的傳熱總系數(shù) Δtm－ 加熱蒸汽的飽和溫度與溶液沸點之差 rˊ― 二次蒸汽的氣化潛能 提高Δtm(傳熱溫度差)的措施： 提高加熱蒸汽的壓力 減低冷凝器中二次蒸汽的壓力 增大總傳熱系數(shù)K值： 蒸發(fā)器K值的影響，如盤管式、升膜式、離心式 K ＝ 1 1/α0 ＋1/αi＋RW + Rs α0 －―― 管間蒸氣冷凝傳熱膜系數(shù) αi ――― 管內溶液沸騰傳熱膜系數(shù) 圖6-27 αi最大 RW ―― 管壁熱阻（很小，可略去不計） Rs ―― 管內垢層熱阻 定期除垢 二. 濃縮方法與設備 常壓蒸發(fā) 小量用瓷制蒸發(fā)皿，大量用不銹鋼或搪瓷制蒸發(fā)鍋. 減壓蒸發(fā) 在密閉蒸發(fā)器內抽真空降低液面蒸汽壓，使藥液沸點降低的蒸發(fā)操作. 減壓蒸發(fā)操作步驟：先抽真空；灌入藥液，通蒸汽加熱；濃縮；關閉蒸汽閥，關閉真空泵，打開放氣閥；放濃縮液。 二次蒸汽說明：非熱源用蒸汽，而是溶液中氣化出來的蒸汽. 常壓蒸發(fā)與減壓蒸發(fā)特點比較 特點 常壓蒸發(fā) 減壓蒸發(fā) 1 100℃以下 （近100℃） 40～60℃（溫度較低） 2 有效成分受熱易破壞 防止有效成分熱解破壞 3 效率低 效率較高 4 溶媒無法回收(操作場所濕度大) 溶媒可回收，循環(huán)應用 薄膜蒸發(fā) 使液體形成薄膜而進行蒸發(fā)的操作。比減壓蒸發(fā)更具優(yōu)越性。 圖 傳熱膜系數(shù) αi最大 多效蒸發(fā) 節(jié)能型蒸發(fā)器 第四節(jié) 干燥 干燥――― 濕物料受熱借氣化作用除去水分的過程 一、干燥的基本原理 自由水分（非結合水與部分結合水） 總水分 平衡水分（剩余結合水） 物料濕含量 非結合水分 自由水分 平衡水分線 結合水分 平衡水分 相對濕度100% 干燥速率U與干燥速率曲線 U ＝ d Wˊ S dt d Wˊ――氣化水分量 S ―――干燥面積 dt ――干燥時間 二、影響干燥的因素 物料性質：形狀、大小、料層厚薄、水分結合方式 干燥介質：溫度、速度、流速 干燥方法與速率： 壓力：減壓有利于提高干燥速率 氣流掠過物料表面 氣流穿過物料層 物料懸浮于氣流中 廂式干燥器 沸騰干燥器 噴霧干燥器 三、常用干燥方法 常壓干燥：移動床（隧道式干燥器） 減壓（真空）干燥：適于中藥浸膏、不耐高溫的物料 雙錐真空回轉干燥器-濕物料在真空狀態(tài)下隨干燥器的轉動而不斷翻動，水分氣化，干燥速度為真空干燥的二倍。 沸騰干燥：利用熱空氣使?jié)耦w粒懸浮，呈流動態(tài)“沸騰”。 適于濕物料（如顆粒）的干燥 氣浮式干燥器：物料置成紊流狀態(tài)進入風室呈沸騰狀態(tài)，比烘房提高工效8倍 噴霧干燥：從藥液直接得到干燥粉末的操作 冷凍干燥：適于生物制品，如酶、蛋白質等熱敏性藥物 壓力（Pa） A 熔化曲線 C蒸發(fā)曲線 水 BI冰 O－三相點 610.38 O 水蒸氣 OB 升華曲線 13.33 C` 1.33 B -60 -40 0 溫度（℃） 說明： 1.物體可由固相不經液相直接變成氣相； 2.OB 為升華曲線，若蒸氣壓仍為13.33 Pa，溫度上升至-20℃ 升華仍在進行； 3.蒸氣壓從13.33 Pa降為1.33 Pa，溫度仍為-40℃，也能發(fā)生升華； 4.OC`表示：在升華曲線的位置，繼續(xù)降溫或升壓，可由氣態(tài)變回固態(tài) 實驗二：養(yǎng)陰清肺糖漿和碘酊的制備 【處方】 丹皮6g 白芍6g 浙貝6g 玄參10.0g 麥冬9g 生地15g 甘草3g 薄荷油0.1g 單糖漿54ml （相當于總量的30％） 共制成180ml 【制法】 1．提?。? 取浙貝等6味藥置2000ml燒杯中，加水沒過藥面（約加水1000ml）浸泡10min后，直火加熱，煮沸后繼續(xù)加熱25min，加入丹皮，繼續(xù)煎煮約15min，以雙層紗布過濾，如法煎煮2次，第二次30 min，合并兩次濾液，濃縮至每ml相當于原生藥1g （55ml），放冷，加乙醇使含醇量達60％，置冰箱中靜置過夜，過濾，回收乙醇，于水浴中濃縮至無醇味，以煮沸過的蒸餾水稀釋至110ml. 2．配制： 以適量的乙醇（約15ml），將薄荷油溶解并加至溶液中，混勻，加入單糖漿，攪拌均勻，即得。 【功能主治】清熱潤肺，止渴化痰。用于因陰虛肺熱引起的咳嗽，口渴咽干，喉痛聲啞，痰中帶血等癥。 【用法用量】日服3次，每次30ml，溫開水送服。