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實驗一 稱量與滴定 1. 用分析天平稱量的方法有哪幾種？固定稱量法和減量法各有何優(yōu)缺點？在什么情況下選用這兩種方法？ 答：直接稱量法 固定質(zhì)量稱量法 減量稱量法 固定質(zhì)量稱量法：操作速度很慢，適用于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒樣品，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量 減量法：速度快，用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑，在稱量過程中樣品易氧化或易與CO2反應可運用此法。 2. 分析天平的靈敏度越高，是否稱量的準確度就越高？ 答：否 靈敏度越高，達到平衡的時間太長，不便于稱量。 3. 減量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？ 答：不能 樣品會沾到小勺上，影響稱量準確度。 實驗二 鹽酸標準溶液的配制與標定 1. 滴定管在裝入標準溶液前需用此溶液潤洗內(nèi)壁2~3次，為什么？用于滴定的錐形瓶或者燒杯是否需要干燥？是否需要用標準溶液潤洗？為什么？ 答：由于滴定管在用蒸餾水洗滌過程中，會有殘留水液，需用標準溶液潤洗內(nèi)壁2~3次以消除標準溶液因殘留水液而濃度降低引入的誤差。 用于滴定的錐形瓶或者燒杯不需要干燥，更不需要用標準溶液潤洗，因為水的存在對滴定結(jié)果無影響，而標準溶液潤洗則會帶來誤差。 2. 用HCl溶液滴定Na2CO3時所用水的體積是否需要準確測定？為什么？ 答：不需要準確。 因為NaCO3質(zhì)量已經(jīng)確定，所以水的體積對測定無影響。 3. 用Na2CO3為基準物質(zhì)標定0.1mol/L的HCl溶液時，能用酚酞作為指示劑嗎？ 答：不能。 酚酞在中性溶液中為無色。此滴定反應為： Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3 H2CO3部分電離為氫離子和碳酸氫根離子，反應終點溶液pH值為3.9，而酚酞的變色范圍為8.0~10.0. 4. 若Na2CO3溶解不完全，會對分析結(jié)果產(chǎn)生什么樣的影響？ 答：若Na2CO3溶解不完全，測出的VHCl偏小，則cHCl偏大。 5. 每一次滴定完成后，為什么要將標準溶液加滿至滴定管零刻度再進行下一次滴定？ 答：為了避免滴定管粗細和刻度不均勻造成的誤差。 實驗三 混合堿的分析（雙指示劑法） 1. 用雙指示劑法測定混合堿組成的方法其原理是什么？ 答：“雙指示劑法”是測定同一式樣中各組分含量的過程，可以在同一份試液中用不同的（兩種）指示劑分別指示第一第二化學計量點的到達，以確定其組分濃度的方法。這種測定方法簡便、快速，在實際中廣泛應用。 “雙指示劑法”是測定混合堿組成主要采用酚酞和甲基紅。先以酚酞為指示劑，用鹽酸溶液滴定至溶液的紅色剛好退去，此為第一化學計量點，主要反應如下： HCl+NaOH=NaCl+H2O HCl+Na2CO3=NaHCO3+NaCl 記錄此時的HCl標準溶液的消耗量V1,。再加入甲基紅指示劑，溶液呈紅色。用HCl標準溶液滴定至橙色，這是第二化學計量點。此時反應為： HCl+NaHCO3=NaCl+H2O+CO2 記錄HCl標準溶液的消耗量為V2 V1>V2時，為NaOH和NaCO3的混合物，其中NaCO3消耗的HCl標準溶液的體積為2V2；NaOH消耗的HCl標準溶液的體積是V1-V2，求得混合堿各組分含量。 若V1V2 NaOH,Na2CO3 V10 NaHCO3 V1>0,V2=0 NaOH 實驗四 氯化鈉提純 1. 本實驗為何用BaCl2而不用CaCl2除去（SO4）2-？為何用NaOH而不用KOH和K2CO3除去Mg和Ca?為何用鹽酸而不用別的鹽除去剩余的OH-及CO3？ 答：CaSO4微溶，溶解度比BaSO4大，使用CaCl2不易把硫酸根離子除盡。 使用KOH和K2CO3引進了新的雜質(zhì)K。 使用HCl，與氫氧根離子和碳酸根離子反應生成CO2和H2O，不會引入新雜質(zhì)，而其他的酸會引進硫酸根，硝酸根等雜質(zhì)。 2. 用鹽酸調(diào)節(jié)二次濾液的酸度時，為何要把pH值調(diào)至4左右？某同學不慎加鹽酸過多使pH 約等于3，可以補救嗎？來回調(diào)節(jié)pH值有何不好？ 答：確保溶液為酸性，不存在氫氧根和碳酸根。 可以，再加入少量NaOH。 會使溶液中NaCl越來越多，導致提純后的食鹽質(zhì)量增加。 3. 蒸發(fā)濃縮時，為何不得把溶液蒸干？ 答：溶液中還存在除雜過程中無法除去的KCl雜質(zhì)，若將溶液蒸干，KCl將共存于 食鹽結(jié)晶中。 實驗五 pH值法測定醋酸解離常數(shù) 1. 不同濃度HAc溶液的pH值為什么要按由稀到濃的順序測定？ 答：因為如果電極清洗不干凈，前一次試液會帶入下面的試液中影響實驗，而稀溶液對濃溶液的影響比濃溶液對稀溶液的影響小。 2. 溫度對醋酸解離常數(shù)有影響，本實驗均未恒溫，你認為如果恒溫應如何進行試驗？ 答：測定過程中，將裝有醋酸溶液的燒杯放在水浴中恒溫。 實驗六 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵 1. 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵的適宜條件是什么？ 答：溶液pH=5左右，最大吸光波長=510nm 2. 三價鐵離子標準溶液在顯色前加入鹽酸羥胺的目的是什么？ 答：將溶液中的三價鐵還原成二價鐵 3. 如果配制已久的鹽酸羥胺溶液，對分析結(jié)果有何影響？ 答：鹽酸羥胺被空氣氧化，不能將溶液中的三價鐵還原為二價鐵，使含量的測定結(jié)果偏低。 4. 溶液的濃度對測定鄰二氮雜菲的吸光度有何影響？為什么？ 答：酸度太高，顯色反應慢，導致吸光度偏低；酸度太低，二價鐵水解，導致顯色物質(zhì)含量偏低，但水解產(chǎn)物有顏色，影響測定。 5. 吸收曲線與標準曲線有何區(qū)別？在實際應用中有何意義？ 答：吸收曲線是測定樣品在不同波長下的吸光度的大小，有吸光度A和波長λ繪制的曲線，而標準曲線是在確定的波長下（一般是最大吸收波長），測定不同濃度的樣品的吸光度，由吸光度A和樣品濃度C繪制的曲線。吸收曲線是用來找出最大吸收波長，標準曲線是用來確定未知樣的濃度。 實驗七 EDTA標準溶液的配制與標定 1． 本實驗中配制多種標準溶液，在方法上有哪些相同和不同？為什么？ 答： 2． 絡合滴定法與酸堿滴定法相比，有哪些不同，操作中應注意哪些問題？ 答： 實驗八 水的硬度測定 1. 用EDTA測定法怎樣測出水的總硬？用什么指示劑？產(chǎn)生什么反應？終點變色如何？ 答：用EDTA法測定鈣鎂離子的含量，其原理與以CaCO3為基準物質(zhì)標定EDTA標準溶液濃度相同，總硬則以鉻黑T為指示劑，加入5ml NH3-NH4Cl緩沖溶液，控制溶液的pH值為10，以EDTA標準溶液滴定。 發(fā)生絡合反應。 溶液顏色由酒紅色滴定至純藍色，即為終點。 2. 用EDTA法測定水的硬度時哪些離子存在干擾？如何消除？ 答：Mg。為消除其影響，采用沉淀遮蔽法，可加入10%NaOH使pH>=12，從而生成Mg(OH)2沉淀，在不分離沉淀的情況下，可直接以EDTA滴定鈣離子，用鈣指示劑指示終點。 實驗九 硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定 1. Na2S2O3溶液不太穩(wěn)定的原因是什么？在配制溶液時，為什么要用新煮沸過且已冷卻的蒸餾水來溶解Na2S2O3.5H2O? 答：水中CO2，空氣中的O2以及微生物的作用都能使其分解。 無CO2，O2以及微生物的存在，不會對Na2S2O3溶液的穩(wěn)定性產(chǎn)生影響而導致其分解。 2. 為什么Na2S2O3溶液配置好之后要放置10天再進行標定？ 答：性質(zhì)趨于穩(wěn)定方可使用。 3. 在用KI還原K2Cr2O7時，為什么要加入過量的KI？ 答：與KI作用從而析出相當量的I2的反應，反應瞬間完成，進行到底，同時碘離子與I2生成碘三負離子，防止I2的揮發(fā)。 4. 能否在滴定開始之前加入淀粉指示劑？ 答：與淀粉結(jié)合生成性質(zhì)穩(wěn)定的藍色絡合物，不易與Na2S2O3反應從而導致滴定結(jié)果不準確。 5. 在化學計量點時，為什么溶液呈亮綠色？ 答：Na2S2O3將I2還原，生成無色碘離子，而溶液中存在的KI則使K2Cr2O7還原生成三價的鉻離子，從而呈亮綠色。 實驗十 工業(yè)苯酚純度測定 1. 在本實驗中，空白實驗的作用是什么？ 答：一方面得到KBrO3-KBr標準溶液與酸性介質(zhì)生成的Br2的量。 另一方面是為了消除由試劑所造成的誤差。 2. 為什么測定苯酚含量要在碘量瓶中進行？若用錐形瓶代替碘量瓶會產(chǎn)生什么影響？ 答：易揮發(fā)的物質(zhì)要在碘量瓶中進行，反應生成的Br2易揮發(fā)。 若在錐形瓶中，則Br2揮發(fā)，Br2含量偏小，所測得的結(jié)果偏低。 3. 在滴定過程中，加入HCl和KI溶液時，為什么不能把瓶塞打開，而只能稍松開瓶塞沿瓶塞迅速加入，隨即塞緊瓶塞？ 答：苯酚易被空氣氧化而變質(zhì)（通常變?yōu)榉奂t色的醌類物質(zhì)）操作過程中應盡量避免與空氣接觸。 負一價的碘離子在酸性環(huán)境中易被空氣氧化，也應盡量減少與空氣的接觸。